界面層對SiCf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能及氧化行為的影響

張冰玉，王 嶺，焦 健，楊金華，劉善華

（中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司，北京 101300）

隨著對航空發(fā)動機燃油效率和推重比要求的不斷提高，航空工業(yè)對高溫材料也提出了更加迫切的需求。傳統(tǒng)的高溫合金已經(jīng)不能滿足使用要求（高溫合金使用溫度上限1100℃），目前各國的研發(fā)重點為陶瓷基復(fù)合材料，尤其是抗氧化性優(yōu)異的SiCf/SiC復(fù)合材料。與金屬材料相比，SiCf/SiC具有以下優(yōu)勢：密度低，僅為高溫合金的1/3～1/4；耐高溫，可在700～1650℃范圍內(nèi)工作數(shù)百甚至上千小時；具有良好的抗氧化性能[1-3]。

SiCf/SiC復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)單元包括增強纖維、界面層、SiC基體和表面涂層等。界面層作為陶瓷基復(fù)合材料重要的結(jié)構(gòu)單元，能夠調(diào)節(jié)纖維與基體的結(jié)合強度，改善材料的斷裂模式，界面層還可以作為氧擴散阻擋層，保護纖維不受氧化。典型的界面層類型包括界面層與纖維弱結(jié)合、界面層與纖維強結(jié)合且界面層具有層狀晶結(jié)構(gòu)、界面層與纖維強結(jié)合且界面層為（X-Y）n多層結(jié)構(gòu)、界面層與纖維強結(jié)合且界面層為多孔結(jié)構(gòu)以及非理想界面層[4]。SiCf/SiC復(fù)合材料最常用的界面層是各向異性熱解碳（Pyrocarbon, PyC）層，雖然從力學(xué)角度看，PyC界面層可使復(fù)合材料表現(xiàn)出非線性力學(xué)行為，但其致命缺點是在高于800℃的氧化氣氛中極易氧化[5]，PyC界面層在高溫氧化氣氛中的應(yīng)用也因此受到了限制。BN（氮化硼）與熱解碳有相似的層狀結(jié)構(gòu)，BN卻具有優(yōu)異的抗氧化性能，BN在850℃開始氧化[6]，氧化后生成的B2O3在高溫下具有自愈合裂紋的能力，能夠阻止氧原子進一步向材料內(nèi)部彌散，顯著提高纖維的抗氧化性能，從而延長復(fù)合材料在高溫氧化氣氛下的使用壽命。

本研究采用先驅(qū)體浸漬裂解（PIP）工藝制備了3種不同界面層體系的SiCf/SiC復(fù)合材料，對其常溫力學(xué)性能和抗氧化性能進行了研究，并對氧化前后復(fù)合材料的微觀及性能進行了表征，分析了SiCf/SiC復(fù)合材料氧化失效機理。

表1 SiCf/SiC復(fù)合材料PyC界面層及BN界面層厚度

圖1 制備BN-Ⅰ界面層與BN-Ⅱ界面層纖維表面XPS分析結(jié)果Fig.1 XPS results of SiC fibers with BN-Ⅰ and BN-Ⅱ interphases

表2 不同界面層體系SiCf/SiC復(fù)合材料密度和開孔率

1 試驗及方法

1.1 試驗原料

增強纖維：KD-Ⅱ型SiC纖維，國防科技大學(xué)生產(chǎn)，單絲強度約2.5GPa，每束1000根。SiC纖維平紋布：委托宜興新立織造有限公司編織，編織密度6束/cm。液態(tài)聚碳硅烷：中國科學(xué)院化學(xué)研究所合成，淡黃色透明液體，可在250～350℃固化。聚硼硅氮烷先驅(qū)體（BN-Ⅰ）：中國科學(xué)院化學(xué)研究所合成，淡黃色透明固體，1000℃惰性氣氛下裂解后硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)大約為2%。氮化硼先驅(qū)體（BN-Ⅱ）：中國科學(xué)院化學(xué)研究所合成，乳白色透明液體，1000℃惰性氣氛下裂解后硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)大約為20%。

