檸條與低階煤共熱解特性初探

武彥偉， 宮聚輝， 邵婷婷， 高學(xué)藝， 王克冰

(內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 理學(xué)院， 內(nèi)蒙古 呼和浩特 010018)

·研究報(bào)告——生物質(zhì)能源·

檸條與低階煤共熱解特性初探

武彥偉， 宮聚輝， 邵婷婷， 高學(xué)藝， 王克冰*

(內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 理學(xué)院， 內(nèi)蒙古 呼和浩特 010018)

為研究檸條與低階煤共熱解特性及相互作用，利用熱重分析儀研究了不同煤種和不同混合比例條件下，檸條與4種內(nèi)蒙古盛產(chǎn)低階煤的共熱解。結(jié)果表明：不同煤種與檸條共熱解相互作用趨勢只在中溫區(qū)表現(xiàn)不同,混合比例對(duì)共熱解相互作用的大小有影響，對(duì)整個(gè)過程的相互作用趨勢無影響。由作用率Δα的計(jì)算值得檸條與煤共熱解過程的作用效果可分為4個(gè)階段：在檸條劇烈失重溫度段對(duì)應(yīng)為第一、 二階段，先為煤粉抑制檸條揮發(fā)分的析出，后為檸條揮發(fā)分促進(jìn)煤的熱解；第三階段，為檸條焦炭熱解溫度段，檸條焦炭與煤相互作用，受煤品種的影響，檸條與煤共熱解為協(xié)同或抑制作用；第四階段，為共熱解過程的高溫段，檸條灰分中的礦物質(zhì)促進(jìn)煤的熱解。

生物質(zhì)；煤；共熱解；熱重分析；協(xié)同/抑制作用

我國能源結(jié)構(gòu)具有“富煤、 貧油、 少氣”的特征，煤炭占據(jù)了我國能源結(jié)構(gòu)的主體地位，而已探明的煤炭儲(chǔ)量中低階煤高達(dá)55 %[1]。低階煤是指炭化程度低、 黏結(jié)性差的煤，主要包括褐煤、 長焰煤、 不粘煤等等。低階煤主要用于直接燃燒發(fā)電，造成能源、 設(shè)備極大浪費(fèi)的同時(shí)，還會(huì)產(chǎn)生SOx、 CO 和NOx等大量的有害氣體，對(duì)大氣造成嚴(yán)重的污染，因此，推進(jìn)煤炭清潔利用已勢在必行[2]。煤的熱解技術(shù)，尤其是低階煤熱解，作為一項(xiàng)獨(dú)立的熱化學(xué)轉(zhuǎn)化工藝，能得到高產(chǎn)率的焦油和煤氣，從而實(shí)現(xiàn)煤的高效利用及污染物的控制。然而，由于煤自身具有貧氫的特點(diǎn)，熱解時(shí)煤中的氫以化合水和穩(wěn)定的輕質(zhì)脂肪烴的形式逸出，使較高溫度下的芳香族化合物缺氫難以裂解，主要生成了重質(zhì)煤焦油、 半焦與焦炭的混合物[3]。因此，需供氫原料以提高煤熱解的揮發(fā)分產(chǎn)量。生物質(zhì)含有較為豐富的氫，是一種天然可再生的供氫原料，同時(shí)具有揮發(fā)分、 炭活性、 堿性氧化物含量高等特點(diǎn)[4-5]，在生物質(zhì)與煤混合共熱解中，如果氫盡可能有效地從生物質(zhì)轉(zhuǎn)移到煤中，可達(dá)到共熱解提高煤轉(zhuǎn)化率的目的。Haykiri-Acma等[6]通過非等溫?zé)嶂胤治龇ㄑ芯苛碎蛔託?duì)不同等級(jí)煤熱解的影響，得出榛子殼對(duì)煙煤和無煙煤的炭產(chǎn)率沒有顯著影響，但導(dǎo)致泥煤和褐煤的炭產(chǎn)率分別增加和減少; 車德勇等[7]利用鼓泡流化床研究了混合比例對(duì)松木屑與褐煤的共氣化特性的影響，結(jié)果表明提高比例使氣化氣低位熱值、 碳轉(zhuǎn)化率和氣化效率均增加，CO、 H2、 CO2、 CH4體積分?jǐn)?shù)發(fā)生顯著變化；Aboyade等[8]在固定床反應(yīng)器中緩慢加壓熱解生物質(zhì)和煤的混合物，結(jié)果表明焦油和其他揮發(fā)性產(chǎn)物的產(chǎn)率和組成主要受混合比例的影響，溫度和壓力的影響不顯著，同時(shí)冷凝物和氣體產(chǎn)物在氣相中存在化學(xué)相互作用。然而已有的報(bào)道中，對(duì)整個(gè)共熱解過程中不同溫度下的協(xié)同或抑制作用并未作詳細(xì)分析，且未采用直觀的曲線來體現(xiàn)整個(gè)共熱解過程的作用效果。檸條是我國西北地區(qū)森林資源的重要組成部分和生態(tài)保護(hù)的重要屏障，其生長周期短，萌發(fā)力強(qiáng)，平茬復(fù)壯可得大量廢棄物[9]。本研究以檸條和內(nèi)蒙古常見的4種低階煤為原料，在熱重分析的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步采用熱解作用率(Δα)對(duì)共熱解作用的效果進(jìn)行分析，探討了檸條對(duì)共熱解過程的協(xié)同和抑制作用，以期深化和完善煤與生物質(zhì)共熱解作用過程的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料與儀器

