顆粒尺寸、擠壓和時(shí)效時(shí)間對(duì)SiC顆粒增強(qiáng)Al-Cu-Mg基復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)及硬度的影響

沈茹娟，王德高，郭柏松，宋旼

(1. 中南大學(xué) 深圳研究院，深圳 518057；2. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

顆粒尺寸、擠壓和時(shí)效時(shí)間對(duì)SiC顆粒增強(qiáng)Al-Cu-Mg基復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)及硬度的影響

沈茹娟1,2，王德高2，郭柏松2，宋旼1,2

(1. 中南大學(xué) 深圳研究院，深圳 518057；2. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

研究SiC顆粒尺寸、擠壓和時(shí)效時(shí)間對(duì)粉末冶金法制備的SiC顆粒增強(qiáng)Al-Cu-Mg基復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)及硬度的影響。研究表明，擠壓對(duì)復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)和硬度有重要影響，能夠極大促進(jìn)增強(qiáng)體在 Al基體中的均勻分布和復(fù)合材料的致密化。擠壓后的復(fù)合材料殘留微孔減少，密度和硬度均得到顯著提高。時(shí)效時(shí)間和SiC尺寸對(duì)復(fù)合材料中析出相的數(shù)量及尺寸有顯著影響。采用較小尺寸的SiC作為增強(qiáng)體時(shí)，隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，析出相在基體中均勻析出，沒有明顯長(zhǎng)大，在時(shí)效12 h內(nèi)沒有出現(xiàn)峰時(shí)效。然而，采用較大尺寸的SiC作為增強(qiáng)體時(shí)，隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，基體中的析出相不是很均勻，并有部分發(fā)生明顯粗化，在同樣的時(shí)效時(shí)間范圍內(nèi)出現(xiàn)了峰時(shí)效。

