淺談陶瓷基復(fù)合材料無損檢測方法及其進展*

（西北工業(yè)大學(xué)超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料重點實驗室，西安 710072）

陶瓷基復(fù)合材料（CMC）具有密度低、耐高溫、高比強、抗氧化、高化學(xué)穩(wěn)定性和高導(dǎo)熱性等一系列優(yōu)點[1-4]，可廣泛地應(yīng)用于新型基片、汽車剎車盤、飛機機翼前緣、先進燃氣渦輪發(fā)動機等部件[5-7]，正成為新一代有著廣闊應(yīng)用前景的高溫結(jié)構(gòu)材料。由于在CMC的生產(chǎn)過程中的存在著制作工藝多樣、制作步驟繁復(fù)等因素的影響，不可避免地在材料內(nèi)部會存留缺陷，這對材料質(zhì)量的穩(wěn)定性以及使用的可靠性都造成了不可忽視的影響。因此，如何有效通過檢測方法判斷材料內(nèi)部缺陷性質(zhì)，如何有效地提高材料在服役過程中的可靠性是十分迫切的問題。采用合適的無損檢測和評價（NDT/NDE）方法對CMC原材料的制造階段、實用構(gòu)件的組裝階段、材料服役階段以及損傷材料修復(fù)階段進行有效質(zhì)量控制，對保證產(chǎn)品質(zhì)量以及提高產(chǎn)品使用的可靠性等都具有重要意義[8]。

作為高溫結(jié)構(gòu)材料的CMC常在高溫、熱振、燃氣等環(huán)境中服役，CMC也具有典型的復(fù)合材料各項異性和不均勻特性，這些因素的存在導(dǎo)致在材料的制備過程中其內(nèi)部容易產(chǎn)生如分層、夾雜、氣孔和密度不均等缺陷，以及在材料的使用過程中容易產(chǎn)生氧化、沖擊、壓痕等環(huán)境損傷。應(yīng)用于CMC內(nèi)部缺陷及環(huán)境損傷的無損檢測手段有多種，包括X射線、紅外熱成像、顯微分析、激光全息、工業(yè)CT、超聲波以及磁粉探傷等方法，不同的檢測方法對于不同的缺陷以及損傷的敏感性，以及在成本、速度等方面存在著差異，選擇合適的檢測方法具有相當(dāng)?shù)闹匾訹9]。目前常用于CMC無損檢測的方法包括X射線檢測、工業(yè)CT、紅外熱成像、聲發(fā)射以及超聲波檢測等方法，其他技術(shù)如貝塔背散射、核磁共振以及中子射線等，都被嘗試用于CMC無損評價，但這些方法仍需改進[10]。

CMC無損檢測方法及原理

1 太赫茲檢測

太赫茲波是類似于無線電波的電磁波，其波長范圍為30μm～3mm，頻率范圍為100GHz～10THz。利用太赫茲波對大部分陶瓷、玻璃等非金屬，樹脂、橡膠等非極性材料有較好的穿透能力[11]，結(jié)合各種成像方法，就能夠?qū)Σ牧现兴娜毕葸M行無損檢測。太赫茲無損檢測技術(shù)是在太赫茲波譜技術(shù)的基礎(chǔ)上建立起來的。材料的太赫茲光譜可通過多種方式獲得，包括：傅里葉變換光譜（Fourier Transform Spectrum），技術(shù)窄波段光譜以及太赫茲時域光譜技術(shù)（Terahertz Time Domain Spectroscopy）（如圖1所示），這種技術(shù)其電場被相干測量，可提供豐富的光譜圖像[12]。

在太赫茲無損檢測過程中，通常是運用已知波形的太赫茲波對被測物體進行照射，太赫茲波與被檢測樣品發(fā)生相互作用后在輻射源處或其附近被接收，利用被測樣品的介電性質(zhì)或者樣品本身的不連續(xù)性質(zhì)對太赫茲信號產(chǎn)生的影響，通過測定并分析太赫茲信號的改變從而可以得到被測樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

