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    Agilent1100 HPLC儀操作規(guī)程及日常維護(hù)保養(yǎng)

    2017-05-27 06:02:05居斌高小春
    中文信息 2016年12期
    關(guān)鍵詞:維護(hù)保養(yǎng)

    居斌+高小春

    摘 要: 介紹了Agilent1100 HPLC儀操作技術(shù)規(guī)程,總結(jié)了Agilent1100 HPLC儀日常維護(hù)保養(yǎng)事項(xiàng),旨在幫助Agilent1100 HPLC儀操作者使用。

    關(guān)鍵詞:Agilent1100 型 HPLC 操作規(guī)程 維護(hù)保養(yǎng)

    中圖分類號(hào):TH833 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1003-9082(2016)12-0250-01

    HPLC儀是目前應(yīng)用廣泛的分離、分析、純化有機(jī)化合物(包括能通過(guò)化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)橛袡C(jī)化合物的無(wú)機(jī)物)的有效儀器之一。 在已知的有機(jī)化合物中,約有80%能用HPLC分離、分析,而且由于此法條件溫和,不破壞樣品,因此特別適合高沸點(diǎn)、難氣化揮發(fā)、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物和生命物質(zhì)。本文主要介紹Agilent1100 HPLC儀操作技術(shù)規(guī)程及日常維護(hù)保養(yǎng)事項(xiàng)。

    一、儀器的環(huán)境要求

    儀器環(huán)境要求:排風(fēng)良好、周圍沒有電磁干擾、無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)的室內(nèi),溫度為10℃~30℃,相對(duì)濕度不高于80%;電源要求:電壓為220±22V,電源頻率為50±0.5Hz。

    二、操作規(guī)程

    1.開機(jī)

    1.1接通電源,打開計(jì)算機(jī)及工作站其它各部件開關(guān),約30秒鐘后,各部件進(jìn)入待機(jī)狀態(tài),指示燈為黃色或無(wú)色。

    1.2打開HP ChemStations,進(jìn)入Instrument 1 online狀態(tài),約30秒鐘后,計(jì)算機(jī)進(jìn)入工作站的操作頁(yè)面。該頁(yè)面主要由以下幾部分組成:最上方為命令欄,依次為File,Run Control,Instrument等;命令欄下方為快捷操作圖標(biāo),由多個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)行分析、單個(gè)樣品進(jìn)樣分析、調(diào)用文件、保存文件等;左邊為樣品信息欄;中部為工作站各部件的工作流程示意圖,依次為進(jìn)樣器→輸液泵→柱溫箱→檢測(cè)器→數(shù)據(jù)處理→報(bào)告;中下部為動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)信號(hào);右下部為色譜工作參數(shù):進(jìn)樣體積、流速、分析停止時(shí)間、流動(dòng)相比例、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)等。

    1.3 色譜條件的設(shè)定(色譜條件的設(shè)定可以通過(guò)下列幾種方法實(shí)現(xiàn))

    1.3.1直接設(shè)定

    在操作頁(yè)面的右下部一色譜工作參數(shù)中設(shè)定。將鼠標(biāo)移移至要設(shè)定的參數(shù)如進(jìn)樣體積、流速、分析停止時(shí)間、流動(dòng)相比例、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)等,單擊一下,即可顯示該參數(shù)的設(shè)置頁(yè)面,鍵入設(shè)定值后,單擊“OK”,即完成。

    1.3.2 調(diào)用已設(shè)置好的文件

    在命令欄“Method”下,選擇“Load Method”,或直接單擊快捷鍵操作的“Load Method”圖標(biāo),選定文件名,單擊“OK”, 此時(shí),工作站即調(diào)用所選用文件中設(shè)定的參數(shù)。如欲進(jìn)行修改,則可同1.3.3項(xiàng)下,在色譜工作參數(shù)中作修改;亦可在命令欄“Method”下,選擇“Edit Entire Method”, 在每個(gè)頁(yè)面中鍵入設(shè)定值,單擊“OK”, 即完成。

    1.3.3 編輯新文件

    先在命令欄“Method”下,選擇“New Method”,之后再在命令欄“Method”下,選擇“Edit Entire Method”, 在每個(gè)頁(yè)面中鍵入設(shè)定值,完成后,“Save Method”, 先在命令欄“Method”下選擇“Save Method”,給新文件命名,單擊“OK”,即完成。

