大型筒節(jié)升梯式臨界區(qū)正火熱處理工藝

孫建亮，張永振，彭 艷，戚向東，韓 輝

大型筒節(jié)升梯式臨界區(qū)正火熱處理工藝

孫建亮，張永振，彭 艷，戚向東，韓 輝

(燕山大學(xué)國(guó)家冷軋板帶裝備及工藝工程技術(shù)研究中心，河北秦皇島，066004)

針對(duì)加氫反應(yīng)器大型筒節(jié)經(jīng)軋制成型后心部易出現(xiàn)混晶和粗晶組織和當(dāng)前等溫式正火工藝熱處理周期長(zhǎng)、能源消耗大兩大問(wèn)題，提出升梯式正火熱處理方案，并與傳統(tǒng)的等溫式正火熱處理制度下組織和力學(xué)性能進(jìn)行對(duì)比。研究結(jié)果表明：升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火對(duì)降低混晶度的效果優(yōu)于等溫式正火的效果，其熱處理后平均晶粒粒徑為31μm；升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火熱處理后在晶界處析出部分滲碳體，對(duì)晶界起到釘扎強(qiáng)化作用，晶粒內(nèi)部滲碳體球化和均勻化效果好；經(jīng)升梯式正火熱處理后材料的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和?30℃夏比沖擊吸收功分別為655MPa，729MPa和162 J，其低溫沖擊斷口塑性脊數(shù)量明顯，綜合力學(xué)性能與等溫式正火的相當(dāng)；與等溫式正火工藝相比，升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火熱處理工藝可將正火保溫時(shí)間縮短30%，正火加熱溫度降低，大大降低了能源消耗。

大型筒節(jié)；升梯式臨界區(qū)正火；熱處理；力學(xué)性能

大型筒節(jié)是加氫反應(yīng)器的關(guān)鍵組成部分，由于其長(zhǎng)期工作在高溫、高壓和腐蝕的環(huán)境中，所以，對(duì)其綜合力學(xué)性能要求極高。大型筒節(jié)壁厚大于300mm，鍛造或軋制成形壓下率低，尤其筒節(jié)心部應(yīng)變率低于10%。當(dāng)熱塑性變形量未達(dá)到大型筒節(jié)材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界變形量時(shí)，加工硬化在變形過(guò)程中起主導(dǎo)作用，其組織再結(jié)晶不充分，易出現(xiàn)混晶及粗晶組織，降低材料使用壽命[1?4]。而對(duì)于厚大斷面的工件，僅靠軋制或鍛造工序不能滿足產(chǎn)品性能要求，后續(xù)熱處理必不可少[5?6]。目前，高附加值工件熱處理過(guò)程組織的遺傳機(jī)理尚不明確，導(dǎo)致鍛后熱處理存在很大的盲目性，造成能源的極大浪費(fèi)[7]。研究結(jié)果表明：提高鋼的加熱和冷卻速度能夠促進(jìn)組織細(xì)化[8?9]，胡廣岐等[10]指出：提高2.25Cr-1Mo-0.25V鋼的正火冷卻速度有利于提高工件熱處理后的綜合力學(xué)性能，但是對(duì)于大型筒節(jié)而言，由于其壁厚太大，改變加熱和冷卻方式很難快速調(diào)節(jié)其心部溫度。李陽(yáng)華等[11]提出亞溫淬火技術(shù)，通過(guò)亞溫淬火形成鐵素體和貝氏體、馬氏體、殘余奧氏體的混合組織，使鋼的塑性和韌性同時(shí)得到提高，但是亞溫淬火過(guò)程奧氏體化溫度較低，從而使大型筒節(jié)的保溫時(shí)間延長(zhǎng)，且不利于合金元素的充分溶解。宋傳寶等[12]提出前處理中加2次正火可獲得細(xì)小晶粒，但該方案工序復(fù)雜，能源消耗大。以上研究在一定程度上降低了混晶和粗晶組織，但在同時(shí)滿足細(xì)化組織和節(jié)約能源消耗方面的研究還處于探索階段。本文作者同時(shí)在考慮加氫反應(yīng)器用大型筒節(jié)2.25Cr-1Mo-0.25V鋼軋后心部易出現(xiàn)混晶及粗晶組織和后期熱處理周期長(zhǎng)、能源消耗大兩大問(wèn)題，提出升梯式正火熱處理方案，進(jìn)行升梯式臨界區(qū)正火和奧氏體區(qū)等溫式正火熱處理工藝實(shí)驗(yàn)，研究2種熱處理工藝下大型筒節(jié)的微觀組織和力學(xué)性能，確定其對(duì)產(chǎn)品綜合性能和生產(chǎn)效率的效果。

