原子吸收光譜法測(cè)定重慶八角中的微量元素

王香愛(ài)，邱小香

(渭南師范學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院,陜西 渭南 714000)

原子吸收光譜法測(cè)定重慶八角中的微量元素

王香愛(ài)，邱小香

(渭南師范學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院,陜西 渭南 714000)

以濃硝酸和高氯酸作為消解試劑并用電爐消解法消解樣品，實(shí)驗(yàn)采用原子吸收光譜法對(duì)重慶八角中的微量元素進(jìn)行分析測(cè)定。結(jié)果表明：重慶八角中含有Cu，Zn，F(xiàn)e，Mn，Ni 5種微量元素，Mn的含量最高，Ni的含量最低。該實(shí)驗(yàn)方法靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，適合于重慶八角中微量元素的測(cè)定。

原子吸收光譜法；重慶八角；微量元素

八角，又稱(chēng)八角茴香、大茴香、大料，為木蘭科八角屬植物八角茴香的成熟干燥果實(shí)[1]。主要分布在我國(guó)的廣東、廣西、云南、重慶等地，近年來(lái)，重慶八角在市場(chǎng)上日益受到人們的關(guān)注。八角干燥成熟果實(shí)中不光含有芳香油、脂肪油，還含有蛋白質(zhì)及樹(shù)脂等，是我國(guó)的特產(chǎn)香辛料，同時(shí)也是居家必備的調(diào)料，所以在輕工業(yè)尤其是食品加工業(yè)和香料工業(yè)中應(yīng)用價(jià)值非常廣泛，經(jīng)濟(jì)價(jià)值也非常高[2，3]。除此之外，八角還可以健胃止咳、溫陽(yáng)、散寒、理氣，也常用于中藥，在醫(yī)藥上具有治療神經(jīng)衰弱、消化不良、疥癬、驅(qū)風(fēng)、清熱、鎮(zhèn)痛等功效[4]。八角中含有Fe，Mn，Cu，Zn，Ni 5種人體所需的微量元素，對(duì)維護(hù)人體正常生理功能有著重要作用，是人體所必不可少的重要物質(zhì)，在人體內(nèi)不僅能促進(jìn)機(jī)體合成生命活動(dòng)所需的物質(zhì)，提高生命質(zhì)量，并且可以提高酶的活性，使機(jī)體具有更強(qiáng)的免疫功能，微量元素還參與調(diào)控核苷酸的功能，使細(xì)胞正常生長(zhǎng)[5]。

人體所必需的微量元素的缺乏[6]，會(huì)導(dǎo)致許多疾病的發(fā)生。微量元素的生理功能及其與人體的關(guān)系[7]，對(duì)人體的正常保健以及疾病的防治具有非常重要的意義。本文主要研究了原子吸收光譜法對(duì)重慶八角中的微量元素進(jìn)行分析測(cè)定[8]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.1.1 主要儀器

YHG-9245A電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海姚氏儀器設(shè)備廠；DL-1電子萬(wàn)用爐 上?？坪銓?shí)業(yè)發(fā)展有限公司；JM-B2001電子天平 上海臺(tái)之衡電子衡器有限公司；Cu，F(xiàn)e，Zn，Ni，Mn空心陰極燈；WFX-200原子吸收分光光度計(jì) 廣州市華馨科學(xué)儀器有限公司。

1.1.2 試劑

濃硝酸(AR) 天津市紅巖化學(xué)試劑廠；高氯酸(AR) 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；實(shí)驗(yàn)用水(去離子水)。

1.2 測(cè)定條件

儀器工作條件見(jiàn)表1。

表1 儀器工作條件

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別配制Cu，Mn，F(xiàn)e，Zn，Ni 5種元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各500 mL，濃度為1 g/L，做備用(實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用去離子水將各種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋到所需濃度)。按表2配制相應(yīng)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液并依次定容到50 mL容量瓶中，將容量瓶進(jìn)行編號(hào)標(biāo)識(shí)。按儀器工作條件(見(jiàn)表1)測(cè)定吸光度值，從而得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程及相關(guān)系數(shù)(見(jiàn)表3)，在所選擇的濃度范圍內(nèi)，Cu，Mn，F(xiàn)e，Zn，Ni的濃度與吸光度A線性關(guān)系良好。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

