覆盆子發(fā)酵酒香氣成分分析

朱會(huì)霞，孫金旭，王翠翠，王志杰，翟碩莉，李志濤，賀立霞

（衡水學(xué)院，河北衡水053000）

覆盆子發(fā)酵酒香氣成分分析

朱會(huì)霞，孫金旭，王翠翠，王志杰，翟碩莉，李志濤，賀立霞

（衡水學(xué)院，河北衡水053000）

以覆盆子漿果為原料，制備覆盆子果酒，主要對(duì)覆盆子果實(shí)和發(fā)酵前后香氣成分的定性及變化進(jìn)行分析。通過(guò)GC-MS法對(duì)發(fā)酵前后的香氣成分進(jìn)行對(duì)比鑒定，覆盆子果酒中共有53種成分被鑒定出，醇類物質(zhì)11種；酯類物質(zhì)20種；酸類物質(zhì)9種；酮類物質(zhì)6種；酸苷類物質(zhì)1種；醛類物質(zhì)4種；其他成分1種。經(jīng)鑒定得出的覆盆子發(fā)酵酒的主要香氣物質(zhì)為：2，3-丁二醇、異戊醇、苯乙醇、異丁醇、乙氧基丁酸酯、1，6酐-β-D-吡喃型葡萄糖、乙酸乙酯等。

覆盆子；果酒；GC-MS；香氣成分

覆盆子漿果營(yíng)養(yǎng)豐富，果肉酸甜可口，有獨(dú)特的果香味道[1]。覆盆子除可鮮食外，也可發(fā)酵成果酒，覆盆子果酒口感綿甜，香味撲鼻，既保留了覆盆子漿果原有的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，又增添了酒類應(yīng)有的醇柔以及許多有益成分，對(duì)人類健康大有裨益[2-3]。

覆盆子果酒是以新鮮覆盆子果實(shí)為原材料，經(jīng)破碎、榨汁、發(fā)酵等工藝釀造的一種果香幽雅，營(yíng)養(yǎng)豐富，酒精度低的飲料酒，保持了覆盆子的營(yíng)養(yǎng)和保健功效。覆盆子果酒有大量呈香物質(zhì)，除了參與果酒的口感平衡外還對(duì)酒的品質(zhì)產(chǎn)生影響，是衡量果酒質(zhì)量的重要指標(biāo)。目前國(guó)外對(duì)覆盆子發(fā)酵酒的研究還不多，而國(guó)內(nèi)的研究也處于起步階段，對(duì)于香氣的研究基本處于空缺狀態(tài)，因此本試驗(yàn)旨在通過(guò)對(duì)覆盆子果實(shí)和覆盆子發(fā)酵酒香氣成分的提取以及對(duì)比分析，為進(jìn)一步研究覆盆子果酒香氣物質(zhì)奠定堅(jiān)實(shí)的科學(xué)基礎(chǔ)，從而完善我國(guó)果酒評(píng)價(jià)指標(biāo)，最終建立果酒指標(biāo)評(píng)價(jià)體系[4-5]。

1 材料與方法

1.1 供試材料

覆盆子：購(gòu)自白山市渾江區(qū)江北，品種為海爾特茲；白砂糖：市場(chǎng)購(gòu)置（國(guó)家一級(jí)）。

1.2 主要試劑

果膠酶（酶活4萬(wàn)U/g）：購(gòu)于上海丹尼悅生物科技有限公司；香氣成分分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：購(gòu)于國(guó)家物質(zhì)網(wǎng)。

1.3 覆盆子果酒釀造工藝流程

覆盆子果酒釀造工藝流程參見(jiàn)本課題組之前文獻(xiàn)[6-7]。

1.4 覆盆子果酒感官測(cè)評(píng)指標(biāo)

覆盆子果酒感官指標(biāo)評(píng)定參照國(guó)標(biāo)GB/T15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法標(biāo)準(zhǔn)》感官評(píng)定辦法[8]，具體指標(biāo)如表1。

表1 覆盆子果酒感官評(píng)定指標(biāo)Table1 Theorganoleptic investigation index for raspberrywine

覆盆子發(fā)酵酒各感官指標(biāo)評(píng)定差異顯著性分析利用SPSS18.0進(jìn)行分析。

1.6 香氣成分分析

1.6.1 香氣成分提取

取樣品200mL，用二氯甲烷分別萃取3次，用量分別為200、100、60mL，萃取結(jié)束后合并，無(wú)水硫酸鈉脫水處理，真空濃縮至1mL，待用[9]。

