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    微波消解-石墨爐原子吸收法測定煙用材料中的銅含量

    2017-05-09 18:04:52章平泉徐光忠李青杜秀敏韓麗萍
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2017年6期
    關(guān)鍵詞:煙用原子化灰化

    章平泉,徐光忠,李青,杜秀敏,韓麗萍

    微波消解-石墨爐原子吸收法測定煙用材料中的銅含量

    章平泉,徐光忠,李青,杜秀敏,韓麗萍

    (江蘇中煙工業(yè)公司淮陰卷煙廠品質(zhì)管理處,江蘇淮安223002)

    為建立檢測煙用材料中(煙用接裝紙、水基膠和香料)銅含量的微波消解-石墨爐原子吸收光譜方法,采用單因素試驗對樣品前處理條件和分析測試條件進(jìn)行優(yōu)化,得到適宜的灰化溫度和原子化溫度分別為750℃,1 900℃;在優(yōu)選的參數(shù)下,檢出限和定量限分別為0.031 μg/L和0.103 μg/L,重復(fù)測試的變異系數(shù)小于3%,平均回收率范圍在98.50%~103.06%。結(jié)果表明,該法具有較好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性,適合于煙用材料中銅的測定。

    微波消解;石墨爐原子吸收光譜;煙用材料;銅

    卷煙在抽吸過程中產(chǎn)生的煙氣中含有較多重金屬[1],一般認(rèn)為對人類健康危害比較大的重金屬為鉛、鎘、砷、鉻等元素[2-4]。目前,重金屬研究主要集中在煙氣、煙草及少量卷煙紙中的一些元素進(jìn)行了測定[5-10],但尚未見對煙用接裝紙、香料和水基膠中金屬銅(Cu)含量測定的報道。檢測方法主要是ICP-MS[11]、火焰原子吸收光譜法[12]和HPLC[12]等,但這些方法涉及價格昂貴的儀器,或者前處理方法復(fù)雜;而火焰-原子吸收光譜法由于需要使用乙炔,存在一定的安全隱患。因此,試驗采用微波消解前處理樣品,石墨爐原子吸收法對煙用接裝紙、香料和水基膠等煙用材料中的Cu含量進(jìn)行測定,取得了良好的效果。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    煙用接裝紙(Z類)、水基膠(W類)和煙用香料(S類)分別9,13,13個,共35個,淮陰卷煙廠提供;100 μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,美國安捷倫公司提供;65%硝酸、30%過氧化氫、硝酸鎂(純度>99.0%)、硝酸鈀(純度>99.9%)、磷酸二氫銨(純度>99.0%)、40%氫氟酸,比利時ACROS公司提供。

    AAS-800型原子吸收分光光度計,美國PE公司產(chǎn)品;MARS型微波消解儀,美國CEM公司產(chǎn)品;BHW-09C型控溫電加熱器,上海博通化學(xué)科技有限公司產(chǎn)品;AE 200型電子天平,瑞士Mettler公司產(chǎn)品;銅的空心陰極燈。

    1.2 儀器工作條件

    Cu的檢測波長324.8 nm;狹縫0.7 nm;燈電流8 mA;進(jìn)樣量20 μL。

    微波消解條件見表1。

    1.3 樣品處理與分析

    表1 微波消解條件

    1.3.1 消解前處理

    分別稱取0.2 g和0.5 g(精確至0.1 mg)煙用接裝紙及水基膠試樣,置于微波消解罐中,加入6 mL 65%硝酸后,再加入2 mL 30%過氧化氫,旋緊密封,置于微波消解儀中。按設(shè)置的微波消解條件進(jìn)行消解,同時進(jìn)行空白試驗。

    稱取0.2 g(精確至0.1 mg)香料試樣,參考文獻(xiàn)進(jìn)行預(yù)處理。按設(shè)置的微波消解條件進(jìn)行消解,同時進(jìn)行空白試驗。

    1.3.2 趕酸處理

    消解完畢,待微波消解儀溫度降至40℃以下后取出消解罐,放入控溫電加熱器,在130℃條件下趕酸,蒸發(fā)至約0.5 mL。將試樣溶液轉(zhuǎn)移至50 mL塑料容量瓶中,用去離子水沖洗消解罐3~4次,將清洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中,用去離子水定容,搖勻得測試液。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 氫氟酸對消解結(jié)果的影響