Al基復(fù)合材料；SiC；顆粒尺寸；顆粒分布；時(shí)效時(shí)間；硬度

與傳統(tǒng)的鋁合金相比，采用陶瓷顆粒、晶須和纖維作為增強(qiáng)相的金屬基復(fù)合材料因具有更高的彈性模量、拉伸強(qiáng)度、耐疲勞和抗磨損性能而被廣泛應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域中[1-2]。顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料因?yàn)楦菀撰@得各向同性的力學(xué)和物理性能而獲得了廣大科研工作者的廣泛關(guān)注。制備金屬基復(fù)合材料常用的方法有粉末冶金、鑄造和原位合成等[3-5]。粉末冶金方法最大的優(yōu)點(diǎn)是能在較低的溫度下獲得增強(qiáng)相均勻分布的微觀組織，這對(duì)復(fù)合材料獲得優(yōu)異的力學(xué)性能至關(guān)重要。在過去的數(shù)十年里，科研工作者對(duì)具有不同微觀組織的金屬基復(fù)合材料的強(qiáng)化機(jī)制進(jìn)行了深入的研究和探討[6-8]。一般來說，SiC增強(qiáng)體的尺寸及其在基體中分布的均勻性對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能有重要的影響。SONG等[9]在研究SiC顆粒尺寸對(duì)顆粒增強(qiáng)Al基復(fù)合材料斷裂韌性的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)增強(qiáng)相與基體粉末的粒徑相當(dāng)時(shí)更容易獲得相對(duì)均勻的組織。當(dāng)基體粉末的尺寸超出增強(qiáng)相很多時(shí)，增強(qiáng)相不能有效傳遞剪切和拉伸載荷且會(huì)損害復(fù)合材料的韌性。另外在變形過程中，SiC顆粒的團(tuán)聚及分布的不均勻性容易引起應(yīng)力集中，團(tuán)聚的SiC顆粒間有孔洞，孔洞將成為微裂紋的優(yōu)先形核源，所以團(tuán)聚的SiC顆粒不僅不能起傳遞載荷的作用，還會(huì)降低復(fù)合材料的強(qiáng)度和塑性。TANG等[10]在采用A1-Cu-Fe顆粒增強(qiáng)工業(yè)純鋁及高純鋁的研究中發(fā)現(xiàn)，基體中存在的團(tuán)聚增強(qiáng)相將作為微裂紋源存在，嚴(yán)重影響復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和塑性。SLIPENYUK等[11]在研究SiC增強(qiáng)A1-Cu-Mn復(fù)合材料時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)SiC顆粒與Al基體的粒徑比較大時(shí)，SiC顆粒在基體中分布不均勻，團(tuán)聚的SiC顆粒中的孔洞阻礙基體的塑性流動(dòng)，從而導(dǎo)致裂紋產(chǎn)生，影響復(fù)合材料的加工性能；同時(shí)，團(tuán)聚的SiC顆粒作為微裂紋存在，在拉伸條件下裂紋首先擴(kuò)展，斷裂應(yīng)力低。本課題組的前期研究[12-13]表明，擠壓能夠顯著改善復(fù)合材料中顆粒的分布并強(qiáng)化增強(qiáng)相與基體間的界面，但擠壓對(duì)促進(jìn)不同粒徑SiC在基體中分布均勻的效果還不是很明確。實(shí)際上復(fù)合材料的時(shí)效行為與增強(qiáng)相的粒度也存在一定的關(guān)系。GENG等[14]對(duì)2XXX鋁合金研究時(shí)發(fā)現(xiàn)，時(shí)效處理能夠顯著增加某些鋁合金的性能及改變成分組成。在時(shí)效硬化動(dòng)力學(xué)的研究中也表明，在可時(shí)效硬化鋁合金中添加陶瓷顆粒會(huì)對(duì)復(fù)合材料的析出相有重要影響。COTTU等[15-16]在對(duì)10% SiC (質(zhì)量分?jǐn)?shù))增強(qiáng)Al-Cu-Mg合金的時(shí)效硬化動(dòng)力學(xué)研究中發(fā)現(xiàn)，陶瓷相的存在會(huì)加速析出相的析出，并認(rèn)為這與陶瓷相會(huì)引起塑形變形及產(chǎn)生熱殘余應(yīng)力有關(guān)，但針對(duì)Al-Cu-Mg合金基體復(fù)合材料，不同增強(qiáng)相粒度對(duì)其時(shí)效行為和性能影響的研究依然很不充分。因此進(jìn)一步掌握SiC顆粒增強(qiáng)Al-Cu-Mg合金復(fù)合材料的制備工藝及后續(xù)熱處理和顯微組織的對(duì)應(yīng)關(guān)系，對(duì)于改善其力學(xué)性能和優(yōu)化復(fù)合材料的制備工藝具有重要的意義。本論文以 SiC顆粒增強(qiáng) Al-Cu-Mg合金復(fù)合材料為對(duì)象，研究擠壓和時(shí)效處理對(duì)復(fù)合材料顯微組織和硬度的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

圖1 Al-Cu-Mg粉和5 μm與50 μm SiC粉的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM images of raw material powders