1.6.2 香氣成分定性分析條件

載氣：高純度氦氣；色譜柱：DB-5MS（30 m× 0.25μm×0.25mm）；氣化溫度260℃；柱溫40℃升至250℃（升溫時(shí)間10min）；載氣流量1.1mL/min；分流比例1∶40；進(jìn)樣量0.2μL，檢測(cè)器：FID。電子能量70 eV；離子源EI；離子源溫度200℃；掃描范圍35amu～625 amu。

2 結(jié)果與分析

2.1 覆盆子果酒質(zhì)量指標(biāo)評(píng)價(jià)

經(jīng)本研究得到的覆盆子果酒酒色為石榴紅、色澤鮮亮透明，清澈，清香濃郁，口味純正，無(wú)邪雜味。

2.2 香氣成分結(jié)果顯示

覆盆子汁香氣成分GC-MS總離子色譜圖見(jiàn)圖1，覆盆子果酒香氣成分GC-MS總離子色譜圖見(jiàn)圖2。

圖1 覆盆子汁香氣成分GC-MS總離子色譜圖Fig.1 The total ionschromatogram for fruit juiceof raspberry

圖2 覆盆子果酒香氣成分GC-MS總離子色譜圖Fig.2 The total ionschromatogram for fruit juiceof raspberry wine

按照設(shè)定的試驗(yàn)方法，利用GC-MS對(duì)覆盆子汁、覆盆子果酒風(fēng)味成分進(jìn)行測(cè)定研究，經(jīng)測(cè)定后，風(fēng)味成分質(zhì)譜分析結(jié)果進(jìn)行計(jì)算機(jī)檢索，定性分析，利用面積歸一法對(duì)測(cè)定的每個(gè)組分確定相對(duì)百分含量，結(jié)果如表2所示。

表2 覆盆子汁、覆盆子果酒香氣成分對(duì)比Table2 The com parison of componentsbetween raspberry juice and wine

續(xù)表2 覆盆子汁、覆盆子果酒香氣成分對(duì)比Continue table2 The com parison of com ponentsbetween raspberry juiceand Wine

覆盆子果酒和覆盆子汁香氣成分相對(duì)含量和種類對(duì)比見(jiàn)圖3。

圖3 覆盆子果酒和覆盆子汁香氣成分相對(duì)含量和種類對(duì)比Fig.3 The comoarison of kindsand percentageof aroma com ponentsbetween raspberry juiceand wine

由圖1、圖2、圖3，表2分析可知，利用GC-MS測(cè)定覆盆子汁和覆盆子果酒香氣成分，覆盆子汁中26種香氣成分被鑒定出，覆盆子果酒中有53種香氣成分被鑒定出。覆盆子汁和覆盆子果酒共有的香氣成分為26種。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)覆盆子汁和覆盆子果酒香氣成分種類和相對(duì)百分含量對(duì)比，可以發(fā)現(xiàn)，覆盆子果酒中，原覆盆子汁中的主要的香氣成分物質(zhì)基本上不存在了，尤其是在覆盆子汁中占63.19%的5-羥甲基糠醛，經(jīng)發(fā)酵后降至1.23%，覆盆子果酒的香氣成分是由較為復(fù)雜的香氣物質(zhì)體系構(gòu)成，在香氣物質(zhì)體系內(nèi)，各種香氣成分之間可通過(guò)相互抑制、協(xié)同、增效等作用，使得覆盆子果酒香氣多種多樣，國(guó)內(nèi)外的研究者經(jīng)試驗(yàn)證實(shí)，果酒中的大部分香氣成分來(lái)源于果酒在發(fā)酵過(guò)程中的微生物的代謝活動(dòng)，在發(fā)酵進(jìn)程中，原果汁、果肉中的大部分固有的香氣成分被微生物消耗、轉(zhuǎn)化，酵母菌在果酒發(fā)酵過(guò)程中，除將果汁中的糖類轉(zhuǎn)化為二氧化碳和乙醇外，并伴有千百種副產(chǎn)物生成，這些副產(chǎn)物往往構(gòu)成的果酒的主要香氣。