1 實(shí)驗(yàn)材料及實(shí)驗(yàn)方案

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)所選用的加氫反應(yīng)器筒節(jié)材料2.25Cr-1Mo-0.25V鋼，其化學(xué)成分如表1所示。加熱時(shí)其奧氏體轉(zhuǎn)變開(kāi)始溫度AC1和終了溫度AC3分別為800℃和890℃，并且在淬火溫度為940℃時(shí)，其組織力學(xué)性能最好[13]。因此，傳統(tǒng)的正火熱處理工藝為在940℃完全奧氏體區(qū)經(jīng)兩次長(zhǎng)時(shí)間等溫正火，如圖1所示。

表1 2.25Cr-1Mo-0.25V鋼化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table1 Chem ical com position of 2.25Cr-1M o-0.25V steel %

圖1 傳統(tǒng)的等溫式奧氏體區(qū)正火工藝圖Fig.1 Traditional isotherm type austenite region normalizing heat treatmentprocess diagram

1.2 升梯式熱處理工藝和實(shí)驗(yàn)方案

圖2 升梯式正火工藝圖Fig.2 Diagram of lift type normalizing heat treatment process

針對(duì)傳統(tǒng)的奧氏體區(qū)等溫式正火加熱溫度高，正火保溫時(shí)間長(zhǎng)，熱處理能源消耗大等缺陷，本文提出升梯式正火熱處理工藝，如圖2所示。首先，切取長(zhǎng)×寬×厚為60mm×50mm×15mm實(shí)驗(yàn)鋼塊，在快速加熱電阻爐中加熱到1 200℃，保溫2 h，其目的是使實(shí)驗(yàn)鋼塊組織充分粗化達(dá)到筒節(jié)軋后心部組織晶粒粒徑；第1次正火溫度設(shè)為臨界區(qū)800，840和880℃，第2次正火溫度為奧氏體區(qū)940℃，2次正火保溫時(shí)間相同，分別設(shè)定為2，5，8和12 h，正火過(guò)程的升溫速度設(shè)定為0.05℃/s，第2次正火冷卻速度設(shè)定為0.1℃/s；最后經(jīng)650℃回火，保溫12 h，冷卻速度為0.05℃/s。在熱處理后的實(shí)驗(yàn)鋼塊上切取2組試樣，其中一組經(jīng)研磨拋光后用飽和苦味酸溶液在60℃水域中進(jìn)行晶界腐蝕，并用光學(xué)顯微鏡(OM)觀察晶粒粒度，另一組經(jīng)研磨拋光后用5%(體積分?jǐn)?shù))的硝酸酒精溶液進(jìn)行組織腐蝕，在S?3400N掃描電鏡(SEM)上進(jìn)行微觀組織掃描。在熱處理后的鋼塊上切取長(zhǎng)×寬×厚為55mm×10mm×10mm的U型缺口沖擊試樣和GB/T 228.1—2010中規(guī)定的拉伸試樣。將沖擊試樣浸入干冰和無(wú)水乙醇配成的?30℃的溶液中，保溫15 min，待試樣溫度均勻后迅速?gòu)娜芤褐腥〕?，放在沖擊實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行沖擊實(shí)驗(yàn)，將拉伸試樣在Inspekt100 table電子萬(wàn)能拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行常溫拉伸試驗(yàn)，測(cè)量屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和斷面收縮率。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 微觀組織分析