2 X射線檢測

圖2是X射線檢測原理示意圖，強度為I0的X射線透過厚度為x的物體后，其強度I（不考慮散射的影響）可由比爾定律計算[13]：

如途中遇有厚度為Δx的缺陷，射線強度變?yōu)椋?/p>

圖1 太赫茲時域光譜透射探測系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic of transmission terahertz time-domain spectroscopic system

圖2 X射線照相原理圖Fig.2 Principle of X-ray radiography

式中，μ和μ′分別為無缺陷與有缺陷處的衰減系數(shù)（線吸收系數(shù)）。當(dāng)Δx較小時，取一階近似：

從上式可見（μ-μ′）值決定ΔI/I值，由此造成膠片上對應(yīng)的各部分由于感光程度不同，形成影像，通過影像可對被檢測件進行評價。因為膠片乳劑的攝影作用與感受的射線強度有直接關(guān)系，經(jīng)過暗室處理后就會得到投照影像，即可以根據(jù)影像的形狀和黑度評定材料中有無缺陷或缺陷形狀、大小和位置。

3 工業(yè)CT

工業(yè)CT是在射線檢測的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種無損檢測方法，該技術(shù)利用射線來探測物體內(nèi)部，通過測定射線的衰減系數(shù)，經(jīng)計算機處理獲得所掃描層的灰度分布，從而實現(xiàn)建立所掃描的斷面圖像[14-15]。由于材料的各個透射方向上各體積元的衰減系數(shù)μi不同，探測器接收到的透射過樣品的射線能量I也不同，按照一定的圖像重建算法（反投影重建算法、卷積反投影重建算法等），便可得到物體截面射線衰減系數(shù)灰度級數(shù)字圖像。通常X射線CT的灰度圖像或偽彩色圖像表示的是CT值，圖像的每一點代表1個CT值。一般采用Houndsfield密度單位HD來描述CT值D，D與射線吸收系數(shù)μ之間的關(guān)系是：

式中，μ為材料在該處的線吸收系數(shù)，μ0為參考材料的X射線吸收系數(shù)，通常選用水作為參考吸收材料；K為常數(shù)，取決于不同的斷層掃描機[16]。

4 紅外熱成像

紅外熱成像技術(shù)（Infrared Thermal Imaging）是一種新發(fā)展起來的無損檢測方法，按照其是否存在外加熱源可將其分為被動型（無熱源）和主動型（有熱源）2種類型。目前在CMC的紅外熱成像檢測技術(shù)方面多采用有熱源的方式。主動型紅外熱成像技術(shù)其加熱方式可分為調(diào)制加熱方式、脈沖加熱方式、振動加熱方式以及逐階加熱方式等[17]。當(dāng)被檢測樣品內(nèi)部存在缺陷時，這些不連續(xù)的缺陷會對熱傳導(dǎo)產(chǎn)生影響，采用主動式脈沖對其進行加熱時，在樣品表面局部區(qū)域會產(chǎn)生溫度梯度，導(dǎo)致被測樣品表面的紅外熱輻射能力發(fā)生差異，通過檢測這些差異從而判斷樣品中的損傷和缺陷情況。

5 聲發(fā)射法

聲發(fā)射技術(shù)在材料檢測中的應(yīng)用，實際上就是聲發(fā)射源所發(fā)出的信號經(jīng)介質(zhì)傳播后到達換能器，由換能器接收，輸出電信號，根據(jù)這些電信號對聲發(fā)射源進行正確的解釋和描述。聲發(fā)射技術(shù)是根據(jù)材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)出應(yīng)力波從而判斷材料內(nèi)部損傷程度的一種新的無損檢測方法，它與射線檢測最大的區(qū)別就是聲發(fā)射技術(shù)屬于動態(tài)無損檢測方法，它能夠連續(xù)監(jiān)視結(jié)構(gòu)內(nèi)部損傷的全過程。目前國內(nèi)外研究者已經(jīng)對聲發(fā)射技術(shù)在材料無損檢測方面的應(yīng)用進行了大量的工作，涉及范圍幾乎涵蓋所有工程材料，從混凝土到金屬、非金屬以及生物材料等，聲發(fā)射技術(shù)也在CMC無損檢測方面有著大量的應(yīng)用[18]。

