ICP－AES法測(cè)定鋅精礦中雜質(zhì)元素

林 葉

（韶關(guān)冶煉廠，廣東韶關(guān) 512024）

ICP－AES法測(cè)定鋅精礦中雜質(zhì)元素

林 葉

（韶關(guān)冶煉廠，廣東韶關(guān) 512024）

研究了電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP－AES）測(cè)定鋅精礦中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九種元素的含量。通過(guò)試驗(yàn)建立了最佳工作條件，對(duì)試樣分解、酸度條件、基體元素干擾進(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn)。經(jīng)檢測(cè)限、精密度與準(zhǔn)確性試驗(yàn)表明，該方法快速、準(zhǔn)確，適用于鋅精礦中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九種元素的同時(shí)測(cè)定。

電感耦合等離子發(fā)射光譜法；鋅精礦；雜質(zhì)元素

我國(guó)是鋅的生產(chǎn)大國(guó)和消費(fèi)大國(guó)。隨著鋅產(chǎn)量的不斷擴(kuò)大以及鋅精礦原材料的來(lái)源多樣化，快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鋅精礦中雜質(zhì)元素的含量，對(duì)鋅精礦產(chǎn)品的品級(jí)評(píng)定和工藝參數(shù)的控制起著至關(guān)重要的作用。

目前，韶關(guān)冶煉廠分析實(shí)驗(yàn)室鋅精礦中雜質(zhì)元素的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)采用分別測(cè)定：其中鐵采用EDTA容量法；砷采用碘量法；鉛、鎘、銅、銻、鈣、鎂采用原子吸收法；鋁采用鉻天青S分光光度法。操作繁瑣且耗時(shí)長(zhǎng)。為了快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鋅精礦中雜質(zhì)元素的含量，本文研究了用ICP－AES光譜法同時(shí)測(cè)定鋅精礦中雜質(zhì)元素［1］，經(jīng)試驗(yàn)表明，該方法精密度好、準(zhǔn)確性高，能夠滿足鋅精礦中雜質(zhì)元素的日常檢驗(yàn)工作。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀 器

1.德國(guó)斯派克公司生產(chǎn)的SPECTRO ARCOS型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。

2.氬氣供給系統(tǒng)：液氬，體積分?jǐn)?shù)≥99.999%。

1.2 試 劑

本試驗(yàn)所用水均為二次蒸餾水，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

1.鹽酸（ρ＝1.19 g／mL）。

2.硝酸（ρ＝1.42 g／mL）。

3.氫氟酸（ρ＝1.15 g／mL）。

4.高氯酸（ρ＝1.67 g／mL）。

5.鹽酸（1＋1）。

6.硝酸（1＋1）。

7.酒石酸溶液（50 g／L）。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

本試驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液均為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg／mL）：分別移取10.00 mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg／mL）于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸（1＋1），5 mL酒石酸溶液（50 g／L），用水稀釋至刻度，混勻。

2.混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：按表1分別移取上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸（ρ＝1.19 g／mL），5 mL酒石酸溶液（50 g／L），用水稀釋至刻度，混勻。

表1 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液μg／mL

1.4 試驗(yàn)方法

稱取0.10 g（精確至0.000 1 g）試樣，置于250 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15 mL硝酸（ρ＝1.42 g／mL），5 mL酒石酸（50 g／L），低溫加熱溶解10～20 min，加入5 mL鹽酸（ρ＝1.19 g／mL），1 mL氫氟酸（ρ＝1.15 g／mL），1 mL高氯酸（ρ＝1.67 g／mL），低溫加熱冒白煙至濕鹽狀，取下燒杯稍冷，加5 mL鹽酸（P＝1.19 g／mL），用少量水沖洗杯壁，加熱溶解鹽類，冷卻后移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。按表2分取試液并補(bǔ)加鹽酸于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。在選定的儀器工作條件下測(cè)定。

表2 分取試液體積

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣分解方式

試驗(yàn)分別選用了硝酸－酒石酸－鹽酸和硝酸－酒石酸－鹽酸－氫氟酸－高氯酸來(lái)處理樣品。結(jié)果表明：采用硝酸－酒石酸－鹽酸來(lái)處理樣品，部分元素溶解不完全。采用硝酸－酒石酸－鹽酸－氫氟酸－高氯酸來(lái)處理樣品，基本能保證樣品溶解完全，個(gè)別樣品會(huì)有極少量的不溶物，不溶物經(jīng)堿熔分解后測(cè)定，待測(cè)元素含量極低。因此本方法選擇硝酸－酒石酸－鹽酸－氫氟酸－高氯酸分解樣品。

2.2 儀器測(cè)量條件的選擇

試驗(yàn)考察了所用儀器的高頻發(fā)生器功率、冷卻氣流量、輔助氣流量、霧化器流量、蠕動(dòng)泵泵速等對(duì)待測(cè)元素譜線發(fā)射強(qiáng)度的影響，得出儀器最佳工作條件見(jiàn)表3。