由2.25Cr-1Mo-0.25V鋼材料的CCT轉(zhuǎn)變曲線[13]可知：試樣在1 200℃，保溫2 h，以0.05℃/s的冷速冷卻后，其組織主要為鐵素體、粒狀貝氏體和少量珠光體。臨界區(qū)正火時(shí)，奧氏體優(yōu)先在原奧氏體晶界處形核。隨著臨界區(qū)正火溫度的升高，鐵素體與碳化物溶解程度增大，促使奧氏體在晶內(nèi)碳化物與基體相界處形核。圖3所示為不同熱處理工藝下筒節(jié)心部的微觀組織。由圖3(a)可見(jiàn)，當(dāng)升梯式正火加熱溫度為800℃保溫2 h時(shí)，奧氏體形核量較少。另外，由于鐵素體基體上彌散分布著鉻、鉬、釩等高穩(wěn)定合金碳化物，減慢了奧氏體的形核速度，因此，正火冷卻后粗晶和混晶組織嚴(yán)重。由圖3(b)可見(jiàn)，當(dāng)升梯式正火加熱溫度為880℃保溫2 h時(shí)，球狀?yuàn)W氏體在晶界和晶內(nèi)均勻形核，球狀?yuàn)W氏體晶核與母相無(wú)位置關(guān)系，粗晶和混晶組織會(huì)隨著球狀?yuàn)W氏體的形成和發(fā)展而減弱。由此可知隨著臨界區(qū)正火溫度的升高，試樣的混晶度降低。

圖3 不同熱處理工藝下筒節(jié)心部的顯微組織Fig.3 M icrostructuresof cylinder core after differentHTP

隨著升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)(880℃)正火保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，合金碳化物溶解程度提高，球狀?yuàn)W氏體得到充分發(fā)展并均勻長(zhǎng)大，原始粗大的奧氏體晶粒得到細(xì)化和均勻化，由圖3(c)和3(d)可見(jiàn)，當(dāng)正火保溫時(shí)間由5 h延長(zhǎng)至8 h后，試樣平均晶粒粒徑由38μm減小到31μm。由圖3(e)可見(jiàn)，繼續(xù)延長(zhǎng)正火保溫時(shí)間到12 h，球狀?yuàn)W氏間合并長(zhǎng)大傾向增大，晶粒粒徑有所增加。相比于圖3(f)中的等溫式正火保溫12 h后得到平均晶粒粒徑為23μm，升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火熱處理對(duì)晶粒的細(xì)化作用并不理想，但對(duì)混晶組織的改善作用較好。這是由于等溫式正火加熱溫度在奧氏體區(qū)(940℃)保溫一定時(shí)間后，碳化物充分溶解，奧氏體形核率和長(zhǎng)大速率均增大，同時(shí)球狀?yuàn)W氏體間的合并能力增強(qiáng)，后形成的奧氏體晶核被優(yōu)先形成的奧氏體晶核吞并，因此，等溫式正火對(duì)奧氏體晶粒整體細(xì)化作用較好，但對(duì)混晶組織的改善作用不大。

綜上分析可知，升梯式和等溫式正火熱處理方案在降低混晶度和細(xì)化晶粒方面各有利弊，但是升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火可在相對(duì)較短的正火保溫時(shí)間內(nèi)明顯降低筒節(jié)材料的混晶度。

