金屬注射成形水氣聯(lián)合霧化316不銹鋼性能的研究*

翁 廷，羅 浩，宗 偉，周晚珠，劉可英，曾克里

廣東省材料與加工研究所，廣東 廣州 510650

金屬注射成形水氣聯(lián)合霧化316不銹鋼性能的研究*

翁 廷，羅 浩，宗 偉，周晚珠，劉可英，曾克里

廣東省材料與加工研究所，廣東 廣州 510650

通過對水霧化、水氣聯(lián)合霧化和氣霧化316不銹鋼粉末喂料的流動性及其燒結(jié)性能進(jìn)行研究，探討了水氣聯(lián)合霧化粉末用于粉末注射成形的可行性.結(jié)果表明，水氣聯(lián)合霧化粉末顆粒呈近球形，以此制備的喂料粘度低，熔體流動速率達(dá)1108.5g/10min.在1365 ℃保溫3 h的條件下，水氣聯(lián)合霧化316不銹鋼粉末樣品的致密度達(dá)到98.13%，抗拉強(qiáng)度達(dá)505 MPa、屈服強(qiáng)度達(dá)193MPa、伸長率達(dá)55%、硬度為78HRB，超過美國MPIF對316L不銹鋼MIM制品的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)，優(yōu)于傳統(tǒng)水霧化粉末的燒結(jié)性能.水氣聯(lián)合霧化316不銹鋼粉末適合用于MIM的批量生產(chǎn).

金屬注射成形；水氣聯(lián)合霧化；316不銹鋼粉末

金屬注射成形(Metal Injection Molding，簡稱MIM)是一種適于低成本、大批量生產(chǎn)形狀復(fù)雜、難切削加工材料的金屬零部件的近凈成形技術(shù)[1-4].MIM制備的產(chǎn)品具有高的燒結(jié)密度、均勻的微觀組織和優(yōu)異的力學(xué)性能[5].目前，注射成形316不銹鋼已用于生產(chǎn)手機(jī)、手表、工具等零部件，具有廣闊的市場應(yīng)用前景[6].在MIM的生產(chǎn)過程中，粉末粒度及形貌等特性直接影響注射成形以及燒結(jié)性能，而這些粉末特性與霧化方法直接相關(guān).目前，生產(chǎn)用粉末主要通過霧化法制得，按霧化介質(zhì)不同，分為氣霧化、水霧化和水氣聯(lián)合霧化三種粉末.水氣聯(lián)合霧化制備工藝是近幾年興起的一種綜合粉末制備方法，該法結(jié)合了氣霧化和水霧化的優(yōu)勢，能一定程度地降低粉末粒徑及改善粉末顆粒形貌，同時(shí)大大降低生產(chǎn)成本[7].其機(jī)理是鋼液在經(jīng)過保溫中間包流下的過程中，超高壓水及低壓氣體兩種霧化介質(zhì)由噴嘴射出，將鋼液強(qiáng)力破碎成大量細(xì)小液滴后迅速冷卻成金屬粉末.

關(guān)于金屬注射成形用水霧化及氣霧化316L不銹鋼粉末已研究較多，而對水氣聯(lián)合霧化不銹鋼粉末用于金屬注射成形鮮有報(bào)道.本文作者通過對水霧化、氣霧化以及水氣聯(lián)合霧化316L不銹鋼粉末喂料的流動性及其燒結(jié)性能進(jìn)行對比，研究水氣聯(lián)合霧化316L不銹鋼粉末用于MIM工藝的可行性，以期為實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用提供一定的理論指導(dǎo).

1 試驗(yàn)部分

1.1 試料

試驗(yàn)用316L不銹鋼粉末有3種：氣霧化粉末316G(英國Osprey公司)、水氣聯(lián)合霧化粉末316W-G(廣東省材料與加工研究所)和水霧化粉末316W(北京興榮源公司)，其特性列于表1，粉末形貌如圖1所示.由圖1可知，氣霧化粉末呈規(guī)則的球形，水霧化粉末呈不規(guī)則的樹枝狀，水氣聯(lián)合霧化粉末呈近球形，并且粉末的粒度較細(xì).說明霧化介質(zhì)不同，粉末的顆粒形貌也有所不同.

表1 316不銹鋼粉末特性

圖1 316L不銹鋼粉末SEM形貌(a) 316W粉末；(b) 316W-G粉末；(c) 316G粉末Fig.1 SEM morphology photographs of 316L stainless steel powder(a) 316W powder；(b) 316W-G powder；(c) 316G powder

粘結(jié)劑為聚甲醛基體系，主要包括聚甲醛(POM)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙酸-乙酸乙烯共聚物(EVA)、硬脂酸(SA)和聚乙烯蠟(PE-Wax)等.粉末裝載量均為62%.

1.2 試驗(yàn)方法

使用1L的加壓式密煉機(jī)制備喂料，先將金屬粉末加入密煉腔預(yù)熱至190 ℃，然后加入粘結(jié)劑一起密煉50 min，再經(jīng)造粒機(jī)造粒制備出粒狀喂料.使用JPH80型注塑機(jī)將喂料注射成生坯，然后在110 ℃脫脂，脫脂時(shí)間7 h.最后在JUTA 300型真空燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1365 ℃，保溫3 h.