6 超聲波法

超聲波在同一種介質(zhì)中傳播時不會改變方向而一直傳播，但是當(dāng)其垂直入射到聲阻抗差別比較大的兩種介質(zhì)平面時就會出現(xiàn)透射和反射，按照檢測超聲波與材料相互作用可將超聲波檢測分為穿透法、脈沖反射法和共振法等。超聲波檢測的主要過程包括向被檢測試件中引入超聲波、超聲波與試件相互作用發(fā)生改變、通過檢測設(shè)備對超聲波進行檢測、最后根據(jù)所接收到的超聲波特征對材料進行缺陷識別與評估[19]。超聲波檢測由于其檢測范圍廣、對環(huán)境不構(gòu)成危害以及對被檢測樣件不會造成損害等優(yōu)點，已發(fā)展成為在材料無損檢測中應(yīng)用最活躍的方法之一。

無損檢測方法應(yīng)用

1 工業(yè)CT檢測應(yīng)用

工業(yè)CT技術(shù)是1917年由Randon所提出，在20世紀70年代中后期開始大量應(yīng)用于材料的無損檢測，80年代初美國運用工業(yè)CT技術(shù)對飛機渦輪葉片以及火箭發(fā)動機等進行了相關(guān)檢測，對工業(yè)CT技術(shù)的發(fā)展起到了推動作用。在CMC的研究和檢測之中，工業(yè)CT可用于檢測其各種缺陷、增強體及密度分布狀況，同時也可以輔助進行材料構(gòu)件的失效分析，如檢測CMC截面密度分布、分層以及纖維與基體的空間分布方向等。

Breuning等用微焦點CT研究SiC在Nicalon纖維束上的沉積過程，測定了碳化硅纖維增韌碳化硅復(fù)合材料（SiC/SiC）中各相體積分數(shù)、比表面積以及密度[20-21]。Liaw、Ellingson以及Jessen等利用工業(yè)CT研究了SiC/SiC的孔隙率、CMC防熱涂層的分層以及CMC中纖維束的分布和走向等問題[22-24]。2005年，美國國家航空航天管理局（NASA）將工業(yè)CT技術(shù)成功用于檢測航天器機翼、發(fā)動機燃燒室等CMC構(gòu)件[25-27]。圖3為渦輪C/SiC發(fā)動機葉盤在試車前[28]，其葉片的CT檢測照片，可以清楚發(fā)現(xiàn)21號葉片上存在約1mm的空隙。Abdul-Aziz等[29-30]運用工業(yè)CT技術(shù)檢測了SiC/SiC的環(huán)境障礙涂層在拉伸條件下其裂紋的形成和生長情況，并利用CT三維重建技術(shù)配合有限元分析的方法模擬了材料內(nèi)部空洞在受力前后的變化規(guī)律。

圖3 渦輪葉片F(xiàn)ig.3 Picture of turbine engine bladed disk

國內(nèi)關(guān)于工業(yè)CT在CMC無損檢測方面目前也形成了一定的檢測規(guī)模。徐惠娟等[31]利用工業(yè)CT有效地檢測出了C/C復(fù)合材料中的各種缺陷，馮炎建等[32]運用工業(yè)CT技術(shù)研究了C/SiC表面SiC涂層的氧化情況，梅輝等[33]將工業(yè)CT技術(shù)運用到研究三維針刺C/SiC密度梯度板的密度梯度方面。孫磊等[34]通過工業(yè)CT研究了3D C/SiC復(fù)合材料噴管喉部密度分布（如圖4所示），對比了三維編織和三維針刺兩種預(yù)制體結(jié)構(gòu)的C/SiC噴管的截面密度，探討了兩種預(yù)制體結(jié)構(gòu)的優(yōu)劣，為改善噴管相關(guān)結(jié)構(gòu)和工藝提供了依據(jù)。鄧曉東等[35]通過工業(yè)CT的方法，準確檢測出C/SiC試樣中預(yù)制的盲孔缺陷（圖5）。