試樣以0.1℃/s的冷卻速度冷卻后其組織以粒狀貝氏體為主，并伴有少量上貝氏體?；鼗鸷罂墒关愂象w鐵素體(BF)板條的晶界變得不連續(xù)或消失，板條間條狀M/A組元分解，碳原子擴(kuò)散偏聚形成滲碳體[14]。圖4所示為不同正火方式正火并回火后的掃描圖像。由圖4可見(jiàn)：當(dāng)采用升梯式臨界區(qū)800℃正火保溫2 h時(shí)，回火后試樣BF板條形貌較為嚴(yán)重，滲碳體成條帶狀和片層狀分布，球化量較少，在鐵素體基體上形成明顯的帶狀分布；隨著臨界區(qū)正火溫度的升高，板條間條狀M/A開(kāi)始部分分解，試樣滲碳體條帶變短，呈短棒狀或點(diǎn)狀分布；當(dāng)正火溫度為880℃時(shí)，BF板條形貌已完全消失，滲碳體基本成點(diǎn)狀或球狀彌散分布于基體中，因此，臨界區(qū)正火溫度對(duì)回火過(guò)程滲碳體球化有顯著的影響；隨著臨界區(qū)正火溫度的升高，奧氏體均勻化和合金元素的溶解程度提高，回火后滲碳體球化和彌散效果變好。延長(zhǎng)升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火保溫時(shí)間，有利于促進(jìn)回火滲碳體球化和均勻化。當(dāng)升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火保溫8 h時(shí)，回火后BF板條形貌已基本消失，滲碳體成點(diǎn)狀或球狀彌散分布于基體中，同時(shí)在晶界處也聚集一定量的滲碳體，對(duì)晶界起到釘扎作用。而經(jīng)等溫式正火保溫12 h并回火后的試樣，碳化物偏聚較為嚴(yán)重，部分碳化物已聚集成片狀，滲碳體雖有部分球化，但分布不均，這在一定程度上會(huì)影響組織力學(xué)性能的均勻性。

圖4 不同正火方式正火并回火后的掃描圖像Fig.4 SEM imagesafter differentnormalizing processand tem pering

2.2 力學(xué)性能分析

晶粒細(xì)化和回火滲碳體彌散析出可顯著提高材料的綜合力學(xué)性能[15?16]。表2所示為試樣在升梯式正火熱處理后的力學(xué)性能。由表2可知：隨著升梯式臨界區(qū)正火溫度的提高，由于混晶度降低，滲碳體由條帶狀轉(zhuǎn)變成點(diǎn)狀或球狀彌散分布于基體中，對(duì)材料起到了明顯的強(qiáng)化作用，因此，拉伸力學(xué)性能增大；隨著正火保溫時(shí)間延長(zhǎng)，抗拉強(qiáng)度增大，但伸長(zhǎng)率變化不明顯；當(dāng)臨界區(qū)高溫側(cè)正火保溫8 h后抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為729MPa和22%，繼續(xù)延長(zhǎng)正火保溫時(shí)間，受組織粗化的影響，拉伸力學(xué)性能基本趨于穩(wěn)定。

隨著正火保溫時(shí)間延長(zhǎng)，受晶粒度和混晶度的綜合影響，沖擊吸收功不斷增大。試樣經(jīng)升梯式臨界區(qū)低溫側(cè)正火保溫2 h對(duì)粗大奧氏體晶粒的細(xì)化作用較差，混晶度較高，加之回火后試樣BF板條形貌明顯，滲碳體球化效果差，所以，?30℃夏比沖擊吸收功明顯較低。隨著臨界區(qū)正火溫度升高，試樣的混晶度降低，因此，沖擊吸收功不斷增大。當(dāng)臨界區(qū)高溫側(cè)正火保溫8 h時(shí)，?30℃夏比沖擊吸收功為162 J，達(dá)到筒節(jié)成品54 J的指標(biāo)要求。

綜合分析可知，升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火保溫8h材料的綜合力學(xué)性能達(dá)到了大型筒節(jié)的成品性能指標(biāo)(Rm=585～760MPa，Rp0.2≥415MPa，A≥18%，Ψ≥54%和AKU≥54 J)要求，并接近等溫式正火熱處理后材料的綜合力學(xué)性能，因此，可將傳統(tǒng)的等溫式正火保溫時(shí)間縮短30%。

