國(guó)產(chǎn)奧斯陸結(jié)晶器應(yīng)用于非團(tuán)聚型二鉬酸銨制備的理論與實(shí)踐

張 惠，費(fèi)曉瑩，李毅光，牛海濤，宋俊龍

(錦州新華龍鉬業(yè)股份有限公司, 遼寧 錦州121007)

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國(guó)產(chǎn)奧斯陸結(jié)晶器應(yīng)用于非團(tuán)聚型二鉬酸銨制備的理論與實(shí)踐

張 惠，費(fèi)曉瑩，李毅光，牛海濤，宋俊龍

(錦州新華龍鉬業(yè)股份有限公司, 遼寧 錦州121007)

本文論述了國(guó)內(nèi)外二鉬酸銨的生產(chǎn)工藝狀況，重點(diǎn)論述了錦州新華龍鉬業(yè)股份有限公司采用國(guó)產(chǎn)奧斯陸結(jié)晶器生產(chǎn)非團(tuán)聚型二鉬酸銨的理論與實(shí)踐，實(shí)踐結(jié)果表明用國(guó)產(chǎn)奧斯陸連續(xù)結(jié)晶器完全可以生產(chǎn)出具有國(guó)際先進(jìn)水平的非團(tuán)聚型二鉬酸銨，大大降低了生產(chǎn)線的建設(shè)成本，錦州新華龍鉬業(yè)股份有限公司的非團(tuán)聚型二鉬酸銨工業(yè)化生產(chǎn)的成功是我國(guó)可以自主生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)二鉬酸銨的重要里程碑。

二鉬酸銨；奧斯陸結(jié)晶器;理論與實(shí)踐

0 引 言

用于鉬深加工的鉬酸銨種類(lèi)主要有二鉬酸銨、四鉬酸銨和七鉬酸銨，其中四鉬酸銨主要在國(guó)內(nèi)被用于鉬深加工的原料。而國(guó)外主要以非團(tuán)聚型二鉬酸銨做為鉬深加工制品的主要原料，這是因?yàn)樗你f酸銨的主要缺點(diǎn)是晶態(tài)復(fù)雜、團(tuán)聚嚴(yán)重、粒度和松裝密度都較小，這對(duì)鉬深加工制品的均勻性有較大影響，其只能生產(chǎn)一些低端鉬制品，而像鉬靶材這種具有高附加值的產(chǎn)品只能采用非團(tuán)聚型二鉬酸銨為原料進(jìn)行生產(chǎn)[1-3]。

我國(guó)金堆城鉬業(yè)集團(tuán)于2008年從美國(guó)Climax公司引進(jìn)一條二鉬酸銨生產(chǎn)線，已成功生產(chǎn)出具有國(guó)際先進(jìn)水平的非團(tuán)聚型二鉬酸銨，其他廠家多以四鉬酸銨的生產(chǎn)為主[4-5]。2015年遼寧天橋新材建成投產(chǎn)一條年產(chǎn)5 000 t的二鉬酸銨生產(chǎn)線，此生產(chǎn)線借鑒國(guó)內(nèi)鎢行業(yè)APT連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)設(shè)備，首次在國(guó)內(nèi)采用國(guó)產(chǎn)奧斯陸連續(xù)結(jié)晶器生產(chǎn)二鉬酸銨，生產(chǎn)線建設(shè)成本大幅降低，通過(guò)半年的調(diào)試，已成功生產(chǎn)出具有國(guó)際先進(jìn)水平的非團(tuán)聚型二鉬酸銨，產(chǎn)品已被國(guó)際先進(jìn)鉬企業(yè)所認(rèn)可，為國(guó)內(nèi)同行業(yè)提供了寶貴的借鑒。

1 國(guó)內(nèi)外二鉬酸銨的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介

國(guó)內(nèi)外二鉬酸銨具有代表性的生產(chǎn)廠家有：美國(guó)Climax公司、智利Molymet公司、國(guó)內(nèi)金堆城鉬業(yè)、成都虹波鉬業(yè)和遼寧天橋新材料等企業(yè)。目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)二鉬酸銨所采用的幾種工藝流程見(jiàn)圖1。其中1號(hào)工藝為國(guó)內(nèi)傳統(tǒng)工藝，只能生產(chǎn)團(tuán)聚型二鉬酸銨(圖2)，目前已基本淘汰；2號(hào)工藝的主要優(yōu)點(diǎn)為對(duì)原料的適應(yīng)范圍廣，既可以生產(chǎn)四鉬酸銨也可以生產(chǎn)非團(tuán)聚型二鉬酸銨(圖3)，生產(chǎn)靈活，缺點(diǎn)為生產(chǎn)成本稍高；3號(hào)工藝的主要優(yōu)點(diǎn)為成本低，缺點(diǎn)為生產(chǎn)效率低，夾套式蒸發(fā)器產(chǎn)出的二鉬酸銨為團(tuán)聚型二鉬酸銨(見(jiàn)圖2)，可滿足普通制品的生產(chǎn)要求，無(wú)法滿足高端制品如鉬靶材的生產(chǎn)要求；4號(hào)工藝的優(yōu)點(diǎn)為生產(chǎn)成本低，可以生產(chǎn)非團(tuán)聚型二鉬酸銨(見(jiàn)圖3)，缺點(diǎn)為對(duì)原料的要求較高，尤其對(duì)原料氧化鉬中的鉀含量有較高的要求[6-9]。

