雪茶速溶顆粒制備工藝研究

趙琪鐘+陳志祥+柯瑾+課俊+侯安國(guó)

【摘要】目的：優(yōu)選雪茶速溶顆粒的最佳制備工藝。方法：以雪茶中的總酚酸和多糖作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)優(yōu)選了雪茶的提取工藝，以收粉率為評(píng)價(jià)指標(biāo)優(yōu)選了噴霧干燥工藝，并對(duì)成型工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果：優(yōu)選的雪茶最佳提取工藝為加10倍量水，提取3次，每次1h。噴霧干燥的最佳參數(shù)為：進(jìn)風(fēng)溫度130℃，風(fēng)速07m3/min，料液的相對(duì)密度為110，流速為25mL/min。制粒工藝中采用茶粉與乳糖的比例為1∶05， 以70%的食用乙醇制粒，制得的顆粒速溶性好。結(jié)論：該制備工藝合理可行。

【關(guān)鍵詞】雪茶；速溶顆粒；制備工藝

【中圖分類號(hào)】R284【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2017）05-0025-04

雪茶始載于清代《本草綱目拾遺》[1]：雪茶，出滇南，色白，久則色微黃，以盞烹瀹，清香迴勝，形似蓮心，但作玉芽色耳。甘溫性溫，治胃氣積痛，療疾如神。雪茶出云南永善縣，其地山高積雪，入夏不消，雪中生此，本非茶類，乃天生一種草芽， 土人采得炒焙，以其似茶，色白，故曰雪茶。雪茶在納西族語(yǔ)中稱 “閣楞”， 藏語(yǔ)稱 “夏軟”或 “崗?！?，僳僳族語(yǔ)中稱 “果拉母”，怒族稱 “瓦臘加”，獨(dú)龍族稱 “臘嘎臘加”[2]。根據(jù)顏色不同， 雪茶分為白雪茶和紅雪茶，白雪茶來(lái)源于地茶科 （Thamnoliaceae） 地茶屬（Thamnolia）雪茶（Tvermicularis）和雪地茶（T subuliforms）的干燥葉狀體；紅雪茶隸屬于梅衣科（Parmeliaceae）金絲屬（Lethariella （Mot ）Krog） 中的四種不同地衣即：金絲繡球（Lcashmeriana）、金絲刷（Lcladonioides）、柔金絲（L sernanderi） 和金絲帶（Lzahlbruckneria）[3]。雪茶產(chǎn)于云南、四川、西藏、青海等省的高寒山區(qū)；味苦、涼，具清熱解毒、安神等功效，民間常以水煎服或泡茶飲，治療咽喉腫痛、腹痛、消化不良、中暑、心中煩躁、陰虛潮熱、肺熱咳嗽、神經(jīng)衰弱、高血壓等癥[4]。目前已從雪茶中分離出酚酸、縮酚酸、甾體、多糖等成分，具有抗疲勞、抗輻射、免疫促進(jìn)、抗炎解熱等作用[5-6]。實(shí)驗(yàn)研制一種口味獨(dú)特，開水中即溶的的雪茶速溶顆粒，并對(duì)其提取工藝，噴霧干燥工藝、成型工藝進(jìn)行了研究。

1儀器與材料

11儀器BT25S型電子分析天平（上海精密儀器儀表有限公司），DHG-9023A恒溫干燥箱（上海實(shí)驗(yàn)儀器廠），SD-1000噴霧干燥器（日本），800型離心沉淀機(jī)（上海手術(shù)器械廠），WFZ UV-2000型紫外分光光度計(jì)（上海尤尼柯儀器有限公司）。

12材料沒食子酸（批號(hào)：110831-200302，中國(guó)食品藥品檢定研究院）、葡萄糖（批號(hào)：110833-200503，中國(guó)食品藥品檢定研究院），雪茶（昆明合滿園商貿(mào)有限公司），所用試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