1.3 性能測試

用A/2-70591千分尺測量試樣的高度和直徑，用LAL4電子分析天平(精度為0.0001g)測量試樣質(zhì)量，計(jì)算生坯密度.采用排水法測量試樣的燒結(jié)密度；用HDI-1875型布洛維硬度計(jì)測量燒結(jié)樣品的HRB硬度；用CEAST rheological 5000型毛細(xì)管流變儀測定喂料的粘度.用Leica-Ⅱ金相顯微鏡觀察腐蝕前后燒結(jié)樣品的微觀組織，用Instron萬能試驗(yàn)機(jī)測量燒結(jié)樣品的力學(xué)性能.

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 流動性能

在粘結(jié)劑相同的條件下，粉末的流動性能直接影響喂料的流動性能[8].分別將3種粉末以相同配比與粘結(jié)劑混合制成喂料，在190 ℃條件下測得三種喂料的粘度與剪切速率的關(guān)系曲線如圖2所示.由圖2可見，三種喂料的粘度均隨剪切速率的增大而降低，呈現(xiàn)假塑性流體的特性.在同一剪切速率下，粘度值由大到小順序?yàn)?16W>316W-G>316G，即三種喂料對應(yīng)的流動性由好到差依次為316G>316W-G>316W.這是因?yàn)榉勰╊w粒形狀越不規(guī)則，顆粒之間以及顆粒與粘結(jié)劑之間的摩擦就越大，導(dǎo)致金屬粉末不易與高分子聚合物沿著流動方向旋轉(zhuǎn)、重排.

圖2 剪切速率對喂料粘度的影響Fig.2 Effect of shear speed on viscosity of feedstock

熔體流動速率MFI(Melt Flow Index)是指在一定溫度和壓力下，喂料在一定時(shí)間內(nèi)(一般10 min)通過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管流出的熔料克數(shù)，單位為g/10 min.表2為不同載荷下喂料的MFI值.由表2可知，在載荷相同的條件下，喂料的熔體流動速率MFI數(shù)值由大到小順序?yàn)椋?16G>316W-G>316W；在載荷為200 N的條件下，316W-G喂料的熔體流動速率為1108.5 g/10min，而市售BASF生產(chǎn)的316不銹鋼喂料的MFI值為960 g/10min，說明用316W-G粉末制得的喂料的流動性完全可滿足注射成形生產(chǎn)的要求，可用于生產(chǎn)薄壁、微小的MIM零件.

表2 喂料在不同載荷條件下的熔體流動速率MFI

2.2 燒結(jié)性能

3種粉末燒結(jié)樣品的密度列于表3.從表3可知，316G粉末制品的燒結(jié)密度最高，為7.961 g/cm3，316W粉末制品的燒結(jié)密度最低，為7.620 g/cm3，僅為理論密度的95.25%.原因是水霧化粉末的形狀不規(guī)則且粉末氧含量高，粉末燒結(jié)活性低，不利于燒結(jié)頸的長大；而氣霧化粉末顆粒呈球形，同時(shí)氧含量低，可顯著提高粉末的燒結(jié)活性.316W-G粉末為近球形，氧含量也較316W粉末低，因此其燒結(jié)密度明顯高于水霧化粉末，為7.85 g/cm3.3種粉末燒結(jié)樣品的線收縮率由大到小依次為：316G>316W-G>316W.可見，隨著燒結(jié)密度升高，線收縮率增大.

表3 粉末的燒結(jié)密度和線收縮率

圖3為3種粉末燒結(jié)樣品的表面形貌.由圖3知，316W粉末燒結(jié)樣品表面的孔隙較多、較大，且分布不均勻，這與其較低的燒結(jié)密度相對應(yīng).316W-G粉末燒結(jié)樣品表面的孔隙較少、較小，且均勻，總孔隙率低于316W粉末燒結(jié)樣品.316G粉末燒結(jié)樣品表面不存在316W粉末燒結(jié)樣品中的連續(xù)孔隙，且孔隙率最低，其致密度最高，達(dá)99.51%.說明粉末顆粒規(guī)則、接觸面積大，燒結(jié)活性高，有助于燒結(jié)致密化.

圖3 種粉末燒結(jié)樣品的表面形貌(a) 316W粉末；(b) 316W-G粉末；(c) 316G粉末Fig.3 Morphologies of sintered samples of three powders(a) 316W powder；(b) 316W-G powder；(c) 316G powder

2.3 力學(xué)性能

3種粉末燒結(jié)樣品的力學(xué)性能列于表4.由表4可知，316W-G粉末燒結(jié)樣品的力學(xué)性能明顯優(yōu)于316W粉末燒結(jié)樣品的力學(xué)性能，其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和硬度與316G粉末燒結(jié)樣品的比較接近，延伸率達(dá)到55%，表明316W-G粉末燒結(jié)后的綜合力學(xué)性能較好.對于粉末注射成形零件，其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和硬度不僅與材料性質(zhì)有關(guān)，還與零件的燒結(jié)密度有關(guān)，抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和硬度隨著燒結(jié)密度的提高而增大.由前面分析數(shù)據(jù)可知，316W-G粉末試樣的燒結(jié)密度高于316W粉末試樣燒結(jié)密度，所以316W-G粉末燒結(jié)樣品的力學(xué)性能更優(yōu)于316W粉末燒結(jié)樣品.