采用霧化法制備的平均粒徑為 40 μm的 Al-Cu-Mg合金粉末作為基體，純度為99.5%，平均粒徑分別為5 μm和50 μm的SiC粉末作為增強(qiáng)相，其中SiC粉末的體積分?jǐn)?shù)為15%，鋁合金和SiC粉末的SEM照片如圖1所示。以酒精作為濕磨介質(zhì)，將摻有粒度為5 μm 的SiC粉末的混合粉在行星式球磨機(jī)中球磨5 h，摻有粒度為50 μm 的SiC的混合粉球磨10 h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速均為300 r/min。球磨時(shí)充入氬氣作為保護(hù)氣氛，其中球磨混料中的球料比為4:1(質(zhì)量比)。根據(jù)增強(qiáng)相尺寸及球磨時(shí)間將混合粉末分別命名為5 μm-5 h和50 μm-10 h。將混合后的粉末在75℃干燥5 h，然后在室溫400 MPa的壓力下單向壓制成直徑為50 mm的生坯。將生坯在氬氣保護(hù)氣氛下(壓力為10 MPa)置于石墨模具進(jìn)行熱壓燒結(jié)，加熱速率為 10 ℃/min，在570 ℃下保溫5 h后爐冷。燒結(jié)后的樣品在560 ℃下擠壓成截面直徑為20 mm，長(zhǎng)16 mm的棒狀，擠壓比為9:1。擠壓后的樣品均在500 ℃下固溶8 h后水淬，然后將樣品在175 ℃下分別時(shí)效1，4，12 h。燒結(jié)態(tài)以及擠壓態(tài)復(fù)合材料的密度均采用阿基米德方法進(jìn)行測(cè)定。采用布氏硬度計(jì)測(cè)量樣品的硬度，每個(gè)樣品至少測(cè)三次，取平均值，所用的布氏硬度計(jì)是萊州華銀試驗(yàn)儀器有限公司所生產(chǎn)的數(shù)顯小負(fù)荷布氏硬度計(jì)，型號(hào)為HBS-62.5。儀器壓頭直徑為2.5 mm，試驗(yàn)力為62.5 kgf (612.9 N)。采用D/max2550pc X射線衍射儀對(duì)復(fù)合材料的物相組成進(jìn)行測(cè)定。復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)采用配備有能譜分析的 FEI Nova Nano230和Quanta FEG 250 掃描電鏡進(jìn)行表征。

2 結(jié)果與討論

2.1 X射線衍射分析

圖2所示為采用5 μm 和50 μm SiC作為增強(qiáng)相的燒結(jié)態(tài)和擠壓態(tài)復(fù)合材料的X射線衍射圖譜。如圖2(a)和圖2(b)所示，對(duì)于燒結(jié)態(tài)和擠壓態(tài)的復(fù)合材料，衍射峰中均主要存在 Al 和 SiC 峰，只有很微弱的Al2CuMg峰，其它的物相峰如Al4C3和Si并沒有出現(xiàn)。采用不同粒度的SiC作為增強(qiáng)相對(duì)燒結(jié)態(tài)和擠壓態(tài)復(fù)合材料中的物相組成并沒有很大的影響。MOUSAVI等[17]在研究 2024Al合金的時(shí)效行為時(shí)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)擠壓后的復(fù)合材料中有大量的析出相，并在XRD衍射中可以觀察到析出相較強(qiáng)的衍射峰，這與本實(shí)驗(yàn)觀察到的現(xiàn)象稍有不同。這可能是由于本實(shí)驗(yàn)中樣品燒結(jié)和擠壓后的冷卻速度均較低，增強(qiáng)相和基體之間因?yàn)闊崤蛎浵禂?shù)差異引起的塑形變形不夠充分，減少了析出相的形核，以至于析出相的數(shù)量較少。

圖2 復(fù)合材料在(a)燒結(jié)態(tài)，(b)擠壓態(tài)的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of as-sintered (a) and as-extruded (b) of composites

