高分子防水材料止水帶拉伸強(qiáng)度測量的不確定度評定

■潘 舒

（1.福建省交通科學(xué)技術(shù)研究所;2.福建省公路水運(yùn)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福州 350001）

高分子防水材料止水帶拉伸強(qiáng)度測量的不確定度評定

■潘 舒1,2

（1.福建省交通科學(xué)技術(shù)研究所;2.福建省公路水運(yùn)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福州 350001）

不確定度表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。拉伸強(qiáng)度是衡量高分子防水材料止水帶（以下簡稱止水帶）質(zhì)量的一個(gè)關(guān)鍵性指標(biāo)。本文通過介紹測定止水帶拉伸強(qiáng)度的試驗(yàn)方法，建立數(shù)學(xué)模型，找出不確定度來源，對止水帶拉伸強(qiáng)度的測量不確定度進(jìn)行評定，從而達(dá)到提高止水帶拉伸強(qiáng)度的檢測水平。

高分子防水材料止水帶 拉伸強(qiáng)度 測量不確定度 評定

止水帶是高分子防水材料的一種，為片狀帶體狀，上下兩側(cè)設(shè)置固定肋，具有柔韌性、耐用性、抗腐蝕性、變形性能優(yōu)異等特點(diǎn)。本文通過對止水帶拉伸強(qiáng)度測量不確定度的評定，找到引起測量結(jié)果不確定度的主要來源并加以分析，從而達(dá)到提高止水帶拉伸強(qiáng)度的檢測水平。

1 試樣制備及試驗(yàn)方法[1-3]

本文選用規(guī)格為 B-300×10的止水帶，按 GB/T 18173.2-2014《高分子防水材料 第2部分 止水帶》、GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定》規(guī)定的方法進(jìn)行試樣制備，采用Ⅱ型試樣。所用試驗(yàn)設(shè)備有：微機(jī)控制電子式萬能試驗(yàn)機(jī)CMT4304（配100N的拉壓力傳感器，精度0.5級）、游標(biāo)卡尺 （精度0.01mm）和測厚計(jì)（精度0.01mm）。

試驗(yàn)過程：將試樣對稱地夾在拉力試驗(yàn)機(jī)的上、下夾持器上，使拉力均勻地分布在橫截面上。啟動(dòng)試驗(yàn)機(jī)，在整個(gè)試驗(yàn)過程中連續(xù)監(jiān)測試驗(yàn)長度和力的變化，精度在± 2%之內(nèi)。夾持器的移動(dòng)速度為500mm/min±50 mm/min。如果試樣在狹窄部分以外斷裂則舍棄試驗(yàn)結(jié)果，并另取一試樣進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。以3個(gè)有效試樣的中值為測試結(jié)果，并進(jìn)行評定。

2 數(shù)學(xué)模型

根據(jù)GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定》中規(guī)定：止水帶的拉伸強(qiáng)度按式（1）計(jì)算：

式中，TS——拉伸強(qiáng)度，MPa；

Fm——最大力，N；

W——裁刀狹窄部分的寬度，mm；

t——試樣狹窄部分的厚度，mm；

n——試塊個(gè)數(shù)。

3 測量不確定度主要來源

根據(jù)JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》，測量不確定度主要來源有：

（1）重復(fù)性測量及樣品不均性所引入的不確定度分量urel(rep)；

（2）最大力 Fm測量誤差所引入的不確定度分量urel(Fm)，包括試驗(yàn)機(jī)示值誤差引入的不確定度 urel1(Fm)、標(biāo)準(zhǔn)測力儀校準(zhǔn)試驗(yàn)機(jī)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel2(Fm)、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集力值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel3(Fm)；

（3）裁刀狹窄部分的寬度測量所引入的不確定度分量urel(W)；

（4）試樣狹窄部分的厚度測量所引入的不確定度分量 urel(t)；

（5）其他如試驗(yàn)環(huán)境條件引起的不確定度。測量時(shí)環(huán)境溫度、濕度波動(dòng)在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍波動(dòng)較小，則其產(chǎn)生的不確定度忽略不計(jì)。

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量及其評定[4-5]

4.1 重復(fù)性測量及樣品不均性所引入的不確定度分量urel(rep)

重復(fù)性引起的相對不確定度主要來源于拉力測量的重復(fù)性、裁刀狹窄部分的寬度測量的重復(fù)性和試樣狹窄部分的厚度測量的重復(fù)性。

按GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定》的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)取 10個(gè)試樣，試驗(yàn)速度為500mm/min，10次拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 止水帶拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果

拉伸強(qiáng)度平均值：

拉伸強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差：

重復(fù)性引起TS的相對不確定度分量：

實(shí)際測量情況是在重復(fù)條件下連續(xù)測量3個(gè)，以3個(gè)測量結(jié)果的中值為最終測量結(jié)果，得到拉伸強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

4.2 最大力測量Fm誤差所引入的不確定度分量urel(Fm)

4.2.1 試驗(yàn)機(jī)最大允許示值誤差引入的不確定度urel1(Fmmax)