材料的宏觀硬度主要取決于材料的孔隙度，因而孔隙較多的316W粉末燒結(jié)樣的硬度明顯低于其它2種粉末燒結(jié)樣的硬度.316W-G粉末燒結(jié)樣品的相對密度大于98%，達(dá)到了理想的MIM用細(xì)粉的高密度范圍[9]，其拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和硬度都超過美國MPIF中316L不銹鋼粉末注射成形燒結(jié)件的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)，表明316W-G粉末完全適合用于生產(chǎn)粉末注射成形不銹鋼件.

表4 粉末燒結(jié)樣品的力學(xué)性能

3 結(jié) 論

(1)用水氣聯(lián)合霧化法制備的316W-G粉末顆粒呈近球形，以此粉末制備的喂料的粘度低，熔體流動速率達(dá)1108.5 g/10min(200N載荷)，其流動性優(yōu)于傳統(tǒng)水霧化粉末，與氣霧化316G粉末性能接近，可用于生產(chǎn)薄壁、微小的MIM零件.

(2)在1365 ℃保溫3 h的條件下，水氣聯(lián)合霧化316不銹鋼粉末燒結(jié)樣品的致密度達(dá)98.13%，其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、延伸率和硬度分別為505 MPa、193 MPa、55%和78HRB，優(yōu)于傳統(tǒng)水霧化粉末的燒結(jié)性能，超過美國MPIF中316L不銹鋼細(xì)粉末注射成形燒結(jié)件的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn).綜合考慮生產(chǎn)成本和產(chǎn)品性能，水氣聯(lián)合霧化316不銹鋼粉末可廣泛用于MIM的實(shí)際生產(chǎn).

[1] 劉斌,余磊,駱接文.316L不銹鋼粉末注射成形喂料流變性能的研究[J].粉末冶金工業(yè),2011,21(03): 36-39.

[2] 李益民，李云平.金屬注射成形原理與應(yīng)用[M].長沙:中南大學(xué)出版社，2004:12-14.

[3] 徐小明，李篤信，吳謂.改進(jìn)型催化脫脂型粘結(jié)劑及其應(yīng)用研究[J].粉末冶金工業(yè)，2015，25(5):36-41.

[4] 賀毅強(qiáng)，胡建斌，張奕.粉末注射成形的成形原理與發(fā)展趨勢[J].材料科學(xué)與工程，2015，33(1):140-142.

[5] 蔣陽，仲洪海.注射成形316L不銹鋼粘結(jié)劑熱脫脂行為和工藝[J].合肥工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2001，24(6):1072 -1075.

[6] 朱盼星，張少明，徐駿.氣霧化參數(shù)對316L不銹鋼粉末粒度的影響[J].粉末冶金材料科學(xué)與工程，2010，15(4):388-393.

[7] 趙同春，麻洪秋，金成海.金屬注射成形用水霧化不銹鋼粉末的制備與應(yīng)用[J].粉末冶金工業(yè)，2013，23(3):26-31.

[8] Pacific Metals Co Ltd.Method and apparatus for production of metal powder by atomizing:US, 6254661B1[P].2001-07-03.

[9] THAVANAYAGAM G，PICKEING L，SWAN J E.Analysis of rheological behaviour of titanium feedstocks formulated with a water-soluble binder system for powder injection molding[J].Powder Technology，2015(269): 227-232.

Properties of injection molded and sintered water-gas joint atomized 316L stainless steel powder

WENG Ting，LUO Hao，ZONG Wei，ZHOU Wanzhu，LIU Keying，ZENG Keli

GuangdongInstituteofMaterialsandProcessing,Guangzhou510650,China

The flow properties, sintering densification and mechanical properties of water atomized，water-gas joint atomized and gas atomized 316L stainless steel powder were discussed. The feasibility of water-gas joint atomized powder used in powder injection molding was also studied. The results show that the MFI (melting flow index) of water-gas joint atomized powder can be reached up to 1108.5 g/10 min. The sintering experiment results indicate that the sintering activity of water-gas joint atomized powder is much higher than conventional water atomized powder. The sintered density, tensile strength, yield strength, elongation and hardness of the water-gas joint atomized powder attained at 98.13 %, 505 MPa,193 MPa, 55% and HRB78, respectively, the values of which are also superior to the MPIF standard. Taking into account the properties and cost comprehensively, water-gas joint atomized 316 stainless steel powder can be widely used in the practical production of the metal injection molding.

metal injection molding;water-gas joint atomization;316 stainless steel powder

2016-11-25

廣東省科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(2013B010403019)

翁廷(1960-)，男，廣東揭陽人，工程師，本科.

1673-9981(2017)01-0034-05

TF122.1

A