2.2 顯微組織

圖3所示為采用不同粒度SiC作為增強(qiáng)相的復(fù)合材料在燒結(jié)態(tài)和擠壓態(tài)的顯微組織。從圖 3(a)中可以看出，采用體積分?jǐn)?shù)為15%、平均粒徑為5 μm的SiC作為增強(qiáng)相的復(fù)合材料在燒結(jié)態(tài)時(shí) SiC團(tuán)聚非常嚴(yán)重，在基體中基本沒有析出相。從圖3(b)中可以看出，該復(fù)合材料經(jīng)擠壓后，SiC增強(qiáng)體在Al基體中的分布明顯改善，增強(qiáng)相在基體中均勻分布，并且相比于燒結(jié)態(tài)的復(fù)合材料，基體中有明顯的析出相出現(xiàn)。該析出相在基體中呈亮白色，EDS結(jié)果表明這主要是因?yàn)槲龀鱿嘀秀~含量較高。從圖 3(c)中可以看出，采用體積分?jǐn)?shù)為15%、平均粒徑為50 μm的 SiC的復(fù)合材料中，SiC無明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，但在基體中有少量的析出相存在，這可能是由于SiC粒徑可以引起附近的基體發(fā)生足夠的塑形變形，使得析出相在復(fù)合材料燒結(jié)后的冷卻過程中便開始析出。從圖3(d)中可以看出，該復(fù)合材料經(jīng)擠壓后，SiC在基體中依然均勻分布，但有少許的析出相發(fā)生長(zhǎng)大。圖 3(e)和圖 3(f)分別為圖3(d)中A，B兩點(diǎn)的能譜，從圖3(f)可以看出，Al，Cu，Mg三種元素的含量構(gòu)成比例約為AlCuMg2，這與圖2中XRD的分析結(jié)果一致。影響增強(qiáng)相在基體中的分布均勻性及團(tuán)聚的因素很多，比如不同種類顆粒之間的界面能，混料時(shí)間，以及不同種類顆粒在粒度、密度和形貌方面的差異等[18-20]。從燒結(jié)態(tài)的復(fù)合材料中可以看出，當(dāng)增強(qiáng)相顆粒與基體粉末粒徑相當(dāng)時(shí)，增強(qiáng)相可更均勻地分布在基體中。CHENG等[21]采用粉末冶金法制備SiC增強(qiáng)Al-4% Cu復(fù)合材料時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)基體與增強(qiáng)相的粒徑相當(dāng)時(shí)，增強(qiáng)相均勻分布在基體中；而當(dāng)基體的粒徑比增強(qiáng)體粒徑大很多時(shí)，增強(qiáng)體就會(huì)團(tuán)聚在基體粉末顆粒表面以降低表面能。從圖中還可以看出，擠壓對(duì)消除較小顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象非常有效，這主要是因?yàn)樵跀D壓過程中，基體合金產(chǎn)生劇烈的塑性變形，較小粒徑的SiC顆粒在基體中更容易重新分布，所以擠壓可顯著改善復(fù)合材料中 SiC顆粒的分布均勻性。經(jīng)擠壓后的5 μm-5 h復(fù)合材料出現(xiàn)了大范圍的析出相，而50 μm-10 h復(fù)合材料中只有少部分的析出相發(fā)生了長(zhǎng)大，這主要是因?yàn)? μm-5 h復(fù)合材料中存在大量的增強(qiáng)體與基體界面，在熱擠壓的過程中增強(qiáng)體附近的基體發(fā)生大量的塑形變形，當(dāng)復(fù)合材料從560 ℃冷卻時(shí)，由于增強(qiáng)體與基體的熱膨脹系數(shù)差異產(chǎn)生很高的熱應(yīng)力，使得析出相形核能降低，大量的析出相得以析出。而在50 μm-10 h復(fù)合材料中，增強(qiáng)相顆粒間距較大，產(chǎn)生的熱應(yīng)力作用范圍增大，只有較少已經(jīng)析出的析出相進(jìn)一步長(zhǎng)大。

圖3 5 μm-5 h和50 μm-10 h復(fù)合材料在燒結(jié)態(tài)，擠壓態(tài)的SEM照片以及Al基體和析出相的能譜Fig.3 SEM images of composites at different states

圖4 5 μm-5 h和50 μm-10 h復(fù)合材料在175 ℃時(shí)效1 h, 4 h, 12 h后的SEM照片F(xiàn)ig.4 SEM images of the 5μm-5h composite aged at 175℃ for (a) 1 h, (c) 4 h,