1.2 試驗方法

1.2.1 SiC纖維表面界面層的制備

PyC界面層：采用CVI工藝在SiC纖維表面制備PyC界面層。

BN-Ⅰ界面層：將聚硼硅氮烷先驅(qū)體（BN-Ⅰ）研磨成粉末溶于甲苯中制成一定濃度的先驅(qū)體溶液，將帶有PyC界面層的SiC纖維布在先驅(qū)體溶液中真空浸漬1h，取出在鼓風(fēng)烘箱中加熱使甲苯揮發(fā)干凈，然后在惰性氣體保護下以3℃/min的升溫速率至1000℃，保溫1h。

BN-Ⅱ界面層：將帶有PyC界面層的SiC纖維布在氮化硼先驅(qū)體（BN-Ⅱ）溶液中真空浸漬1h，然后在惰性氣體保護下以3℃/min的升溫速率至1000℃，保溫1h。

制備PyC界面層及BN界面層厚度見表1。

圖1為制備BN-Ⅰ界面層與BN-Ⅱ界面層纖維表面XPS分析結(jié)果。

1.2.2 SiCf/SiC復(fù)合材料的制備

采用PIP工藝制備SiCf/SiC復(fù)合材料，直至增重率降低至2%以下。SiCf/SiC復(fù)合材料的密度和開孔率見表2。為確保所制備復(fù)合材料性能具有可比性，制備3種材料的PIP工藝條件完全相同，具體制備方法詳見文獻[7]。

1.3 材料表征及性能測試

纖維表面界面層的元素組成用Thermo Scientific公司ESCALab250Xi多功能光電子能譜儀分析，激發(fā)源為單色化的AlKαX射線，功率約200W，分析面積為500μm2。試樣的密度和開孔率測試方法參考GB/T25995-2010《精細陶瓷密度和顯氣孔率試驗方法》。試樣的彎曲強度和彎曲模量在美國MTS公司生產(chǎn)的C45.105型電子萬能試驗機上進行，測試方法參考GB/T6569-2006《精細陶瓷彎曲強度試驗方法》。試樣的微觀形貌采用日本HITACHI公司生產(chǎn)的S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡表征。氧化處理在德國Nabertherm公司生產(chǎn)的箱式電阻爐中進行，將不同界面層體系的SiCf/SiC復(fù)合材料試樣以100℃/h的升溫速率加熱到1200℃，保溫2h，并隨爐冷卻至室溫，測試其彎曲性能，以彎曲強度保留率來表征材料的抗氧化性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 SiCf/SiC復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能

表3為不同界面層體系SiCf/SiC復(fù)合材料常溫彎曲強度和彎曲模量。可見，制備PyC界面層的SiC-0復(fù)合材料的彎曲強度最高，這是由于纖維表面均勻致密的PyC層能夠有效地傳遞載荷；SiC-Ⅰ、SiC-Ⅱ的彎曲強度分別為282MPa和259MPa，呈依次降低的趨勢，是由于PIP工藝制備的BN界面層比較疏松，且容易剝落，導(dǎo)致基體和纖維之間存在微小孔洞等缺陷，不能起到很好的載荷傳遞作用。

圖2為不同界面層體系SiCf/SiC復(fù)合材料常溫彎曲測試的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。SiC-0、SiC-Ⅰ、SiC-Ⅱ常溫彎曲測試的應(yīng)力-應(yīng)變曲線在斷裂之前分兩個階段。首先，材料在彎曲載荷的作用下不斷發(fā)生變形，此階段復(fù)合材料的載荷和位移呈線性關(guān)系，曲線處于線性狀態(tài)，此階段材料發(fā)生的是彈性變形，作用在材料上的彎曲載荷由基體承擔(dān)；隨著外加載荷的不斷增加，基體中產(chǎn)生越來越多的微裂紋，直至飽和時基體發(fā)生開裂，復(fù)合材料的載荷-位移曲線在這一點開始偏離線性，此階段作用在材料上的彎曲載荷主要由纖維承擔(dān)。隨著外加載荷的進一步加大，纖維開始發(fā)生斷裂，當(dāng)應(yīng)力達到最高點時，材料內(nèi)部纖維開始斷裂；隨后，伴隨纖維脫粘、纖維斷裂和纖維拔出等過程，應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈下降趨勢。

由圖2可見， SiC-0、SiC-Ⅰ、SiC-Ⅱ樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線的輪廓相似，均呈非線性斷裂模式。其中，SiC-0樣品應(yīng)力-應(yīng)變曲線線性段最長，說明其基體開裂應(yīng)力最高，可承載更高的載荷，SiC-Ⅰ、SiC-Ⅱ線性階段較SiC-0短，可能是由于BN的引入改變了基體的組成及結(jié)構(gòu)。