21吸水率考察稱取雪茶10g，加5倍量水，分別于30、60、90、120、150min濾過至盡，藥渣稱重，至吸水量不再增加時(shí)，考察藥材吸水率，吸水率（%）=（藥材吸水后的重量-藥材吸水前的重量）/藥材吸水前的重量，結(jié)果90min時(shí)吸水量不再增加，吸水率為2883%。

22水提工藝研究

221正交設(shè)計(jì)用水作為溶媒時(shí)，影響水提取效果的主要因素有煎煮次數(shù)、加水量、煎煮時(shí)間、浸泡時(shí)間、藥材的粒度等，根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果，選取加水量（A）、煎煮時(shí)間（B）、煎煮次數(shù)（C）對(duì)提取效果影響較大的因素，每個(gè)因素選取3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，各因素水平設(shè)計(jì)如表1。

222評(píng)價(jià)指標(biāo)以雪茶中的總酚酸含量及總多糖的含量為指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，權(quán)重系數(shù)分別為03和07。綜合評(píng)分=總酚酸含量×03+總多糖含量×07。

223試驗(yàn)方法稱取20g雪茶，按照正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法煎煮，過濾，取濾液濃縮后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加水稀釋至刻度，備用。

23總酚酸測(cè)定

231供試品溶液制備取上述“223”項(xiàng)下溶液10mL于蒸發(fā)皿中烘干，研細(xì)，取02g精密稱定，置于10mL離心管中，加入70℃中預(yù)熱過的70%的甲醇溶液5mL，用玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆驖駶?rùn)，立即移入70℃水浴中，浸提10min（每隔5min攪拌一次），浸提后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入離心機(jī)在3500r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，將上清液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中。殘?jiān)儆?mL 70%的甲醇溶液提取一次，重復(fù)以上操作。合并提取液定容至10mL，搖勻，過045μm的膜，移取1mL至100mL容量瓶中加水稀釋至刻度，作為供試品溶液。

232沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液制備取01g沒食子酸，精密稱定，置100mL容量瓶中加水溶解并稀釋至刻度。

233沒食子酸工作液制備用移液管分別移取10、20、30、40、50、60、70、80mL的沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，分別用水稀釋至刻度，搖勻。得到濃度分別為10、20、30、40、50、60、70、80μg/mL的沒食子酸工作液。

234標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管分別移取沒食子酸工作液，水（作為對(duì)照）各1mL于刻度試管中，在每個(gè)試管中分別加入50mL的福林酚試劑，搖勻。反應(yīng)3～8min內(nèi)，加入4mL 75%NaCO3溶液，加水至刻度，搖勻。在室溫下放置60min用10mm比色皿，在765nm波長(zhǎng)條件下用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度（A）。以吸光度為縱坐標(biāo)，沒食子酸對(duì)照品的濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程A=0007C+00361（r=09995）。

235樣品測(cè)定用移液管移取供試品溶液1mL于刻度試管中，同標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法項(xiàng)下進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算含量，結(jié)果見表2。

24總多糖測(cè)定[7]

241供試品溶液制備精密吸取“223”項(xiàng)下溶液50m，加入乙醇使含醇量達(dá)80%，4℃冷藏24h。抽濾取沉淀物，烘干即得雪茶醇沉物。取沉淀物用石油醚脫色，脫色后再用Sevage（正丁醇∶氯仿=1∶4）法脫蛋白，烘干即得雪茶粗多糖。精密稱定雪茶粗多糖02g，置10mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。再精密吸取溶液1mL，置100mL容量瓶中加水稀釋至刻度，即得供試品溶液。

242對(duì)照品溶液的制備精密稱取105℃烘干至恒重的葡萄糖對(duì)照品00100g，置50mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，即得濃度為01g·L-1的對(duì)照品溶液。

243標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別精密吸對(duì)照品溶液02、04、06、08、10、12mL，置10mL具塞試管中，加蒸餾水至20mL，精密加入10mL 6%苯酚溶液，混勻后，精密量取50mL的濃硫酸，緩慢加入，搖勻，靜置5min后，置沸水浴中，15min后取出，迅速冷卻，另取20mL蒸餾水，同法操作，加入試劑作正常對(duì)照，在480nm處測(cè)定其吸光度值A(chǔ)。以葡萄糖的含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程為A=00941C-00832（r=09997）。