2.3 斷口形貌分析

圖5所示為不同正火方式熱處理后筒節(jié)材料?30℃沖擊斷口形貌。由圖5(a)和5(b)可見(jiàn)：2種正火方式熱處理后材料的?30℃沖擊斷口既有脆性斷裂又有韌性斷裂產(chǎn)生；其中升梯式正火熱處理后斷口較為平坦，為準(zhǔn)解理斷裂，等溫式正火熱處理后斷口呈現(xiàn)少量塑性脊，材料的韌性有所提高，因此，對(duì)應(yīng)的沖擊吸收功較大。將掃描放大倍數(shù)升高至2 000倍，由圖5(c)和5(d)可見(jiàn)：升梯式正火和等溫式正火熱處理后的沖擊斷口在解理斷裂的基礎(chǔ)上呈現(xiàn)出少量微孔斷裂，在微孔斷裂區(qū)的周圍形成明顯的塑性變形撕裂楞，這在一定程度上提高了材料的韌性[17]。綜合分析可知，2種正火方式熱處理后材料低溫沖擊斷口形貌相似，但是升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火熱處理工藝能夠在相對(duì)較短的正火保溫時(shí)間內(nèi)顯著降低筒節(jié)的混晶度，細(xì)化晶粒，從而提高筒節(jié)的低溫沖擊吸收功。

表2 升梯式正火熱處理后材料的力學(xué)性能Table2 Mechanical propertiesafter lift typenormalizing heat treatment

圖5 不同正火方式熱處理后的斷口形貌Fig.5 Fracturemorphologiesafter differentnormalizing heat treatmentprocesses

3 結(jié)論

1)與等溫式正火工藝相比，升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火對(duì)混晶度的改善作用明顯。升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火保溫8 h熱處理后平均晶粒粒徑為31μm，略大于等溫式正火熱處理后的晶粒粒徑，回火后滲碳體球化和均勻化效果好。

2)升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火保溫8 h后材料的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和?30℃夏比沖擊吸收功分別可達(dá)655MPa，729MPa和162 J，低溫下仍具有較高韌性，沖擊斷口塑性脊數(shù)量較多，綜合力學(xué)性能與等溫式正火相當(dāng)。

3)相比于等溫式正火熱處理工藝，升梯式臨界區(qū)高溫側(cè)正火可將正火保溫時(shí)間縮短30%，正火加熱溫度降低，大大降低了熱處理能源消耗。

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(編輯 趙俊)

Lift type critical region normalizing heat treatment p rocessof heavy cylinder

SUN Jianliang,ZHANG Yongzhen,PENG Yan,QIXiangdong,HAN Hui

(National Engineering Research Center for Equipmentand Technology of Cold Strip Rolling,Yanshan University, Qinhuangdao 066004,China)

The lift type critical region normalizing(LTCRN)heat treatment process(HTP)was put forward based on the fact the center part of heavy cylinderwas prone tom ixed grain and crystal grain structure,long period of heat treatment, large energy consum ption after the isotherm type austenite region normalizing(ITARN)process.Them icrostructure and mechanical properties were verified by the proposed HTPmethod.The results show that the LTCRN on elim inating mixed grain is better than thatw ith ITARN method,and the average grain size is 31μm after the heat treatment.Also, part of cementite precipitation on the grain boundary plays a pining and strengthening role of the grain boundary and the cementite spheroidization and homogenization inside the grain is alsomore effective.Besides,the yield strength,tensile strength and the?30℃charpy impact energy of the heavy cylinder material are 655 MPa,729 MPa and 162 J respectively after the LTCRN HTP,with significantlymore plastic ridgeand the comprehensivemechanicalpropertiesare the same as the ITARN method.Compared w ith the ITARN,the holding time of LTCRN can be shortened by 30%and the normalizing tem perature isalso decreased,w hich greatly reduces the energy consum ption.

heavy cylinder;lift type critical region normalizing;heat treatmentprocess;mechanicalproperties

TG161

A

1672?7207(2017)03?0585?07

10.11817/j.issn.1672-7207.2017.03.005

2016?03?10；

2016?06?07

中國(guó)博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2016M 590211)；河北省高等學(xué)校青年拔尖人才計(jì)劃項(xiàng)目(BJ2014055)(Project (2016M 590211)supported by the Postdoctoral Science Foundation of China;Project(BJ2014055)supported by the Youth Talent Program of Colleges in HebeiProvince,China)

孫建亮，博士，副教授，從事大型筒節(jié)軋制和熱處理技術(shù)研究；E-mail:sunjianliang@ysu.edu.cn