圖2 不同界面層體系SiCf /SiC復(fù)合材料室溫彎曲測試的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 Strain-stress curves of SiCf /SiC composites with different interphases

表3 不同界面層體系制備的SiCf/SiC復(fù)合材料常溫彎曲強度和彎曲模量

表4 不同界面層體系制備的SiCf/SiC復(fù)合材料氧化處理后形貌

表5 不同界面層體系SiCf/SiC復(fù)合材料氧化后質(zhì)量變化和彎曲強度保留率

2.2 SiCf/SiC復(fù)合材料抗氧化性能

表4為不同界面層體系SiCf/SiC復(fù)合材料氧化后形貌。可見，氧化后的試樣表面形成了一層白色物質(zhì)，這是SiC基體氧化后生成的SiO2，其中SiC-Ⅱ樣品表面生成的SiO2明顯比SiC-0和SiC-Ⅰ致密。

表5為不同界面層體系SiCf/SiC復(fù)合材料樣品氧化前后密度、開孔率和彎曲強度保留率?？梢?，SiC-0、SiC-Ⅰ和 SiC-Ⅱ氧化后，SiC-0失重 0.39%， SiC-Ⅰ和SiC-Ⅱ分別增重0.08%和0.75%，這與表4中觀察到SiC-Ⅱ樣品表面生成的SiO2比較致密的結(jié)論是吻合的。表5中可見SiC-0、SiC-Ⅰ和SiC-Ⅱ氧化后均表現(xiàn)為密度降低、孔隙率升高，這是由于富碳的SiC基體和PyC界面層被氧化造成的。

圖3為不同界面層體系SiCf/SiC復(fù)合材料氧化后彎曲測試應(yīng)力-應(yīng)變曲線?？梢?，SiC-0、SiC-Ⅰ和SiC-Ⅱ氧化后強度急劇下降，氧化后彎曲強度保留率分別為40%、45%和54%，氧化后復(fù)合材料呈現(xiàn)脆性斷裂模式，纖維失去增強、增韌的效果。

由以上分析能夠得出結(jié)論：SiC-Ⅱ樣品氧化后表面生成SiO2在3者中最致密、孔隙率升高最小、強度保留率最高，抗氧化性能較優(yōu)。SiCf/SiC復(fù)合材料氧化過程中，纖維、基體和界面可能都受到了不同程度的損傷。

2.3 SiCf /SiC復(fù)合材料微觀形貌分析

2.3.1 界面層的微觀形貌

圖4為纖維界面層的微觀形貌，圖4（a）可見SiC纖維表面有一層均勻的CVI-PyC界面層，局部放大可見，PyC界面層厚度為250nm。圖4（b）可見，在制備有PyC界面層的SiC纖維表面大部分被BN-Ⅰ界面層覆蓋。圖4（c）可見，在制備有PyC界面層的SiC纖維表面被連續(xù)的BN-Ⅱ界面層所覆蓋，BN-Ⅱ界面層呈六邊形鱗片狀[8-9]，有剝落的現(xiàn)象，可見該界面層粘附能力較差。

圖3 不同界面層體系SiCf /SiC復(fù)合材料氧化后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Strain-stress curves of SiCf /SiC composites with different interphases after oxidation test

圖4 界面層的微觀形貌Fig.4 Microstructures of interphases

圖5 SiC-0常溫彎曲測試后斷口微觀形貌Fig.5 Microstructures of SiC-0 after bending test at room temperature

圖6 SiC-Ⅰ常溫彎曲測試后斷口微觀形貌Fig.6 Microstructures of SiC-Ⅰ after bending test at room temperature

2.3.2 SiCf /SiC復(fù)合材料斷口微觀形貌及材料破壞機理分析

圖5為SiC-0常溫彎曲測試后斷口微觀形貌，SiC-0樣品含PyC界面，SiC-0斷口纖維拔出現(xiàn)象明顯，纖維的斷裂截面與界面層的斷裂截面位于不同平面，由此可知在材料的斷裂過程中，纖維與界面層、界面與基體之間均發(fā)生了滑移脫粘，這種滑移作用可以消耗部分?jǐn)嗔涯?，同時裂紋前端在界面層內(nèi)外均發(fā)生了方向轉(zhuǎn)移，纖維在基體斷裂后增韌作用顯著。