表3 儀器測(cè)量最佳工作條件

2.3 元素分析譜線的選擇

根據(jù)儀器推薦譜線，經(jīng)實(shí)際樣品試驗(yàn)，選擇出干擾少，譜線強(qiáng)度大，信背比好［2］的譜線作為各元素測(cè)定譜線，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 待測(cè)元素分析線

2.4 酸度的選擇

分別在含有0.50μg／mL和5.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，依次加入2 mL、5 mL、10 mL鹽酸和硝酸進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明：5%以內(nèi)的鹽酸和硝酸對(duì)測(cè)定無(wú)影響。故選用5%的鹽酸作為測(cè)定溶液介質(zhì)。

2.5 酒石酸對(duì)測(cè)定的影響以及加入量的選擇

為了防止銻的水解，試驗(yàn)選擇加入酒石酸溶液。

在含有1.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Ca、Mg、Al的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，加入5 mL酒石酸溶液（50 g／L），與等濃度的未加酒石酸溶液的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較試驗(yàn)，結(jié)果表明：加入5 mL酒石酸溶液（50 g／L）對(duì)待測(cè)元素?zé)o影響。

在含有10.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，分別加入2 mL、5 mL、8 mL酒石酸溶液（50 g／L）進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明：2～8 mL酒石酸溶液（50 g／L）對(duì)測(cè)定無(wú)影響。故選擇酒石酸的加入量為5%酒石酸溶液（50 g／L）。

2.6 干擾試驗(yàn)

2.6.1 鋅基對(duì)待測(cè)元素的干擾

鋅精礦中Zn含量45%～60%。分別在含有0.50μg／mL和5.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，依次加入5 mg、50 mg、100 mg Zn基進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明：1 mg／mL以內(nèi)的鋅基對(duì)測(cè)定基本無(wú)影響。

2.6.2 鐵基對(duì)待測(cè)元素的干擾

鋅精礦中Fe含量2%～30%。分別在含有0.50μg／mL和5.00μg／mL Pb、Cd、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，依次加入1 mg、10 mg、50 mg Fe基進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明：0.5 mg／mL以內(nèi)的鐵基對(duì)測(cè)定基本無(wú)影響。

2.6.3 共存離子的干擾

在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一定量的其它共存離子，與相同濃度的各元素的單標(biāo)溶液進(jìn)行比較試驗(yàn)，結(jié)果表明：共存離子對(duì)測(cè)定基本無(wú)影響。

2.7 工作曲線的繪制

在選定的儀器工作條件下，依次測(cè)定Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，并由計(jì)算機(jī)自動(dòng)繪制工作曲線。各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表5。

表5 工作曲線相關(guān)系數(shù)

2.8 被測(cè)元素檢出限

連續(xù)測(cè)定11次試劑空白溶液，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 各元素檢出限μg／mL

2.9 精密度與準(zhǔn)確性

按試驗(yàn)方法對(duì)本實(shí)驗(yàn)室鋅精礦內(nèi)控樣品進(jìn)行了11次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 精密度試驗(yàn)%

按試驗(yàn)方法在鋅精礦內(nèi)控樣品中分別加入一定量的待測(cè)各元素，進(jìn)行加標(biāo)回收，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表8。

表8 加標(biāo)回收試驗(yàn)

從表7和表8結(jié)果可以看出，該方法精密度好，準(zhǔn)確性高。

3 結(jié) 論

從以上試驗(yàn)結(jié)果可以看出，該方法不僅操作簡(jiǎn)單、速度快，而且精密度好、準(zhǔn)確性高，能夠滿足鋅精礦中雜質(zhì)元素的測(cè)定需求。

［1］ 程鍵.電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鋅精礦及焙砂中10種雜質(zhì)元素［J］.冶金分析，2007，27（11）：65－68.

［2］ 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

Determ ination of Im purity Elements in Zinc Concentrate by ICP-AES

LIN Ye
（Shaoguan Smelter，Shaoguan 512024，China）

Research by inductively coupled plasma emission spectrometry（ICP-AES）in the determination of zinc concentrate Pb，Cd，F(xiàn)e，Cu，As，Sb，Ca，Mg，Al the content of nine kinds of elements.Best working conditions was established by experiment，the sample decomposition，acidity condition，matrix element interference test was optimized.The detection limit，precision and accuracy of the test shows that thismethod is rapid and accurate，and suitable for zinc concentrate of Pb，Cd，F(xiàn)e，Cu，As，Sb，Ca，Mg and Al the simultaneous determination of nine kinds of elements.

ICP-AES；zinc concentrate；impurity elements

TG115.3＋3

A

1003－5540（2017）01－0078－03

2016－12－13

林 葉（1975－），女，工程師，主要從事工業(yè)分析工作。