圖2 非團(tuán)聚型二鉬酸銨的掃描電鏡圖

圖3 團(tuán)聚型二鉬酸銨的掃描電鏡圖

由圖2、圖3的二鉬酸銨掃描電鏡圖和表1中的物理及化學(xué)指標(biāo)可以看出：非團(tuán)聚型二鉬酸銨為單一分散的顆粒，且顆粒和松裝密度都較大；而團(tuán)聚型二鉬酸銨為團(tuán)聚態(tài)，顆粒與松裝密度都較小。

2 非團(tuán)聚型二鉬酸銨結(jié)晶器的選擇

2.1 結(jié)晶理論[10]

結(jié)晶的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)就是過(guò)飽和度。過(guò)飽和是指溶質(zhì)在溶劑中的濃度升高而暫時(shí)性地超出了平衡，這是由蒸發(fā)、冷卻、化學(xué)反應(yīng)或鹽析等原因引起的。如果一個(gè)系統(tǒng)超出了正常的溶解度范圍而達(dá)到了過(guò)飽和狀態(tài)，這個(gè)狀態(tài)區(qū)域就稱(chēng)為“亞穩(wěn)態(tài)區(qū)”。過(guò)飽和是結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力，要達(dá)到滿意的結(jié)果，正確地控制過(guò)飽和度是非常重要的。

表1 不同工藝生產(chǎn)的二鉬酸銨指標(biāo)對(duì)照表

在生產(chǎn)過(guò)程中，晶體生長(zhǎng)速率與過(guò)飽和度呈指數(shù)關(guān)系(見(jiàn)圖4)。但是，最終得到的晶體粒度不僅取決于晶粒生長(zhǎng)速率，還取決于成核速率和磨損速率(晶體破碎的容易程度和破碎后碎片大小)。成核速率也是過(guò)飽和度相關(guān)的函數(shù)，而且過(guò)飽和度對(duì)成核速率的影響大于對(duì)晶體生長(zhǎng)速率的影響(見(jiàn)圖4)。因此在生產(chǎn)操作過(guò)程中，對(duì)過(guò)飽和度的控制要根據(jù)不同的粒度要求來(lái)進(jìn)行選擇。

通常情況下，成核有兩種機(jī)理：一次成核發(fā)生在結(jié)晶一開(kāi)始，溶劑的濃度超出亞穩(wěn)態(tài)區(qū)的時(shí)候；而二次成核是由一個(gè)晶體和其他表面接觸引起的，發(fā)生在亞穩(wěn)態(tài)區(qū)內(nèi)(圖5)，晶體-晶體和晶體-循環(huán)泵葉輪的接觸是最普通的二次成核途徑，因此二次成核受外界輸入到結(jié)晶器內(nèi)混合能的影響。

圖4 晶體生長(zhǎng)速率與過(guò)飽和度的線性關(guān)系圖

圖5 飽和度與溫度的線性關(guān)系圖

大多數(shù)結(jié)晶器需要生產(chǎn)大的單一顆粒結(jié)晶體，這可以提高晶體純度和工藝性能，而且通常更利于結(jié)晶產(chǎn)品的銷(xiāo)售。因此為了得到大的晶體粒度，應(yīng)從以下幾個(gè)方面進(jìn)行控制：(1)控制結(jié)晶器中的過(guò)飽和度，使其不超過(guò)亞穩(wěn)態(tài)區(qū)；(2)選擇生長(zhǎng)速率最快的過(guò)飽和操作點(diǎn)；(3)優(yōu)化混合能量輸入以控制過(guò)飽和度，同時(shí)使二次成核最少化。