根據(jù)GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定》標(biāo)準(zhǔn)要求，材料試驗(yàn)機(jī)應(yīng)能以恒定速率加載，示值相對誤差不大于±0.5%，試驗(yàn)的最大荷載應(yīng)在試驗(yàn)機(jī)示值的15%～90%之間。因此，本次試驗(yàn)采用微機(jī)控制電子式萬能試驗(yàn)機(jī)CMT4304（配100N的拉壓力傳感器，精度0.5級），其最大允許示值誤差為±0.5%，誤差范圍區(qū)間的半寬度為 0.5%，示值誤差出現(xiàn)在區(qū)間[-0.5%，+0.5%]的概率是均勻的，并滿足矩形分布，所以包含因子由此引入的B類評定相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)測力儀校準(zhǔn)試驗(yàn)機(jī)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel2(Fm)

0.5級試驗(yàn)機(jī)是借助于0.2級標(biāo)準(zhǔn)測力儀進(jìn)行校準(zhǔn)的，則其最大允許誤差為0.2%，包含因子為因此引入的B類評定相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.2.3 計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集力值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel3(Fm)[6]

由JJF1103-2003計(jì)量技術(shù)規(guī)范附錄B.3可知，該不確定度與采樣速率及系統(tǒng)的分辨率有關(guān)，一個(gè)合格的計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)所引入的B類相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.2.4 最大力測量誤差所引入的不確定度分量urel(Fm)

從上述三個(gè)方面的因素所引入的測量不確定度彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以最大力Fm測量誤差所引入的不確定度分量urel(Fm)可合成為：

4.3 裁刀狹窄部分的寬度W測量所引入的不確定度分量urel(W)

按GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定》標(biāo)準(zhǔn)要求，制品型遇水膨脹橡膠的拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)采用啞鈴狀Ⅱ型試樣，狹窄部分的寬度為4.0mm±0.1mm，為固定分量。采用數(shù)顯游標(biāo)卡尺測量，精度為0.01mm，以均勻分布估計(jì)，其示值誤差所引入的不確定度為：

4.4 試樣狹窄部分的厚度t測量所引入的不確定度分量urel(t)

按GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定》標(biāo)準(zhǔn)要求，制品型遇水膨脹橡膠的拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)采用啞鈴狀Ⅱ型試樣，試樣的厚度為2.0mm± 0.2mm，為固定分量。采用測厚計(jì)測量，精度為0.01mm，以均勻分布估計(jì)，其示值誤差所引入的不確定度為：

4.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(TS)評定

由于各分量之間彼此獨(dú)立，相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.6 擴(kuò)展不確定度urel(TS)評定

本例在報(bào)告合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度時(shí)，缺少有關(guān)自由度的信息，這在使用計(jì)量儀器進(jìn)行常規(guī)測量時(shí)是經(jīng)常遇到的。實(shí)際上，估算B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度時(shí)，都隱含地假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度是確切知道的，這就暗示它們相應(yīng)的自由度都趨近∞ （亦即標(biāo)準(zhǔn)不確定度的相對不確定度趨近于零）。因此根據(jù)韋爾奇—薩特思韋特公式，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(TS)的有效自由度也趨近于∞。這就意味著，在相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(TS)確定后，乘以一個(gè)包含因子k，即可得擴(kuò)展不確定度urel(TS)。根據(jù)JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》第7章可知，在大多數(shù)情況下包含因子k=2，區(qū)間的置信概率約為95%，故拉伸強(qiáng)度的相對擴(kuò)展不確定度urel(TS)為：

絕對擴(kuò)展不確定度為：

于是，本例試驗(yàn)檢測測量結(jié)果可表示為：

4.7不確定度評定討論

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總?cè)绫?。從表2可看出，重復(fù)性引起的不確定度分量對總的不確定度占的比例最大，需控制其影響因素。

對于選用的材料，拉伸強(qiáng)度顯然是高一些好，因此在設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)或試驗(yàn)規(guī)范中通常希望大于某值（下限），而不會(huì)對其上限提出要求，本例標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定止水帶的拉伸強(qiáng)度TS≥10MPa，測量結(jié)果為TS=(11.2±0.38)MPa,k=2,p=95%。如果標(biāo)準(zhǔn)要求TS＞11.58MPa，則結(jié)果評定不合格。但當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)要求為10.82MPa＜TS＜11.58MPa時(shí)，材料合格與否的判定就會(huì)處于可疑區(qū)、模糊區(qū)或不確定區(qū)。從這個(gè)討論可看出，不確定度評定對產(chǎn)品質(zhì)量的判定和試驗(yàn)數(shù)據(jù)的判斷的重要性。

表2 相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表

[1]GB/T 18173.2-2014，高分子防水材料 第2部分 止水帶[S].

[2]GB/T 2941-2006，橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序[S].

[3]GB/T 528-2009，硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定[S].

[4]JJF 1059-1999，測量不確定度評定與表示[S].

[5]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量司，測量不確定度評定與表示指南[M].北京：中國計(jì)量出版社，2000：76-79.

[6]JJF 1103-2003，萬能試驗(yàn)機(jī)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)評定[S].