選用4種不同產(chǎn)地的低階煤，分別為勝利褐煤(SL)、 霍林河褐煤(HL)、 寶日希勒褐煤(BR)和準(zhǔn)格爾長焰煤(ZG)。檸條(CaraganakorshinskiiKom.，NT),采自鄂爾多斯市庫布齊沙漠。將4種煤樣及檸條分別粉碎至粒徑≤0.074 mm，按一定質(zhì)量比充分混勻后密封保存，備用。原料成分分析見表1。

表1 原料元素分析及工業(yè)組分分析

1)SL:勝利褐煤Shengli lignite; HL:霍林河褐煤Huolinhe lignite; BR:寶日希勒煤Baorixile lignite; ZG:準(zhǔn)格爾長焰煤Zhungeer long flame coal; NT: 檸條CaraganakorshinskiiKom.，下表同the same in following tables

HCT-1型綜合熱分析儀，北京恒久科學(xué)儀器公司； Spectrum65型傅里葉變換紅外光譜儀，美國PerkinElmer公司。

1.2 檸條與煤共熱解

1.2.1 樣品單獨(dú)熱解 采用綜合熱分析儀，可同時(shí)記錄熱重-微商熱重(TG-DTG)曲線。采用Al2O3坩堝，每次稱取(10±0.2)mg的樣品，通入一定流量的高純氮?dú)?99.99 %)作為載氣，以20 ℃/min從室溫升溫至1 000 ℃，實(shí)驗(yàn)之前均作對(duì)應(yīng)條件下的空坩堝的熱重分析來扣除背景，以消除系統(tǒng)及氣流的影響。

1.2.2 不同煤種與檸條共熱解 熱重分析操作同1.2.1節(jié)。將4種煤種與檸條按質(zhì)量比1∶1混合，探討不同煤種對(duì)檸條共熱解的影響。

1.2.3 不同比例煤與檸條共熱解 熱重分析操作同1.2.1節(jié)。將檸條與勝利褐煤按質(zhì)量比1∶1(m檸條∶m煤，下同)、 4∶1和1∶4混合，探討不同混合比例對(duì)煤與檸條共熱解的影響。