    2.儀器的運(yùn)行

    當(dāng)色譜參數(shù)設(shè)置完成后,單擊工作站流程圖右下角的“on”儀器開始運(yùn)行。此時(shí),畫面顏色由灰色變成黃色或綠色,當(dāng)各部件達(dá)到所設(shè)定的參數(shù)時(shí),畫面均變?yōu)榫G色,左上角紅色的“not ready ”變?yōu)榫G色的“ready ”,表明可以進(jìn)行分析。

    3.進(jìn)樣分析(有單個(gè)樣品分析和多個(gè)樣品連續(xù)分析兩種)

    3.1單個(gè)樣品分析

    如無(wú)自動(dòng)進(jìn)樣器,在命令欄“Run Control”下,選擇“Sample Info……” 可輸入操作者(Operator Name)、數(shù)據(jù)存貯通道(Subdirectory)、樣品名(Sample Name)等信息,單擊“OK”,然后即可用手動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。如有自動(dòng)進(jìn)樣器,在命令欄“Run Control”下,選擇“Sample Info……”或點(diǎn)擊快捷操作的“一個(gè)小瓶”圖標(biāo),之后單擊樣品信息欄內(nèi)的小瓶,選擇“Sample Info……”即打開了樣品信息頁(yè)面,可輸入操作者(Operator Name)、數(shù)據(jù)存貯通道(Subdirectory)、進(jìn)樣瓶號(hào)(Vial)、樣品名(Sample Name)等信息,單擊“OK”, 即完成。

    3.2多個(gè)樣品連續(xù)樣品分析

    單擊快捷操作的“三個(gè)小瓶”圖標(biāo),之后單擊樣品信息欄內(nèi)的樣品盤,選擇“Sequence Table”,即進(jìn)入連續(xù)樣品序列表的編輯,可輸入進(jìn)樣瓶號(hào)、樣品名進(jìn)樣次數(shù)、進(jìn)樣體積等信息,單擊“OK”, 即完成。否則儀器將運(yùn)行至色譜參數(shù)設(shè)置中所設(shè)定的分析停止時(shí)間方結(jié)束分析。

    3.3單擊信息欄上方綠色的“Start”,自動(dòng)進(jìn)樣器即按“3.1”或“3.2”設(shè)置的程序進(jìn)行分析,如欲終止分析,可單擊信息欄上方綠色的“Stop”,否則儀器將運(yùn)行至色譜參數(shù)設(shè)置中所設(shè)定的分析停止時(shí)間方結(jié)束分析。

    4.數(shù)據(jù)分析

    在命令欄“ View”下選擇“Data Analysis”,則進(jìn)入數(shù)據(jù)處理頁(yè)面。該頁(yè)面最上方為命令欄,依次為File ,Graphics,Integration……等,命令欄下方為快捷操作圖標(biāo),如積分、校正、色譜圖、單一色譜圖調(diào)用、多色譜圖調(diào)用、調(diào)用方法、保存方法等。

    4.1調(diào)用色譜圖

    在命令欄“File”下,選擇“Load Signal”或單擊快捷操作的“單一色譜圖調(diào)用”圖標(biāo)選擇色譜圖文件名,單擊“OK”,畫面中即可出現(xiàn)所調(diào)用的色譜圖。

    4.2 積分

    先調(diào)用所要分析的圖譜,在命令欄“Integration”下選擇“Integration” 或單擊快捷鍵操作的“積分”圖標(biāo),此時(shí)儀器按內(nèi)置的積分參數(shù)給出積分結(jié)果。如欲對(duì)其中參數(shù)進(jìn)行修改,可在命令欄“Integration”下選擇“Integration Events”或單擊快捷鍵操作的“編輯/設(shè)定積分表”圖標(biāo),此時(shí),在屏幕下方左側(cè)出現(xiàn)積分參數(shù)表,右側(cè)為積分結(jié)果,在積分參數(shù)表中按實(shí)際的要求輸入修改的參數(shù),如斜率、峰寬、最小峰面積、最低峰高等。在命令欄“Integration”下選擇“Integration ” 或單擊快捷鍵操作的“對(duì)現(xiàn)有色譜圖積分”圖標(biāo),儀器即按照新設(shè)定的積分參數(shù)重新積分,完成后,單擊積分參數(shù)表中“取消積分參數(shù)”的快捷圖標(biāo),保存所作的參數(shù)修改,單擊“OK”,即可退出。