圖4 三維編織、三維針刺C/SiC噴管喉部截面的CT檢測圖Fig.4 CT image slice of 3D braided and 3D needled C/SiC nozzle of C/SiC nozzle

2 紅外熱成像檢測

紅外熱成像檢測能夠?qū)w維增強復(fù)合材料中的纖維脫粘、纖維布分層、孔洞等缺陷進行有效檢測，效率較高且效果清晰直觀，是一種簡單快捷的無損檢測方法。我國于2003年9月將紅外熱成像檢測技術(shù)列入了國家高科技發(fā)展計劃，目前已在纖維增強復(fù)合材料缺陷的紅外熱成像檢測方面開展了一系列工作[36]。

圖5 二維C/SiC盲孔試樣板及CT檢測圖Fig.5 2D C/SiC sample and CT detection images of 2D C/SiC defects

1998年ANL CMC的Sun等[37]開始使用紅外熱成像技術(shù)來研究CMC平板材料在PIP法制備過程中的結(jié)構(gòu)變化，結(jié)果表明隨PIP次數(shù)的增加，CMC平板密度增大，熱擴散率增大（如圖6所示），分層（暗）區(qū)域得到逐步修復(fù)。

圖6 PIP不同次數(shù)后的CMC平板材料紅外熱成像圖Fig.6 Infrared thermal imaging map of CMC after the different number of PIP

同年，Wang等[38]等使用紅外成像檢測技術(shù)檢測 CVI SiC/SiC 試樣中的熱沖擊損傷，試樣在加熱到1000℃時，用水淬火。熱沖擊損傷區(qū)域的熱擴散率會減小，在試樣邊緣的熱沖擊損傷最為嚴重（如圖7所示）。

圖7 熱沖擊損傷前后CVI SiC/SiC試樣紅外熱成像圖Fig.7 Infrared thermal imaging of CVI SiC/SiC specimen before and after thermal shock damage

2003年，ANL CMC的Sun和NASA Glenny研究中心的Verrilli等采用紅外熱成像方法對航空發(fā)動機SiC/SiC燃燒室襯墊在燃氣環(huán)境下的損傷進行檢測[39]；發(fā)現(xiàn)紅外熱成像檢測方法對損傷缺陷更敏感，表明紅外檢測方法能對構(gòu)件熱性能進行定量表征。2004年，德國宇航院Krenkel等[40]對C/C-SiC做紅外檢測，檢測出不同深度和面積的內(nèi)置缺陷。2005年，NASA Langley Research Center的Madaras等[41]采用紅外檢測方法對RCC材料制備的機翼前緣檢測，檢測到目視無法發(fā)現(xiàn)的SiC涂層的內(nèi)部缺陷。加拿大的Maldague等[42-43]，澳大利亞的Rajic[44]，意大利的Meola等[45]極力發(fā)展新的紅外熱成像檢測方法。2012年西北工業(yè)大學(xué)的徐紅瑞等[46]利用紅外熱成像方法對2D C/SiC復(fù)合材料的靜力壓痕損傷進行了表征（如圖8所示）。

圖8 2.5mm位移載荷下2D C/SiC 試樣不同時刻紅外照片F(xiàn)ig.8 Infrared images of 2D C/SiC under 2.5mm load at different time

3 超聲波與聲發(fā)射檢測

1995年，美國通用電氣發(fā)動機公司采用超聲波檢測的方法測試了CMC材料的剛度系數(shù)以及預(yù)測了復(fù)合材料的彈性行為[47]。北京航天材料及工藝研究所的羅明等[48]，采用超聲C掃描的方式研究了C/SiC復(fù)合材料與鈦合金薄板釬焊的質(zhì)量（樣品如圖9所示），分析結(jié)果（圖10）發(fā)現(xiàn)焊接良好的界面反射系數(shù)介于0.71～0.74之間，而未焊合界面的反射系數(shù)為1。