表3 線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)

1.4 樣品來(lái)源及處理

將重慶八角放于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)置溫度為100 ℃，將樣品烘干1 h 30 min以達(dá)到恒重，用粉碎機(jī)將烘干后的樣品粉碎成粉末狀。稱(chēng)取粉末狀樣品1.0000 g 放于干燥的50 mL燒杯中，加入15 mL濃硝酸(輕輕晃動(dòng)，忌攪拌，以免樣品飛濺)，放于通風(fēng)櫥中靜置1夜，取出后加入濃硝酸5 mL，放置若干時(shí)間，再用電子萬(wàn)用爐加熱消解，控制溫度以保持樣品在加熱過(guò)程中處于微沸狀態(tài)，待體積減少為1～2 mL時(shí)，關(guān)掉電子萬(wàn)用爐，靜置冷卻，冷卻后，加入高氯酸5 mL，靜置若干分鐘后再進(jìn)行加熱，依舊保持微沸，直到溶液變?yōu)槌吻逋该?，體積變?yōu)?～2 mL時(shí)停止加熱，進(jìn)行冷卻，待冷卻完全后裝入50 mL容量瓶中，用2%稀硝酸定容，在儀器工作條件下(見(jiàn)表1)調(diào)試儀器并預(yù)熱20 min后，進(jìn)樣，測(cè)定各元素的吸光度值，在測(cè)試過(guò)程中，若是測(cè)得某元素的吸光度不符合線性范疇，則應(yīng)對(duì)該試液進(jìn)行稀釋?zhuān)僦匦聹y(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 微量元素的測(cè)定

重慶八角中微量元素的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 重慶八角中5種微量元素的含量

2.2 方法精密度

為了考察方法的可行性，減少實(shí)驗(yàn)誤差，做精密度實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)：按1.4中實(shí)驗(yàn)方法，通過(guò)烘干、粉碎、消解、濃縮制得澄清透明溶液，在濃縮樣品中加入一定量的各待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)工作液，用2%稀硝酸將各標(biāo)準(zhǔn)工作液分別定容至50 mL容量瓶中，在儀器工作條件下(見(jiàn)表1)，測(cè)定各元素吸光度值。精密稱(chēng)取一定量的各待測(cè)元素樣品，加入一定量的各待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.4中實(shí)驗(yàn)方法逐步進(jìn)行處理，并測(cè)定各元素的吸光度值，平行測(cè)定3次，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得加標(biāo)回收率及精密度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：各元素的加標(biāo)回收率在95.06%～103.54%，RSD值均小于3.69%，用該方法測(cè)定微量元素具有許多優(yōu)點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便、精密度好、準(zhǔn)確性高、誤差較小，符合檢測(cè)要求，加標(biāo)回收率及精密度結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果與精密度

3 結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)，測(cè)得重慶八角中各微量元素含量分別為：Mn 535.90 μg/g，F(xiàn)e 402.59 μg/g，Zn 32.10 μg/g，Cu 8.08 μg/g，Ni 7.23 μg/g。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，重慶八角中Mn和Fe的含量較高。