1.3 分析表征

1.3.1 紅外分析 采用紅外光譜儀以溴化鉀壓片透射法分別測定4種煤與檸條的微觀化學(xué)結(jié)構(gòu)，掃描范圍400～4000 cm-1，累計(jì)掃描次數(shù)為16次。

1.3.2 共熱解作用效果的計(jì)算 關(guān)于生物質(zhì)和煤的作用效果的傳統(tǒng)研究只是單純比較理論和實(shí)際TG曲線，本研究引入作用率(Δα)探討共熱解物質(zhì)的相互作用[10]，計(jì)算公式如下所示：

α=(m0-mt)/m0×100 %

(1)

αtheory=αbiomass×ω+αcoal×(1-ω)

(2)

Δα=αblend-αtheory

(3)

式中：α—各樣品的轉(zhuǎn)化率，%；m0—樣品的質(zhì)量；mt—某時(shí)刻下樣品熱解剩余的質(zhì)量，%；αtheory—單一樣品的線性加權(quán)理論轉(zhuǎn)化率，%；ω—沙柳炭在混合焦炭中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；αbiomass，αcoal，αblend—純生物質(zhì)、 純煤和混合物熱解的實(shí)際轉(zhuǎn)化率，均由公式(1)得到，%。

2 結(jié)果與討論

2.1 煤和檸條的FT-IR分析

煤的紅外光譜圖可一定程度表征其內(nèi)部基團(tuán)類型及變質(zhì)程度，具體見圖1。不同煤種在3600～3700 cm-1均為羥基伸縮振動(dòng)峰，其中在3620和3694 cm-1處為高嶺石內(nèi)外羥基的吸收峰[11]，根據(jù)吸收強(qiáng)

圖1 4種煤和檸條的紅外光譜分析

由于生物質(zhì)與煤質(zhì)結(jié)構(gòu)的不同，檸條在1000～1500 cm-1處吸收峰數(shù)量增多，主要為木質(zhì)結(jié)構(gòu)中的(半)纖維素上的糖苷鍵和糖環(huán)的C—O、 C—O—C以及木質(zhì)素上的芳環(huán)所致。

2.2 煤和檸條的單獨(dú)熱解

由圖2(a)可知，整個(gè)煤熱解曲線可分為3個(gè)階段，在第一階段(≤200 ℃)為干燥脫氣過程，對(duì)應(yīng)于煤空隙及其表面的水分和氣體的逸出；第二階段(200～700 ℃)為熱解過程，大分子在熱的作用下發(fā)生解聚反應(yīng)，用以連接煤結(jié)構(gòu)單元的橋鍵斷裂，并伴隨生成大分子可凝揮發(fā)分(焦油)和小分子氣體；第三階段(700～1 000 ℃)為縮聚過程，隨著溫度的不斷升高，煤內(nèi)部芳香核之間發(fā)生縮聚生成煤半焦和焦炭[13]。整個(gè)過程失重大小分別為第二階段>第三階段>第一階段，由不同煤最終溫度的失重率可推得4種煤揮發(fā)分逸出能力為ZG

圖2 4種煤(a)與檸條(b)單獨(dú)熱解TG/DTG曲線

由圖2(b)可知，檸條熱解過程也分為3個(gè)階段，第一階段為干燥脫水的物理變化，第二階段為檸條的快速熱解過程，主要對(duì)應(yīng)(半)纖維素的熱解[12]，并形成一個(gè)肩狀峰和最大失重速率峰，TG失重率達(dá)56 %。與煤不同的是檸條熱解第三階段為焦炭熱解過程，由于(半)纖維素在第二階段的溫度下已基本熱解結(jié)束，可推知第三階段為焦炭中木質(zhì)素的進(jìn)一步分解，而且其TG線形呈線性，可知較第二階段的熱解劇烈程度變小并均勻失重，最終變?yōu)榛曳帧?/p>