圖6為SiC-Ⅰ常溫彎曲測試后斷口微觀形貌，SiC-Ⅰ樣品含PyC和BN-Ⅰ界面，其斷口有明顯的纖維拔出，材料呈現(xiàn)韌性斷裂模式?？梢?，SiC纖維表面的PyC界面層仍然附著在纖維表面，沒有發(fā)生脫粘，而在斷裂過程中發(fā)生脫粘的部位主要在BN-Ⅰ界面層上，這是由于BN-Ⅰ界面層采用PIP工藝制備，致密度遠低于CVI工藝制備的界面層[10-11]，界面上存在較多孔洞等缺陷，因此BN-Ⅰ界面附著力較差，材料斷裂過程中易發(fā)生脫粘。SiC-Ⅰ樣品的斷口微觀形貌也反映出其相對SiC-0低的室溫彎曲強度。

圖7為SiC-Ⅱ常溫彎曲測試后斷口微觀形貌，SiC-Ⅱ樣品含PyC和BN-Ⅱ界面，其斷口也有明顯的纖維拔出。SiC-Ⅱ樣品斷裂時界面的脫粘現(xiàn)象與SiC-Ⅰ樣品類似，PyC界面層附著在纖維表面，脫粘的部位主要在BN-Ⅱ界面層上。BN-Ⅱ界面層中B含量高，其界面可以觀察到明顯的六方BN晶體結(jié)構(gòu)的鱗片疏松堆積，如圖4（c）所示，因此該界面附著強度甚至低于SiC-Ⅰ樣品的BN-Ⅰ界面，這也印證了SiC-Ⅱ樣品較低的室溫彎曲性能。

由斷口形貌分析，在SiC-0、SiC-Ⅰ、SiC-Ⅱ受到彎曲載荷時，斷口都有明顯的纖維拔出，SiC-0的致密PyC界面層斷裂過程中同時發(fā)生界面-纖維和界面-基體之間的脫粘，表現(xiàn)出顯著的載荷傳遞以及纖維增韌效果；SiC-Ⅰ和SiC-Ⅱ的脫粘主要發(fā)生在PIP工藝制備的BN-I和BN-II界面層上，力學(xué)性能有所降低，并且隨BN-II界面的結(jié)構(gòu)缺陷增加，力學(xué)性能進一步降低。

2.3.3 SiCf/SiC復(fù)合材料氧化處理后微觀形貌及材料破壞機理分析

圖8為不同界面層的SiCf/SiC復(fù)合材料樣品1200℃氧化處理后彎曲測試的斷口形貌，SiC-0、SiC-Ⅰ和SiC-Ⅱ氧化后彎曲測試的斷口都表現(xiàn)出貫穿性的脆性斷裂特征，斷口無纖維拔出現(xiàn)象。圖8（a）局部放大圖可見，SiC-0樣品纖維表面存在一層孔隙，幾乎看不到PyC界面層，說明1200℃氧化2h處理后PyC界面層氧化嚴(yán)重，不能起到保護SiC纖維的作用，EDS結(jié)果表明，氧化后SiC-0樣品纖維內(nèi)部有O原子存在，證明纖維已經(jīng)被氧化，導(dǎo)致SiC-0樣品氧化處理后強度保留率僅為40%。

圖7 SiC-Ⅱ常溫彎曲測試后斷口微觀形貌Fig.7 Microstructures of SiC-Ⅱ after bending test at room temperature

圖8 不同界面層體系制備的SiCf /SiC復(fù)合材料氧化后彎曲測試的斷口微觀形貌Fig.8 Microstructures of SiCf /SiC composites with different interphases after oxidation treatment

