原子吸收光譜法測定土壤中的硒

＊江雨秦 李小衛(wèi)

（深圳市華?？萍加邢薰?廣東 518057）

原子吸收光譜法測定土壤中的硒

＊江雨秦 李小衛(wèi)

（深圳市華?？萍加邢薰?廣東 518057）

硒是人類必需的微量元素，但當硒的含量超過安全閥值時，又具有細胞毒性。人體攝入硒主要通過一些含硒食物或功能性食品補充劑，而天然食物中的硒主要來源于對土壤中硒的富集。本文建立了原子吸收光譜測定土壤中的硒含量的方法，并用該方法檢測了本公司附近2份表層土壤樣品。

原子吸收光譜；土壤；硒含量

1. 硒概述

硒是人類必需的微量元素（和其他必需微量元素一樣，日攝入量過多會引起身體中毒），土壤中的硒主要來源于地殼物質(zhì)，幾乎所有的物質(zhì)中均含有不等量的硒。地殼中各種巖石礦物中的硒是土壤中硒的主要天然來源?！拔北粐H醫(yī)藥界公認為抗癌之王，心臟守護神、抗衰老明星等。但硒有很強的毒性，因硒的生物活性和毒性之間范圍極端狹窄，服食多了有很大的毒副作用，少了作用不大。

土壤是人類生存的物質(zhì)基礎(chǔ)，整體上，我國大部分縣（市）不同程度缺硒，由于有機硒的毒性明顯低于無機硒，基于富硒土壤資源開發(fā)富硒農(nóng)產(chǎn)品，通過日常飲食增加硒攝入量，對于提高人體硒含量具有重要的現(xiàn)實意義。有研究機構(gòu)對國內(nèi)表層土壤中全硒含量的劃分：其中硒缺乏的質(zhì)量分數(shù)低于0．125mg/kg，硒含量為0．40mg/kg附近為中等含量，不需要另外補充；但當質(zhì)量分數(shù)大于3．0mg/kg為硒過剩，表現(xiàn)為硒中毒。

廣東省主要富硒母巖為石灰?guī)r和砂頁巖，新生代以來強烈的構(gòu)造運動使得廣東省地形得到全面抬升，另外由巖漿作用誘發(fā)的各種地熱活動時有發(fā)生，在此過程中便有了含硒礦物質(zhì)。有研究報道，總體上廣東省土壤中硒含量平均水平相對較高，但區(qū)域差異性很大。本文建立了原子吸收光譜測定土壤中的硒含量的方法，并用該方法檢測了本公司附近2份表層土壤樣品中硒的含量。本文中所述的硒檢測方法較國標更簡便，值得同行業(yè)人員參考。

2.原子吸收光譜法概述

原子吸收光譜法是上世紀中葉發(fā)展起來的一種儀器分析方法。原子吸收光譜的原理是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸汽對待測元素特征譜線的吸收作用來進行定量分析的一種方法。

在通常情況下，原子處于基態(tài)，當特征輻射光通過原子蒸汽時，基態(tài)原子就從輻射中吸收能量由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，通常是第一激發(fā)態(tài)發(fā)生共振吸收，產(chǎn)生原子吸收光譜。根據(jù)原子化的方法不同，可分為火焰原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生法和石墨爐原子吸收光譜法。通過在待測元素的特定和獨有的波長下，測量待測試樣所產(chǎn)生的原子蒸汽對輻射的吸收值大小，來計算出試樣中待測元素的含量。該方法具有靈敏度高、測定范圍廣、分析干擾少、準確度高等優(yōu)點。

3.材料與方法

(1)主要儀器與試劑

原子吸收光譜（東西分析AA-7020）；分析天平(瑞士普利賽斯Precisa)；硝酸、高氯酸等實驗中所用試劑均為分析純，購于廣州化學試劑廠。

(2)實驗方法

稱取0．2g土壤樣品(精確到萬分之一)于錐形瓶中，加入15mL混合酸(硝酸∶高氯酸=9∶1)，靜置過夜，第二天在電熱板上低溫加熱溶解，冒白色高氯酸煙時，取下冷卻，加入10mL硝酸，繼續(xù)加熱至溶液澄清透明，取下冷卻，用去離子水沖洗杯壁至少3次，轉(zhuǎn)移定容至25mL容量瓶，樣品先稀釋20倍用水定容，再取稀釋溶液0．625mL，用50%鹽酸定容至50mL，搖勻備用。