244樣品測(cè)定精密吸取供試品溶液02mL，同法操作，測(cè)定吸光度，計(jì)算含量，結(jié)果見表2。

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，各因素對(duì)試驗(yàn)的影響順序是C>A>B，方差分析表明，A、C因素具有顯著性差異，B因素?zé)o顯著性差異，因此確定最佳工藝條件為A2B1C3，即加10倍量水，提取3次，每次1h。

25水提工藝驗(yàn)證稱取20g雪茶，按上述最佳提取工藝提取，測(cè)定，結(jié)果見表4。

26噴霧干燥工藝研究

261風(fēng)速（熱風(fēng)流量）對(duì)收粉率的影響稱取雪茶100g，按最佳提取工藝提取，過濾，濾液濃縮至相對(duì)密度約為105，進(jìn)行噴霧干燥，控制進(jìn)風(fēng)溫度130℃、料液流速25mL/min，考察不同風(fēng)速（熱風(fēng)流量）04、06、08m3/min對(duì)收粉率的影響，結(jié)果表明，風(fēng)速為06m3/min時(shí)，收粉率最高為166%。

262料液相對(duì)密度對(duì)收粉率的影響稱取雪茶100g，按最佳提取工藝提取，過濾，濾液濃縮至相對(duì)密度分別為105，110，115，進(jìn)行噴霧干燥，控制進(jìn)風(fēng)溫度130℃、料液流速25mL/min，風(fēng)速06m3/min，考察料液不同相對(duì)密度對(duì)收粉率的影響，結(jié)果表明相對(duì)密度為110時(shí)收粉率最高為171%。

27成型工藝的研究在提取、干燥工藝條件確定的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步對(duì)速溶顆粒成型工藝進(jìn)行研究。預(yù)試驗(yàn)結(jié)果表明，采用70%乙醇作潤(rùn)濕劑制粒效果較好，因此主要對(duì)輔料種類及配比進(jìn)行篩選。結(jié)果見表明加50%乳糖時(shí)，制得的速溶顆粒速溶、無(wú)沉淀、溶液澄清透明，見表5。

3討論

煎煮液冷卻后會(huì)有白色不溶性沉淀產(chǎn)生，為避免噴霧干燥時(shí)析出沉淀賭塞噴嘴，應(yīng)先讓提取液充分冷卻，析出沉淀去除后再進(jìn)行噴霧干燥。本研究中采用雪茶總多糖與總酚酸作為測(cè)定指標(biāo)來(lái)優(yōu)選水提工藝，主要是因?yàn)樵谘┎柚谐煞直姸?，有部分成分還沒有得到證實(shí)，而多糖與酚酸是已經(jīng)明確的，且含量較高，因此選擇總酚酸及總多糖作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。成型工藝中選擇乳糖、糊精、可溶性淀粉進(jìn)行制粒后溶解性的比較，結(jié)果采用乳糖作為輔料制備的顆粒能速溶，且溶液無(wú)沉淀，澄清透明，外在感官及口感均好，而且乳糖具有整腸作用與雪茶調(diào)節(jié)小腸的功能起到相輔相成的作用。

本研究以白雪茶為原料，以雪茶中的總酚酸和多糖作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)優(yōu)選了最佳提取工藝，并對(duì)噴霧干燥工藝、成型工藝進(jìn)行了研究，確定了雪茶速溶顆粒的制備方法為取雪茶，加10倍量水，提取3次，每次1h，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度110左右，噴霧干燥，制得雪茶浸膏粉。取雪茶浸膏粉1份，加入乳糖05份，混合均勻，以70%的乙醇制粒，干燥，整粒，分裝即得。該法制備的雪茶顆粒速溶、口感好，為其進(jìn)一步開發(fā)成固體飲料奠定了良好的基礎(chǔ)。

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