若一個(gè)循環(huán)產(chǎn)生的過(guò)飽和度在該循環(huán)結(jié)束時(shí)未被完全消耗掉，則下一個(gè)循環(huán)的起始點(diǎn)將會(huì)距離飽和曲線更遠(yuǎn)。一段時(shí)間后，整個(gè)循環(huán)將大大偏移進(jìn)入甚至躍居亞穩(wěn)態(tài)區(qū)之上，這將會(huì)對(duì)晶體生長(zhǎng)與成核起到反作用。因此，應(yīng)使?jié){液充分地混合來(lái)消耗過(guò)飽和度，否則會(huì)影響晶體粒度而且易導(dǎo)致結(jié)晶器結(jié)垢。

上述觀點(diǎn)可以用下面的兩個(gè)動(dòng)力學(xué)方程來(lái)具體表示。質(zhì)量沉積速率(dm/dt)表示每個(gè)循環(huán)周期消耗掉的過(guò)飽和度，它依賴(lài)于懸浮晶體的表面積(A)和過(guò)飽和度(ΔC)。二次成核Bo取決于消耗掉的混合能(ε)、懸浮液密度(m)以及過(guò)飽和度(ΔC)：

晶體粒度受晶體在結(jié)晶器中滯留的時(shí)間(停留時(shí)間)的影響。在結(jié)晶器中正常的操作條件下晶體粒度會(huì)增長(zhǎng)，但是機(jī)械磨損會(huì)影響晶粒長(zhǎng)大。機(jī)械磨損是從一個(gè)晶體上剝離物質(zhì)的速率，它取決于晶體的停留時(shí)間、稠液密度、混合能以及系統(tǒng)的動(dòng)力設(shè)計(jì)。因此在一定條件下，晶體粒度在一定的停留時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)最大值，然后會(huì)變小。

2.2 連續(xù)結(jié)晶器類(lèi)型[11]

所有這些因素在現(xiàn)代連續(xù)型結(jié)晶器類(lèi)型中都被考慮在內(nèi)。停留時(shí)間較長(zhǎng)的結(jié)晶器在較小比能量輸入條件下操作，就會(huì)導(dǎo)致較低的成核速率。晶體與軸流泵槳葉之間的碰撞是成核最有效的來(lái)源，這些碰撞至少比晶體/壁和晶體/晶體間的碰撞更加有效100倍。因此，各類(lèi)型結(jié)晶器不同之處主要在于軸流泵的設(shè)計(jì)和位置。

強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器(圖6)是工業(yè)上最普通的結(jié)晶器類(lèi)型。強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器由4個(gè)基本部件組成：結(jié)晶器本體、循環(huán)泵、換熱器和真空設(shè)備。強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器用作一般的、簡(jiǎn)單的、不要求大顆粒的結(jié)晶操作。

圖6 強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器

DTB結(jié)晶器是帶有導(dǎo)流筒和折流板的湍流結(jié)晶器(圖7)，是工業(yè)上典型的現(xiàn)代結(jié)晶器類(lèi)型，各個(gè)參數(shù)可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確控制，且結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)可促進(jìn)晶體生長(zhǎng)，生成晶體的平均粒度較強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器中獲得的要大。

圖7 DTB結(jié)晶器

OSLO結(jié)晶器(圖8)的主要優(yōu)點(diǎn)是在流化床中晶體生長(zhǎng)的能力，不受機(jī)械循環(huán)方式的影響，在OSLO單元中一個(gè)晶體可以不受阻礙的生長(zhǎng)，一直到它在流化床中的停留時(shí)間使其達(dá)到所要求的尺寸。所以相對(duì)其他類(lèi)型的結(jié)晶器，OSLO結(jié)晶器中可以生成最大的晶體，漿液從結(jié)晶器的流化床導(dǎo)出并被送至分離工段，如有必要清液也可從結(jié)晶器的澄清區(qū)域外排。

2.3 二鉬酸銨連續(xù)結(jié)晶器的選擇

能否生產(chǎn)出非團(tuán)聚型的二鉬酸銨，主要在于能否穩(wěn)定控制鉬酸銨母液的過(guò)飽和度以及結(jié)晶器中漿液比重的衡定，即主要取決于結(jié)晶器的選型。

非團(tuán)聚型二鉬酸銨的生產(chǎn)過(guò)程分為3個(gè)階段：(1)析出團(tuán)聚型的二鉬酸銨(一次成核)，見(jiàn)圖9；(2)團(tuán)聚型二鉬酸銨顆粒進(jìn)行打散(二次成核)；(3)打散后的二鉬酸銨顆粒通過(guò)穩(wěn)定的過(guò)飽和度促使其穩(wěn)定長(zhǎng)大，成為非團(tuán)聚二鉬酸銨，見(jiàn)圖10。