圖9 氧化后纖維內(nèi)部EDS分析原始峰值曲線Fig.9 EDS curves of SiC fibers after oxidation test

SiC-Ⅰ與SiC-Ⅱ的界面也發(fā)生氧化，但從微觀結(jié)構(gòu)上看與SiC-0的界面變化不同。SiC-Ⅰ與SiC-Ⅱ的界面氧化后，產(chǎn)生纖維周邊的氧化性孔隙缺陷不是在纖維表面均勻分布的薄層空隙，而是以較大孔隙無規(guī)律地分布在纖維表面，這主要是與BN界面層結(jié)構(gòu)相關(guān)。由于PIP制備的BN界面層致密度不夠，在有缺陷的部位，BN和下方的PyC界面首先氧化，形成較大的孔隙；而BN致密的部分，BN氧化形成B2O3液相玻璃[12]，可以阻擋O的進一步侵蝕，因此下方的PyC界面受到保護。SiC-Ⅱ的BN界面結(jié)構(gòu)缺陷更加明顯，所以其氧化后界面的零散孔隙分布也更加顯著。因此，SiC-Ⅰ與SiC-Ⅱ的BN界面由于結(jié)構(gòu)缺陷，只是部分保護了PyC界面和纖維，仍然有部分發(fā)生了氧化，其斷裂行為也表現(xiàn)出典型的脆性斷裂。EDS結(jié)果表明，SiC-Ⅰ與SiC-Ⅱ經(jīng)過氧化處理后的纖維內(nèi)部沒有檢測到O原子的存在，從氧化后材料的強度保留率來看，SiC-Ⅰ與SiC-Ⅱ分別為45%和54%，略高于沒有BN涂層的SiC-0。

圖9為氧化后纖維內(nèi)部EDS分析原始峰值曲線圖，可見，制備BN界面層的SiC-Ⅰ和SiC-Ⅱ復(fù)合材料纖維內(nèi)部沒有檢測到氧原子存在，說明BN界面層可以有效地防止纖維被氧化。

通過上述研究和分析表明，在SiCf/SiC復(fù)合材料中引入BN界面層提高材料的抗氧化性能需從兩個方面考慮：（1）制備致密的BN界面層，將纖維及其表面PyC界面完全保護。從本研究結(jié)果來看，PIP工藝制備的BN界面層確實阻止了部分纖維被氧化，一定程度地提高了SiCf/SiC復(fù)合材料的氧化后強度保留率。但由于PIP工藝所制備的BN界面層結(jié)構(gòu)缺陷，未能形成致密的界面層而將纖維完全保護，因此在結(jié)構(gòu)的孔隙缺陷處，氧化破壞了PyC涂層和纖維表面。要制備致密的BN界面層，需要通過CVI工藝實現(xiàn)。（2）制備更加致密、孔隙率更低的SiCf/SiC復(fù)合材料，減少基體中的孔隙和微裂紋，從而阻止O元素的侵蝕。本試驗中，當(dāng)所制備的材料暴露在高溫氧化氣氛中時，氧首先從材料表面的孔隙和微裂紋侵入到材料內(nèi)部。因此，減少材料孔隙率，提高材料致密度，能夠減少氧進入材料的途徑，提高SiCf/SiC復(fù)合材料的抗氧化性能。

3 結(jié)論

本研究采用通過PIP工藝制備出具有PyC、PyC+BN-Ⅰ和PyC+BN-Ⅱ3種界面層體系的SiCf/SiC復(fù)合材料，并對材料的力學(xué)性能及氧化行為進行了分析。結(jié)果表明，制備有PyC界面層的SiCf/SiC復(fù)合材料室溫彎曲強度最高，達到380MPa；制備有PyC+BN-Ⅰ和PyC+BN-Ⅱ界面層的SiCf/SiC復(fù)合材料室溫彎曲強度略有降低，分別為282MPa和254MPa。1200℃氧化2h后，PyC+BN-Ⅱ界面層的SiCf/SiC復(fù)合材料彎曲強度保留率最高，為54%。

微觀結(jié)構(gòu)顯示，3種不同界面層體系的SiCf/SiC復(fù)合材料在1200℃氧化2h后，基體和界面層均有被氧化的現(xiàn)象，而纖維被氧化是導(dǎo)致材料最終失效的原因。能譜分析表明，僅制備PyC界面層的SiCf/SiC復(fù)合材料纖維內(nèi)部檢測到O原子存在，而制備有PyC+BN-Ⅰ和PyC+BN-Ⅱ界面層的SiCf/SiC復(fù)合材料纖維內(nèi)部未檢測到O原子存在，說明BN界面層有阻擋氧的作用，但是由于PIP制備的BN界面的結(jié)構(gòu)缺陷，不能完全保護SiC纖維，因此也發(fā)生部分氧化，氧化后力學(xué)性能有所降低。

參 考 文 獻

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