圖9 試樣外觀及缺陷位置示意圖Fig.9 Diagram of the sample configuration and the defect position

圖10 試樣超聲C掃描結(jié)果Fig.10 Result of the sample's ultrasonic C-scan

1999年NASA Lewis Research Center的Morscher[49]將聲發(fā)射技術(shù)運用到編織SiC/SiC復(fù)合材料的損傷積累之中，2002年Ohio Aerospace Institute的Gyekenyesi等[50]采用聲發(fā)射技術(shù)研究了處于拉伸載荷下的兩種不同SiC/SiC復(fù)合材料的損傷行為。西北工業(yè)大學(xué)的鄧曉東采用超聲C掃描對C/SiC復(fù)合材料的靜態(tài)壓痕損傷缺陷進行了分析（如圖11所示）。根據(jù)該超聲C掃描圖，可見隨著壓痕深度減小，損傷面積越小，缺陷區(qū)顏色越來越淺。另外，從圖中還可發(fā)現(xiàn)損傷中心區(qū)域以外的損傷影響區(qū)域，可以判斷為壓縮過程中出現(xiàn)的分層，表明超聲C掃描能檢測到C/SiC內(nèi)部由于損傷產(chǎn)生的分層。

圖11 試樣損傷超聲C掃描檢測圖像Fig.11 Ultrasonic image of indentation damage in C/SiC

4 太赫茲檢測

2012年German Aerospace Center的Ullmann等[51]利用太赫茲檢測手段研究了采用高孔隙率氧化物陶瓷基復(fù)合材料（WHIPOXTM）所制備的SHEFEX II 型再入飛行器頭錐面板（如圖12所示）。

圖13為頭錐中一塊WHIPOX面板表面的全反射太赫茲無損檢測圖譜。從圖中可以清晰地看見菱形的纖維結(jié)構(gòu)、纖維束之間的縫隙以及氧化物纖維之間的交點。

Becker等[52]利用3D太赫茲圖譜研究了預(yù)制缺陷的氧化物纖維增強陶瓷基復(fù)合材料（如圖14所示）。從太赫茲圖譜（如圖15所示）中可以清晰看見材料的上表面、下表面以及材料中部的缺陷。

結(jié)束語

CMC由于其具有的各向異性，制作過程復(fù)雜性以及服役環(huán)境極端性等性質(zhì)導(dǎo)致材料內(nèi)外部包含多種多樣的缺陷。工業(yè)CT能以圖像的灰度來分辨被檢測材料面與內(nèi)部的結(jié)構(gòu)組成、材質(zhì)狀況等，圖像清晰容易識別和理解，并能實現(xiàn)缺陷的重構(gòu)、建模。紅外熱成像法適用性廣，檢測面積大、速度快，圖像顯示效果直觀，能定量檢測缺陷深度和厚度，能檢測氣孔、夾雜、分層以及密度缺陷。超聲波及聲發(fā)射檢測手段對分層、密度缺陷、裂紋和焊縫等缺陷較為敏感，效率高缺陷定位準確但難以檢測到材料內(nèi)部缺陷存在檢測盲區(qū)。

圖12 WHIPOX頭錐面板集合及SHEFEX II 型再入飛行器Fig.12 Integration of the WHIPOX panels and SHEFEX II reentry vehicle

圖13 WHIPOX面板太赫茲檢測圖譜Fig.13 Terahertz image of WHIPOX plate

圖14 氧化物纖維增強陶瓷基復(fù)合材料Fig.14 Oxide fiber reinforced ceramic composites

圖15 氧化物纖維增強陶瓷基復(fù)合材料3D太赫茲圖譜Fig.15 3D terahertz imaging of oxide fiber reinforced ceramic composites

太赫茲圖譜作為一種新發(fā)展起來的復(fù)合材料無損檢測技術(shù)，由于其存在較好穿透能力等優(yōu)點，越來越多地參與到了CMC的無損檢測中。實際檢測過程中，由于各種檢測手段存在優(yōu)缺點，通常結(jié)合多種檢測手段對同一缺陷進行檢測會得到更加準確的結(jié)果。

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