Fe是造血原料，與血紅蛋白的構(gòu)成有關(guān)，血紅蛋白參與氧的運(yùn)輸和存儲(chǔ)，并與許多酶的活性有關(guān)，缺Fe，免疫功能會(huì)下降，會(huì)引起缺鐵性貧血。Zn參與多種酶的構(gòu)成，具有生理功能，有降壓作用，還能維護(hù)消化系統(tǒng)和皮膚健康，保護(hù)夜間視力正常，人體缺Zn會(huì)導(dǎo)致發(fā)育遲緩，智力低下。Cu在體內(nèi)則是合成銅藍(lán)蛋白，對(duì)體內(nèi)血紅蛋白的合成起催化作用，Cu參與體內(nèi)多種酶及生物活性蛋白的合成，在物質(zhì)與能量代謝過(guò)程中具有一定作用，缺Cu會(huì)導(dǎo)致人體造血機(jī)能受到影響，以致引起缺Cu性貧血。Mn可影響多種酶的活性，在造血過(guò)程中起到一定作用，還能氧化細(xì)胞內(nèi)的脂肪，Mn有助于錳酶，或者說(shuō)錳對(duì)激活錳酶發(fā)揮著重要的生理作用，影響胰島素的合成和分泌，調(diào)節(jié)糖代謝、造血功能、生殖功能，影響骨代謝、腦功能。Ni與DNA和RNA結(jié)合，使核酸處于穩(wěn)定狀態(tài)，Ni攝入過(guò)量將引發(fā)癌變。盡管Cu，F(xiàn)e，Mn，Zn，Ni是人體所需的微量元素，但是當(dāng)它們的含量在體內(nèi)積累達(dá)到一定量時(shí)，也可能會(huì)產(chǎn)生很強(qiáng)的毒性，對(duì)人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害。

綜上可知，八角中含有人體所需的微量元素。八角在食品加工業(yè)和香料工業(yè)中的應(yīng)用已經(jīng)非常廣泛，其在醫(yī)藥工業(yè)上的應(yīng)用價(jià)值也越來(lái)越高，但在其作為醫(yī)藥材料時(shí)，應(yīng)對(duì)其所含的重金屬元素含量進(jìn)行明確限定，以實(shí)現(xiàn)其在醫(yī)藥市場(chǎng)上的重要意義。

[1]陳卓逐,陳靜霞,闞建全.不同方法提取八角中有效成分的比較研究[J].中國(guó)調(diào)味品,2015，37(12):9-12．

[2]王琴,蔣林,溫其標(biāo).八角茴香的研究進(jìn)展[J].中國(guó)調(diào)味品,2005(5):18-22.

[3]鄔智高,譚沛,陳小鵬,等.ICP-AES法測(cè)定八角茴香中14種微量元素[J].中國(guó)調(diào)味品,2010,35(5):86-88.

[4]陳福北,張利敏,陳少東,等.原子吸收光譜法測(cè)定八角葉中八種微量元素含量[J].中國(guó)調(diào)味品,2011,36(2):102-104.

[5]張曉娟,江海,唐潔,等.原子吸收光譜法測(cè)定茯苓中微量元素的含量[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2010,27(2):637-640.

[6]靳智,周曉英,楊濤,等.原子吸收光譜法測(cè)定龍葵果中微量元素的含量[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2010,27(3):986-989.

[7]楚紅英,魏家紅,李瑜,等.火焰原子吸收法測(cè)定皂角刺、火棘中的微量元素[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,54(1):171-174.

[8]王新平.火焰原子吸收光譜法測(cè)定八角茴香中的八種微量元素[J].藥物分析雜志,2005(3):336-338.

Determination of Trace Elements in Chongqing Star Anise by Atomic Absorption Spectrometry

WANG Xiang-ai,QIU Xiao-xiang

(College of Chemistry and Environment, Weinan Normal University, Weinan 714000,China)

Chongqing star anise is dissolved in high nitric acid and perchloric acid, the atomic absorption spectrometry is used to determine the trace elements of Chongqing star anise. The results show that Chongqing star anise contains five kinds of trace elements such as Cu，Zn，F(xiàn)e，Mn，Ni, the content of Mn is the highest, the content of Ni is the lowest.The atomic absorption spectrometry method has high sensitivity, strong anti-interference ability, high precision, good selectivity, simple equipment, easy operation, and it is suitable for the determination of trace elements in Chongqing star anise.

atomic absorption spectrometry; Chongqing star anise; trace elements

2016-11-06

陜西省教育廳專(zhuān)項(xiàng)科研計(jì)劃項(xiàng)目(16JK1275)；2014年秦東化工、材料技術(shù)調(diào)研項(xiàng)目(14TSXK04)；渭南師范學(xué)院科研基金項(xiàng)目(17YKS01)

王香愛(ài)(1967-)，女，陜西渭南人，教授，主要從事天然產(chǎn)物的改性及應(yīng)用方面的研究。

TS264.24

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.05.028

1000-9973(2017)05-0125-03