圖4所示為采用不同粒度SiC作為增強(qiáng)相的復(fù)合材料在175 ℃時(shí)效1，4和12 h后的SEM照片。從圖4(a)中可以看出，5 μm-5 h復(fù)合材料隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，析出相的數(shù)量基本沒有變化，也沒有發(fā)生明顯的粗化。在50 μm-10 h復(fù)合材料中，隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，大尺寸的析出相明顯增多，析出相在基體中分布不是很均勻。這可能主要是因?yàn)樵? μm-5 h中，Cu和Mg元素沒有在個(gè)別區(qū)域發(fā)生明顯的富集，在時(shí)效的過程中析出相發(fā)生均勻形核；而對(duì)于50 μm-10 h復(fù)合材料，在粗大的固溶殘留析出相中，Cu和Mg元素與基體中此類元素有更大的濃度差，在時(shí)效處理時(shí)，析出相更容易沿著原有的析出相繼續(xù)形核析出，使得析出相進(jìn)一步長(zhǎng)大。

2.4 力學(xué)性能

表1所列為5 μm-5 h和50 μm-10 h復(fù)合材料在不同狀態(tài)時(shí)的密度和硬度。從表中可知，擠壓可促進(jìn) 2種復(fù)合材料的致密化及硬化。如圖3(b)所示，擠壓能夠明顯改善5 μm-5 h復(fù)合材料中 SiC在基體中的分布以及促進(jìn)鋁合金基體塑性變形，這會(huì)使得增強(qiáng)體顆粒之間間距減小，并且減少增強(qiáng)相間直接接觸的可能性，使得在承受載荷時(shí)增強(qiáng)相能夠有效強(qiáng)化基體。從表 1還可以看出，相比擠壓態(tài)，時(shí)效1 h后5 μm-5 h復(fù)合材料的硬度有所下降，這主要是因?yàn)榛w的回復(fù)使得復(fù)合材料發(fā)生軟化。在12 h的時(shí)效期內(nèi)，隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，復(fù)合材料的硬度增加，并沒有出現(xiàn)峰時(shí)效。而50 μm-10 h復(fù)合材料在12 h的時(shí)效期內(nèi)，隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，復(fù)合材料的硬度先增大后減小，出現(xiàn)了峰時(shí)效。這說明含有不同粒徑增強(qiáng)相的復(fù)合材料具有不同的時(shí)效動(dòng)力學(xué)，這可能是由復(fù)合材料中位錯(cuò)密度不均勻所致，高位錯(cuò)密度區(qū)域會(huì)促進(jìn)第二相的非均勻形核，進(jìn)而加速時(shí)效過程。當(dāng)復(fù)合材料從固溶溫度冷卻下來時(shí)，基體和 SiC的熱膨脹系數(shù)差異會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)配應(yīng)力的產(chǎn)生，這種錯(cuò)配應(yīng)力可以用公式εth=ΔαΔT計(jì)算[22]，式中Δα是基體與增強(qiáng)相的熱膨脹系數(shù)差，ΔT是溫度變化值。因?yàn)闊徨e(cuò)配應(yīng)力，塑性變形將會(huì)發(fā)生，特別是在SiC顆粒附近產(chǎn)生很高的位錯(cuò)密度。位錯(cuò)密度ρ可以用公式ρ=BεthVf/bt(1-f) 計(jì)算[22]，式中B是介于4(增強(qiáng)相長(zhǎng)徑比為∞)和 12(增強(qiáng)相長(zhǎng)徑比為 1)之間的幾何常數(shù)，εth是錯(cuò)配應(yīng)力，Vf是增強(qiáng)相的體積分?jǐn)?shù)，b是柏氏矢量，t是增強(qiáng)相的最小尺寸。根據(jù)以上2個(gè)公式可知，同樣體積分?jǐn)?shù)時(shí)小顆粒增強(qiáng)的位錯(cuò)密度更高，增強(qiáng)相分布均勻，位錯(cuò)密度也更為均勻，但是大顆粒增強(qiáng)的復(fù)合材料中增強(qiáng)相附近的基體與其它位置相比具有更高的位錯(cuò)密度差。因此在時(shí)效過程中，大顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料中的析出相更容易發(fā)生不均勻長(zhǎng)大，而小顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料中的析出相呈現(xiàn)均勻長(zhǎng)大。另外，5 μm-5 h復(fù)合材料固溶后，由于基體中的 Cu和Mg 元素沒有發(fā)生明顯的富集，能夠發(fā)生較均勻的形核，減緩了析出相的長(zhǎng)大速度，從而降低了時(shí)效硬化速度。而在50 μm-10 h復(fù)合材料中，在較少的區(qū)域存在的大尺寸析出相附近，由于固溶會(huì)使得殘留析出相附近的Cu和Mg較其它區(qū)域的濃度更高，這會(huì)進(jìn)一步促進(jìn)溶質(zhì)原子在大尺寸析出相附近析出，促進(jìn)析出相進(jìn)一步長(zhǎng)大，從而加速復(fù)合材料的時(shí)效硬化，出現(xiàn)峰時(shí)效。