    考慮到煙用接裝紙中可能含有不溶性硅酸鹽,因此試驗中采用單因素試驗考查了氫氟酸(HF)對煙用接裝紙中Cu含量測試的影響。

    氫氟酸對吸光度的影響見表2。

    表2 氫氟酸對吸光度的影響

    由表2可知,氫氟酸對接裝紙中Cu含量并沒有較大的影響??紤]氫氟酸對石墨管有一定的腐蝕作用。因此試驗過程中不添加氫氟酸試劑進(jìn)行消解。

    2.2 樣品中HNO3濃度的影響

    趕酸后樣品溶液體積對吸光度的影響見圖1。

    圖1 趕酸后樣品溶液體積對吸光度的影響

    樣品中HNO3濃度取決于趕酸后剩余樣品的溶液體積。由圖1可知,趕酸后樣品中HNO3濃度過高,易縮短石墨管的壽命,而蒸發(fā)體積過小不利于實際操作,趕酸后不同溶液體積對測試結(jié)果并沒有較大的差異。因此,選用0.5 mL為趕酸后適宜的樣品體積。

    2.3 基體改進(jìn)劑的影響

    基體改進(jìn)劑有利于提高待測易揮發(fā)元素的穩(wěn)定性,消除或減小基體干擾。試驗中分別考查了在添加Pd(NO3)2,Pd(NO3)2+Mg(NO3)2,NH4H2PO4+Mg(NO3)2和不添加基體改進(jìn)劑等4種條件下,對消解樣品測試溶液進(jìn)行測試。

    基體改進(jìn)劑對吸光度的影響見表3。

    表3 基體改進(jìn)劑對吸光度的影響

    由表3可知,添加不同基體改進(jìn)劑與不添加基體改進(jìn)劑對測試結(jié)果并沒有較大的影響,因此試驗中不添加基體改進(jìn)劑。

    2.4 灰化溫度的影響

    根據(jù)原子吸收光譜法的原理,在保證被測元素不損失條件下盡量采用較高的灰化溫度,從而有利于去除樣品基體和其他共存組分。試驗中,在其他條件不變的情況下,分別考查不同灰化溫度對Cu吸光度的影響。

    灰化溫度對Cu吸光度的影響見圖2。

    圖2 灰化溫度對Cu吸光度的影響

    由圖2可知,灰化溫度達(dá)到750℃時,Cu吸光度達(dá)到最大值;灰化溫度再升高,Cu吸光度變化趨勢不明顯。因此,選用750℃為適宜的灰化溫度。

    2.5 原子化溫度的影響

    原子化溫度是由元素及化合物的性質(zhì)決定的,其選擇原則是選用最大吸收信號的最低溫度作為原子化溫度,這樣既可以延長石墨管的使用壽命,同時又能獲得滿意的測定結(jié)果。試驗中,在其他條件不變的情況下,分別考查不同原子化溫度對Cu吸光度的影響。

    原子化溫度對Cu吸光度的影響見圖3。

    圖3 原子化溫度對Cu吸光度的影響

    由圖3可知,原子化溫度達(dá)到1 900℃時,Cu吸光度達(dá)到最大值;原子化溫度再升高,Cu吸光度呈現(xiàn)較大的下降趨勢。因此,選用1 900℃為適宜的原子化溫度。

    2.6 工作曲線

    分別移取不同體積的Cu標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液至25 mL塑料容量瓶中,用1%的HNO3定容,搖勻,得到工作標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為1,2,4,6,10,12 μg/L。用石墨爐原子吸收光譜儀測試該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以吸光度為縱坐標(biāo)、工作標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)作回歸分析,得Y=0.002 24X+0.000 19(R2=0.999 8),表明在本工作曲線范圍內(nèi),Cu元素的工作曲線線性關(guān)系良好。以1%的HNO3空白溶液平行測定10次,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差,取標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍和10倍值作為本方法的檢出限及定量限,計算得出分別為0.031 μg/L和0.103 μg/L。

    2.7 精密度和回收率

    精密度試驗結(jié)果見表4。

    表4 精密度試驗結(jié)果

    試驗過程中,隨機抽取3個樣品,每個樣品重復(fù)測試5次,分別測定其Cu含量。由表4可知,3個樣品中Cu含量的變異系數(shù)(CV)均小于5%,表明建立的Cu測試方法具有較好的精密度。

    根據(jù)已知Cu含量的樣品分別加入高、中、低質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照本方法進(jìn)行樣品處理與測定,計算其回收率。