圖9 未打散的團(tuán)聚型二鉬酸銨

圖10 非團(tuán)聚二鉬酸銨

目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)二鉬酸銨采用的結(jié)晶器主要分為兩種類(lèi)型：一種是間歇式蒸發(fā)器，這種蒸發(fā)結(jié)晶器在生產(chǎn)過(guò)程的晶核數(shù)會(huì)隨著蒸發(fā)的進(jìn)行而不斷增加，從而導(dǎo)致蒸發(fā)速率與顆粒長(zhǎng)大速率不平衡，使得溶液的過(guò)飽和度難以穩(wěn)定，而且其沒(méi)有淘洗分級(jí)的功能，使大顆粒不能及時(shí)排出，小顆粒無(wú)法長(zhǎng)大，所以很難生產(chǎn)出非團(tuán)聚型的二鉬酸銨。另一種為連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器，可穩(wěn)定控制溶液的過(guò)飽和度和漿液中的晶核量，目前國(guó)內(nèi)已成功應(yīng)用OSLO結(jié)晶器生產(chǎn)出大松裝密度、非團(tuán)聚二鉬酸銨產(chǎn)品。

3 奧斯陸結(jié)晶器應(yīng)用于二鉬酸銨的生產(chǎn)分析

3.1 工藝控制

3.1.1 設(shè)備控制

結(jié)晶器的自動(dòng)化控制水平?jīng)Q定了工藝及產(chǎn)品的穩(wěn)定性，尤其是結(jié)晶器中漿液比重和液位的測(cè)量最為重要，同時(shí)一些現(xiàn)場(chǎng)觀察孔的位置也很重要，它可幫助操作人員對(duì)儀器儀表的校正，以及儀器儀表在出現(xiàn)故障時(shí)可進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)觀察，不會(huì)影響生產(chǎn)。

3.1.2 原輔料控制

由于二鉬酸銨生產(chǎn)工藝的不同，對(duì)原料的要求也不盡相同，但大都對(duì)工業(yè)氧化鉬中的鉀、鈉和銅有要求，因?yàn)樵阢f酸銨的生產(chǎn)過(guò)程中去除鉀、鈉、銅的困難較大。同時(shí)生產(chǎn)過(guò)程對(duì)輔料也有較高的要求，鉬酸銨溶液的制備必須采用液氨，或用高純水與液氨制備的氨水，以保障鉬酸銨溶液中雜質(zhì)的含量不超標(biāo)。

3.2 二鉬酸銨產(chǎn)品粒度大小的影響因素分析

影響二鉬酸銨產(chǎn)品粒度大小的主要因素包括：(1)漿液中的晶核數(shù)量；(2)晶核在結(jié)晶器中的停留時(shí)間，停留時(shí)間主要受蒸發(fā)速率和放料速率的影響，首先蒸發(fā)速率要與放料速率保持平衡，如果蒸發(fā)速率大于放料速率，液固比會(huì)增加，但不是以晶粒數(shù)的增加而增加，而是以顆粒長(zhǎng)大的形式增加，最后會(huì)使結(jié)晶器底部沉積大顆粒過(guò)多而導(dǎo)致結(jié)晶器的堵塞，如果蒸發(fā)速率小于放料速率，液固比會(huì)減小，結(jié)晶器中的晶核數(shù)就會(huì)減少，同樣也會(huì)導(dǎo)致顆粒的長(zhǎng)大，所以控制蒸發(fā)速率與放料速率的平衡就要求結(jié)晶器中漿液的比重恒定。如果要生產(chǎn)顆粒較小的二鉬酸銨產(chǎn)品，就需要增加物料中的晶核數(shù)，物料中的晶核主要由溶液與循環(huán)泵葉輪和反應(yīng)器壁的碰撞產(chǎn)生。

3.3 二鉬酸銨產(chǎn)品儲(chǔ)存過(guò)程結(jié)塊的影響因素分析

二鉬酸銨產(chǎn)品在儲(chǔ)存的過(guò)程中會(huì)因?yàn)樗?、硝酸根和銨根等含量的增大而導(dǎo)致結(jié)塊，在自動(dòng)化程度逐步提高的今天，結(jié)塊會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品的流動(dòng)性，使二鉬酸銨產(chǎn)品在下一步深加工過(guò)程中自動(dòng)投料變得困難，也是一些高端客戶(hù)所不能接受的。

二鉬酸銨產(chǎn)品中的水分含量主要是由于離心后的水分過(guò)高、烘干不徹底及烘干后又吸潮所引起的。硝酸根和銨根主要是產(chǎn)品對(duì)結(jié)晶器溶液的吸附產(chǎn)生的。