表1 復(fù)合材料在不同狀態(tài)的密度和硬度Table 1 The density and hardness of the composites in the different processing status

3 結(jié)論

1) 擠壓能夠有效促進(jìn)小顆粒增強(qiáng)相在基體中的均勻分布，而對(duì)與基體粉末粒徑相當(dāng)?shù)脑鰪?qiáng)相的分布沒有顯著影響。

2) 不同粒徑的 SiC顆粒對(duì)基體析出相的影響不同，小顆粒增強(qiáng)相因?yàn)樵诨w中廣泛分布，引起的塑形變形以及殘余應(yīng)力更大，會(huì)加速析出相的形核析出。大尺度SiC增強(qiáng)復(fù)合材料只能在較少的范圍內(nèi)促進(jìn)析出相形核。

3) 不同粒徑的 SiC顆粒對(duì)復(fù)合材料的時(shí)效硬化有顯著影響。小尺度SiC顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，析出相不會(huì)明顯粗化，使復(fù)合材料出現(xiàn)峰時(shí)效的時(shí)間延長(zhǎng)；大尺度SiC顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料因?yàn)樵诓糠謪^(qū)域發(fā)生析出相的明顯長(zhǎng)大，可在較短的時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)峰時(shí)效。

4) 擠壓能夠?qū)⑿☆w粒增強(qiáng)復(fù)合材料和大顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的密度分別提高9%和4%；硬度分別提高41%和46%。在時(shí)效時(shí)間為1～12 h時(shí)，小顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的硬度提高15%，而大顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的硬度先增大后減小。

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(編輯 高海燕)

Effects of particle size, extrusion and aging time on microstructure and hardness of SiC reinforced Al-Cu-Mg matrix composites

SHEN Rujuan1,2, WANG Degao2, GUO Baisong2, SONG Min1,2
(1. Shenzhen Research Institute, Central South University, Shenzhen 518057, China; 2. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of reinforcement particle size, extrusion and aging time on microstructure and hardness of SiC particle reinforced Al-Cu-Mg matrix composites manufactured by the powder metallurgy method were investigated. It has been shown that the extrusion has significant effect on the microstructure and hardness of the composites, since it can greatly improve the distribution uniformity of SiC particles and the densification of composites. The extruded composites have less residual pores, high density and hardness. The aging time and reinforcement size also play important roles on the number and size of precipitates in the matrix of the composites. With increasing the aging time, the precipitates distribute uniformly and do not coarsen obviously in the composites reinforced with relative small sized SiC particles and the peak aging do not appear within the aging time of 12 h. However, with increasing the aging time, the precipitates do not distribute uniformly and some of them coarsen in the composites reinforced by relative large sized SiC particles, and the peak aging appeared within the aging time of 12 h.

Al matrix composite; SiC; particle size; particle distribution; aging time; hardness

TG146.22

A

1673-0224(2017)01-26-07

國家自然科學(xué)基金(51301206)；深圳市科技計(jì)劃項(xiàng)目(JCYJ20140509142357196)

2015-10-09；

2015-11-15

宋旼，教授，博士。電話：0731-88877677；E-mail: msong@csu.edu.cn