    回收率試驗見表5。

    由表5可知,Cu平均回收率在98.50%~103.06%,表明該方法具有較好的準(zhǔn)確性。

    2.8 樣品的測試

    煙用材料中Cu含量測試結(jié)果見表6。

    根據(jù)上述適宜試驗條件,對部分樣品的Cu含量進(jìn)行測試。由表6可知,編號Z樣品中Cu含量最高,變化范圍為0.75~6.59 mg/kg;編號S樣品中Cu含量為0.070~0.268 mg/kg;編號W樣品中Cu含量均小于0.2 mg/kg范圍內(nèi),且一些樣品未檢出Cu。

    表5 回收率試驗

    表6 煙用材料中Cu含量測試結(jié)果

    3 結(jié)論

    建立用石墨爐原子吸收法測定煙用接裝紙、水基膠和香料等煙用材料中Cu含量的檢測方法,該方法回收率高、重復(fù)性好,能較好地滿足日常工作中煙用材料的檢測要求。通過對部分樣品測試,結(jié)果表明煙用接裝紙中Cu含量最高,香料和水基膠中的Cu含量相對較低,甚至部分水基膠中未檢測出Cu。

    [1]王明鋒,朱保坤,王文元,等.差減法測定卷煙煙氣中7種重金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)[J].云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2014,29(5):695-700.

    [2]楊永建,劉芳,李永忠,等.煙葉重金屬及砷限量標(biāo)準(zhǔn)制訂研究初探[J].云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2007,22(4):525-530,536.

    [3]黃海濤,孔維松,陳章玉,等.卷煙抽吸過程中重金屬元素遷移率的研究[G]//云南省煙草學(xué)會2006年學(xué)術(shù)年會論文集.昆明:云南省煙草學(xué)會,2006:75-81.

    [4]陳慶華,陳玉成.吸煙過程中的重金屬來源解析及預(yù)防[J].微量元素與健康研究,2005,22(5):47-49.

    [5]宋旭艷,熊宏春,馬舒翼,等.冷阱捕獲-ICP-MS測定卷煙主流煙氣中痕量金屬元素[J].河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2016,50(2):219-223.

    [6]李輝,吳建偉,李滟芳,等.ICP-MS法同時測定卷煙主流煙氣中的7種痕量元素[J].中國測試,2015(4):46-49.

    [7]劉曉燕,顧曉霞.測定會理烤煙中銅、錳的含量[J].廣州化工,2016,44(15):123-125.

    [8]胡秋芬,張艷宏,王森,等.微波消化-原子吸收法測定卷煙中的鉀、鈉、鈣、鎂、銅、鐵、鋅、鉛的研究[J].玉溪師范學(xué)院學(xué)報,2007,23(3):48-52.

    [9]聶根新,羅林廣,何寬信,等.微波消解原子吸收法測定煙葉中銅、鐵、錳、鋅、鈣、鎂、鉀含量[J].江西農(nóng)業(yè)學(xué)報,2004,16(2):43-45.

    [10]索衛(wèi)國,胡清源,陳再根,等.ICP-MS法同時測定卷煙紙中元素鉻、鎳、銅、砷、硒、鎘、鉛[J].應(yīng)用化學(xué),2008,25(2):208-211.

    [11]王浩雅,馬金晶,盧偉,等.微波消解-ICP-MS測定煙葉中的營養(yǎng)元素[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(9):276-278.

    [12]施紅林,楊光宇,李忠,等.高效液相色譜法測定煙草中的鐵、鈷、鎳、銅、鋅、錳[J].中國煙草學(xué)報,2003,9(1):5-8.◇

    Determination of Copper(Cu)in Tobacco Materials Using Graphite Furnace-atomic Absorption Spectrometry with Microwave Assisted Digestion

    ZHANG Pingquan,XU Guangzhong,LI Qing,DU Xiumin,HAN Liping
    (Quality Management Department of Huaiyin Cigarette Factory,China Tobacco Jiangsu Industrial Corporation,Huaian,Jiangsu 223002,China)

    A method to determine copper content in tobacco materials(tipping paper,water-based adhesives and fragrances)using microwave digestion and graphite furnace atomic absorption spectrometry is developed.Experimental conditions are optimized.Ashing temperature and atomization temperature are 750℃and 1 900℃.Under optimum conditions,the detection limit and quantification limit are 0.031 μg/L and 0.103 μg/L,the variation coefficient is less than 3%and the range of average recovery ratio is 98.50%~103.06%.The results show that the method has good reproducibility and accuracy for the determination of copper in tobacco materials.

    microwave digestion;graphite furnace-atom absorption spectrometry;tobacco materials;copper

    R282

    A

    10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2017.03.037

    1671-9646(2017)03b-0036-03

    2017-02-10

    章平泉(1978—),男,碩士,工程師,研究方向為煙草化學(xué)分析。

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