3.4 奧斯陸結(jié)晶器的停車(chē)注意事項(xiàng)

(1)首先應(yīng)停止對(duì)結(jié)晶器的加熱；(2)繼續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器循環(huán)泵的運(yùn)轉(zhuǎn)，防止料漿中結(jié)晶沉淀，堵塞管路和結(jié)晶器；(3)打開(kāi)結(jié)晶器放料閥放料；(4)放料過(guò)程中要繼續(xù)保持結(jié)晶器液位的恒定，通過(guò)母液置換使料漿中的結(jié)晶顆粒排放干凈，使結(jié)晶器中料液密度降至1.30g/cm3以下；(5)關(guān)閉結(jié)晶器料漿循環(huán)泵，關(guān)閉循環(huán)泵冷卻水輸送泵和管路閥門(mén)，打開(kāi)結(jié)晶器循環(huán)管路放液閥，先將循環(huán)管路中料液放凈,再打開(kāi)結(jié)晶器底部放液閥，將結(jié)晶器中溶液放凈；(6)結(jié)晶器及循環(huán)管路料液放凈后，打開(kāi)離子水輸送泵和沖洗管路閥門(mén)，沖洗結(jié)晶器放液管路、沖洗結(jié)晶器循環(huán)管路、沖洗密度測(cè)量點(diǎn)、沖洗液位測(cè)量點(diǎn)、沖洗液由結(jié)晶器底部排液管路和循環(huán)管排液管路排出，完成整個(gè)停機(jī)過(guò)程。

4 結(jié) 論

間歇式蒸發(fā)結(jié)晶器：隨著蒸發(fā)的進(jìn)行，固液比不斷增加，即溶液中的晶核數(shù)不斷增加，不利于結(jié)晶顆粒的長(zhǎng)大，而且小的晶核會(huì)團(tuán)聚在一起，生成團(tuán)聚型二鉬酸銨，為后續(xù)非團(tuán)聚鉬粉的生產(chǎn)帶來(lái)困難，是我國(guó)應(yīng)淘汰的二鉬酸銨生產(chǎn)形式。

奧斯陸連續(xù)結(jié)晶器：不斷進(jìn)液，不斷溶解細(xì)晶的過(guò)程，同時(shí)隨著蒸發(fā)的進(jìn)行，不斷放料，使結(jié)晶器中的固液比(即漿液比重)達(dá)到一個(gè)平衡。奧斯陸結(jié)晶器還有淘洗的功能，大的顆粒會(huì)沉在結(jié)晶器底部，放料時(shí)優(yōu)先排出，小的顆粒或團(tuán)聚的顆粒因?yàn)楸戎匦?，?huì)隨著循環(huán)液返回到結(jié)晶區(qū)，繼續(xù)長(zhǎng)大。

目前奧斯陸結(jié)晶器已成功應(yīng)用于非團(tuán)聚型二鉬酸銨的生產(chǎn)，而且具有產(chǎn)品顆粒均勻、松裝密度高、流動(dòng)性好等優(yōu)點(diǎn)。強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器與DTB結(jié)晶器也是可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，并可控制漿液比重恒定的一種蒸發(fā)設(shè)備，但在二鉬酸銨生產(chǎn)中的應(yīng)用還有待于進(jìn)一步探索。

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《中國(guó)鉬業(yè)》鄭重聲明

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《中國(guó)鉬業(yè)》編輯部

THEORY AND PRACTICE FOR PRODUCING NON-AGGLOMERATED AMMONIUM DIMOLYBDATE BY HOMEMADE OSLO CRYSTALLIZER

ZHANG Hui, FEI Xiao-ying, LI Yi-guang, NIU Hai-tao, SONG Jun-long

(Jinzhou New China Dragon Molybdenum Co.,Ltd., Jinzhou 121007,Liaoning,China)

The production process of ammonium dimolybdate in China and abroad is discussed. The practice of producing non-agglomerated ammonium dimolybdate by homemade Oslo crystallizer is discussed emphatically. The results show that using homemade Oslo continuous crystallizer can produce non-agglomerated ammonium dimolybdate, and the product quality has reached the international advanced level. This technology reduces the construction cost of the production line significantly. The success of industrial production of non-agglomerated ammonium dimolybdate is an important milestone for China. This indicates that we can independently produce high-quality ammonium dimolybdate.

ammonium dimolybdate; Oslo crystallizer; theory and practice

2016-12-20；

2017-01-15

張 惠(1983—)，男，化工工程師，從事鉬領(lǐng)域相關(guān)研究。E-mail：zhanghui268@163.com

10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2017.02.005

TG146.2

A

1006-2602(2017)02-0021-06