經(jīng)對(duì)比研究發(fā)現(xiàn)，2，3-丁二醇、異戊醇、異丁醇、苯乙醇、乙氧基丁酸酯、乙酸乙酯、苯甲酸乙酯為覆盆子果酒香氣成分的基礎(chǔ)，研究者認(rèn)為[22-23]，構(gòu)成香氣成分的基礎(chǔ)類物質(zhì)為四酯兩醇（乙酸異戊酯、己酸乙酯、乙酸乙酯、辛酸乙酯、異丁醇、異戊醇），其他成分為基礎(chǔ)香氣成分的修飾、改善和補(bǔ)充，覆盆子果酒的香氣成分構(gòu)成和他人研究存有異同，覆盆子果酒中苯乙醇含量較高，為相對(duì)含量的6.23%，該物質(zhì)對(duì)覆盆子發(fā)酵酒特有香氣的構(gòu)成影響很大，不僅香氣獨(dú)特，而且其嗅覺(jué)閾值較低，香氣值較高的特點(diǎn)，使其成為影響覆盆子果酒香氣成分的主要物質(zhì)，它可使覆盆子果酒具有玫瑰花、茉莉花、紫羅蘭等多樣香氣，當(dāng)然覆盆子果酒中的香氣特點(diǎn)是由其香氣成分的含量、種類、各成分之間的相互作用共同決定，此研究為覆盆子果酒香氣成分組成和覆盆子果酒感官鑒評(píng)體系的構(gòu)建提供了科學(xué)的依據(jù)。

4 討論

果酒中香氣成分含量較低且多為不穩(wěn)定性微量成分，其形成受發(fā)酵工藝、原料、菌種等因素的影響，變化千差萬(wàn)別。本研究中通過(guò)對(duì)覆盆子果酒發(fā)酵前后的香氣成分對(duì)比，共鑒定出覆盆子果酒中53種香氣成分，主要香氣成分以醇類、酯類物質(zhì)為主，與文獻(xiàn)報(bào)道一致，但發(fā)酵前后香氣成分的變化很大，很多覆盆子中原有的主要香氣成分經(jīng)發(fā)酵后基本消失，變化的機(jī)理、代謝過(guò)程有待于進(jìn)一步分析研究。

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[2]Guo Q L,Yang JS.Studies on the chemical constituents in fruits of Rubuschingii[J].China JChinMaterMed,2005,30(3)：198-200

[3]Ramune Bobinaite,Pranas Vikelis.Variation of total phenolics,anthocyanins,ellagic acid and radicalscav enging capacity in various raspberry(Rubusspp.)cultivars[J].Food Chemistry,2012,132：1495-1501

[4]Durharm D G.Triterpenoid glycosides from rubus pinfaensis Levl. Etvant[J].JournalofPharmacy and Pharmacology,2010,45：1152

[5]張艷.中國(guó)櫻桃果實(shí)釀酒工藝及香氣成分變化研究[D].成都：四川農(nóng)業(yè)大學(xué),2008

[6]吳瑞紅,李慧杰,孫金旭,等.響應(yīng)面法優(yōu)化覆盆子漿果果酒發(fā)酵工藝研究[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2015,36(11)：102-104

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[8]王艷輝,石海燕,王頡,等.混合鴨梨酒中感官品質(zhì)和抗氧化性能比較[J].釀酒科技,2011(11)：41-45

[9]蓋禹含,辛秀蘭.不同酵母發(fā)酵的藍(lán)莓酒香氣成分GC-MS分析[J].食品科學(xué),2010,31(4)：171-174

Analysis of Aroma Com ponents of Raspberry Wine

ZHUHui-xia，SUN Jin-xu，WANGCui-cui，WANG Zhi-jie，ZHAIShuo-li，LIZhi-tao，HE Li-xia
（HengshuiUniversity，Hengshui053000，Hebei，China）

The changeofaroma componentsof raspberry fruitwinewasanalyzed by comparing the identification ofaroma componentsbefore and after fermentation by GC-MSmethod，53 kindsaroma components from volatie materialsof raspberrywinewere identified，ofwhich the kindsof11 kindsofmeteralcohols；20 kindsofesters；9 kinds of acids；ketones6 kinds；acid glycosides substances1 kind；4 kindsofaldehydes；other ingredients 1 kind respectively.The main aroma components for raspberrywineas follows：2，3-Butanediol，Iso-amylalcohol，Benzene，Ethanol，Isobutanol，Ethoxy butyrate，1，6 Anhydride-β-D-pyranoid glucose，Acetate and soon.

raspberrry；fruitwine；GC-MS；aroma components

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.07.027

2016-12-21

河北省教育廳科技科研課題（ZD2015205）

朱會(huì)霞（1977—），女（漢），副教授，博士，主要從事發(fā)酵工程、微生物等研究及教學(xué)。