    5.分析報(bào)告的打印

    在命令欄“Report”下,選擇“Specify Report”或單擊最右側(cè)快捷鍵操作的“定義報(bào)告及打印格”(右下角帶叉的報(bào)告畫面)圖標(biāo),根據(jù)實(shí)際要求選擇報(bào)告的格式和輸出形式等, 單擊“OK”, 即完成。例如,可在“Destination”項(xiàng)下選擇“Screen”,在“Quantitative Result”項(xiàng)下,對(duì)“Calculate”選“Percent”、對(duì)“Based On”選“Area”、對(duì)“Sorted By”選“Signal ”;在 “Style”項(xiàng)下,對(duì)“Report Style”選“Short”,再依次選擇“Sample into on each page”、“Add chromatogram output”之后選擇快捷鍵操作的“報(bào)告預(yù)覽”圖標(biāo),可預(yù)覽報(bào)告的全貌,單擊“Print”,即可進(jìn)行報(bào)告的打印。最后,單擊“close”退出此操作頁(yè)面。

    6.關(guān)機(jī)

    6.1在命令欄“View”下,選擇“Method and Run Control”,回到主控制頁(yè)面,在命令欄“File”下,選擇“Exit”, 單擊“Yes”,關(guān)閉“Instrument 1 online”,再單擊“Yes”,關(guān)閉輸液泵、柱溫箱及檢測(cè)器氘燈。

    6.2在化學(xué)工作站頁(yè)面上,在“File”下選“Close”,退出“HP ChemStation”。

    6.3 關(guān)閉計(jì)算機(jī)及所有工作站所有各部件電源開關(guān)。

    三、日常維護(hù)保養(yǎng)

    1.定期清洗溶劑過(guò)濾頭,用35%濃硝酸浸泡1小時(shí),不要使用超聲波清洗。

    2.流動(dòng)相應(yīng)經(jīng)過(guò)0.45um或更小孔徑的濾器過(guò)濾,如果使用濾膜,注意有機(jī)膜與水膜的區(qū)別(聚四氟乙烯能適用于所有溶劑)。

    3.根據(jù)情況更換Purge閥內(nèi)的在線過(guò)濾頭(Purge閥打開,純水5ml/min,壓力超過(guò)10bar時(shí)需更換)。

    4.注意清洗在線脫氣機(jī)及比例閥,尤其是長(zhǎng)期使用水相或緩沖鹽的通路,使用純水沖洗后,再使用甲醇沖洗,可以打開Purge閥,使用5ml/min的流速。污染比較嚴(yán)重時(shí),可以使用異丙醇(IPA)清洗。

    5.安裝有seal wash組件的,無(wú)論是否使用緩沖鹽,開泵之前都應(yīng)該使之充滿流動(dòng)的液體(10%IPA水溶液)并調(diào)流速為20滴/分鐘。

    6.正相色譜、反相色譜切換時(shí)應(yīng)使用IPA過(guò)渡,長(zhǎng)期使用正相,應(yīng)更換正相柱塞密封墊。

    7.樣品進(jìn)樣之前最好過(guò)濾,如果樣品量太少,可以適當(dāng)抬高進(jìn)樣針的位置。

    8.流動(dòng)相pH大于9.5或小于2.3時(shí),進(jìn)樣閥應(yīng)更換四氟(tefzel)轉(zhuǎn)子密封圈。

    9.注意不同檢測(cè)器流通池耐壓?jiǎn)栴},盡量避免使用pH>9.5的流動(dòng)相,以防腐蝕流通池石英窗,避免使用可能析晶的流動(dòng)相,防止流通池堵塞。

    四、小結(jié)

    HPLC儀是一種精密的分析儀器,日常工作中要正確的操作使用,并定期維護(hù)保養(yǎng)和期間核查,每1~3年進(jìn)行計(jì)量檢定,使HPLC儀的技術(shù)性能處于良好工作狀態(tài),以確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

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