(3)儀器參數(shù)

狹縫(nm)：0．40 負高壓(V)：329．21

燈電流(mA)：10．00 背景扣除：關(guān)

火焰類型：空氣-乙炔 C2H2流量(L/min)：0．00

C2H2壓力(MPa)：0．00 助燃氣：空氣

助燃氣流量(L/min)：20．00 助燃氣壓力(MPa)：0．00

燃燒頭高度(mm)：12．0

(4)分析參數(shù)

采樣速度：200m/s 平滑計數(shù)：10

積分時間(秒)：3．00 延遲時間(秒)∶0．00

計算方式：峰高 標尺擴展(0．1-100)：1．00

單位：μg/L

4.實驗結(jié)果

(1)標準曲線的建立

配制不同濃度的標準溶液，建立標準曲線，當線性相關(guān)系數(shù)大于0．995時，視為合格。根據(jù)上樣結(jié)果（表1），得出曲線方程：Y=0．00509*X+0．00391。其線性相關(guān)系數(shù)為0．09996（圖1）。

表1 不同濃度標樣結(jié)果

圖1 標準曲線

(2)土壤樣品的硒含量與分析

土壤樣品經(jīng)3．2實驗方法處理后，經(jīng)預實驗得出樣品的濃度范圍處于標準曲線所測范圍內(nèi)，因而不經(jīng)稀釋直接進樣。檢測結(jié)果見表2，結(jié)果可知，本次取樣的土壤樣品中硒含量分別為1．8879mg/kg、2．0123mg/kg，屬于中等含量偏高。

表2 土壤樣品的檢測與分析

5.討論

隨著鎘中毒事件后，原子吸收光譜法用于重金屬的檢測在藥品領(lǐng)域變得頻繁和普遍，但是在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域尚未得到迅猛發(fā)展。原子吸收光譜具有靈敏、高效、準確等優(yōu)點。對重金屬檢測結(jié)果的準確性影響因素除了原子光譜法技術(shù)自身因素外，因其復雜的前處理過程，其消化設(shè)備、消解試劑和反應溫度等均會影響檢測結(jié)果。本文通過原子吸收光譜法對土壤樣品的硒含量進行了檢測，結(jié)果重現(xiàn)性好。為了提高其檢測準確性，可與其他檢測手段聯(lián)用，比如高效液相色譜、氣相色譜等合適的檢測方法聯(lián)用，從而減少測量誤差，提高其檢出限，提高對土壤重金屬的檢測水平。

[1]陳俊堅,張會化,余煒敏等.廣東省土壤硒空間分布及潛在環(huán)境風險分析[J]. 生態(tài)環(huán)境學報,2012,21(6):1115-1120.

[2]肖鈺杰.富硒土壤重金屬在農(nóng)作物中的遷移轉(zhuǎn)化特征及硒的影響效應[D].海南大學,2014.

[3]昝樹婷.原子吸收光譜法在土壤環(huán)境監(jiān)測中的應用[J].安徽農(nóng)業(yè)科學, 2014, 42(36):13174-13176.

[4]寧秋萍,黃雁.淺析原子吸收光譜法在土壤環(huán)境監(jiān)測中的應用[J]. 山東工業(yè)技術(shù), 2016(15):96-96.

[5]李娜,梁麗.淺析原子吸收光譜法在環(huán)境監(jiān)測中的應用[J].工程技術(shù):文摘版,2016(5):00269-00269.

[6]王秋營.富硒紅壤中硒與重金屬關(guān)系及作物對硒的吸收規(guī)律研究[D]. 福建農(nóng)林大學, 2016.

江雨秦（1990～），女，深圳市華?？萍加邢薰荆芯糠较颍涵h(huán)境檢測。

((責任編：王恒)

Measure of Selenium in Soil by Atomic Absorption Spectrometry

Jiang Yuqin, Li Xiaowei

(Huabao Science and Technology co., ltd of Shenzhen, Guangdong, 518057)

Selenium is the essential trace element for human, however, when its content exceeds the relief valve value, it has the cytotoxicity. Human’s intake of selenium is mainly through some food or functional food supplements, and the selenium in the natural food mainly comes from the concentration of selenium in the soil. This paper has build the atomic absorption spectrometry method to measure the selenium content in soil, besides, it has used this method to test 2 pieces of surface soil samples near our company.

atomic absorption spectrometry；soil；selenium content

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A