煤與檸條結(jié)構(gòu)上的差異導(dǎo)致第二、 三階段的熱解區(qū)別較大，煤熱解揮發(fā)分的逸出速率明顯小于檸條，各熱解區(qū)間對(duì)應(yīng)的溫度不同，且由DTG曲線知當(dāng)煤處于最大失重速率時(shí)，檸條已基本熱解完全，但煤與檸條的熱解區(qū)間有重合，為二者共熱解發(fā)生相互作用提供了可能性。

2.3 煤與檸條共熱解特性

2.3.1 TG-DTG分析

2.3.1.1 不同煤品種的影響 圖3為檸條與不同煤種的混合共熱解曲線。各煤種與檸條混合物在低溫階段和劇烈失重階段與檸條單獨(dú)熱解的曲線相近，混合物的最大失重速率峰的峰值均相差不大，且煤的450 ℃左右的最大失重速率峰消失，說明此階段為檸條主導(dǎo)的熱解反應(yīng)，另外混合物的最大失重速率值與檸條單獨(dú)熱解相比速率均有所下降(見表2)，且其峰值大小排序與煤揮發(fā)分逸出能力的相一致，混合物最大失重速率峰對(duì)應(yīng)的溫度較檸條單獨(dú)熱解推遲2～18 ℃。此外，混合物TG熱解曲線呈線性且斜率與單獨(dú)煤熱解的相近。

2.3.1.2 不同質(zhì)量比的影響 由于勝利褐煤儲(chǔ)量大，許多學(xué)者以勝利褐煤為代表研究煤與生物質(zhì)共熱解作用，本研究也選擇勝利褐煤為代表研究不同質(zhì)量比對(duì)煤和檸條共熱解的影響，結(jié)果見圖4。不同質(zhì)量比的混合物在水分析出階段之后TG和DTG曲線有顯著的差異，失重速率隨著檸條混合比例的提高而增加，且最大失重速率與檸條在混合物中所占的百分比成一次線性關(guān)系，根據(jù)表2的檸條3種混合比例下混合物最大失重速率值為：(0.2，-0.44)、 (0.5，-0.88)、 (0.8，-1.30)，得該線性方程為y=-1.441 2x-0.153 6(R2=0.999 9)，按照此方程推算當(dāng)x=1即檸條單獨(dú)熱解時(shí)的y值為-1.594 8，該推算值比實(shí)際檸條單獨(dú)熱解的最大失重速率值-1.23大，說明最大失重速率處煤一定程度上促進(jìn)了檸條的熱解。之后3條TG曲線呈平行關(guān)系且DTG曲線重合，由此可知不同比例檸條與勝利煤混合物的共熱解速率差別不大。

圖3 檸條與不同煤共解過程TG/DTG曲線 圖4 不同比例檸條與勝利煤共熱解TG/DTG曲線

Fig. 3 TG/DTG curves of co-pyrolysis ofC.korshinskiiand four kinds of coals Fig. 4 TG/DTG curves for different ratio ofC.korshinskiiand Shengli coal

2.3.2 共熱解相互作用效果

2.3.2.1 不同煤品種的影響 檸條與不同煤共熱解過程的作用率曲線如圖5所示。在低溫階段(<420 ℃)檸條與不同煤種的共熱解作用率曲線形成一個(gè)開口向上的峰形，峰對(duì)應(yīng)的溫度位于360 ℃附近，此溫度大致為各混合物最大失重速率峰對(duì)應(yīng)的溫度，亦與檸條單獨(dú)熱解的最大失重速率峰對(duì)應(yīng)的溫度相近，在該溫度之前的作用率曲線斜率為負(fù)值，之后為正值，表示在該溫度前后混合物的共熱解作用分別為抑制和協(xié)同作用。由曲線的斜率可知在此溫度至900 ℃之間檸條與霍林河煤的混合物共熱解為協(xié)同作用，與其他3種煤的共熱解均為抑制作用。在高溫階段(>900 ℃)檸條與4種煤的共熱解均為協(xié)同作用。在1 000 ℃時(shí)4種煤與檸條作用率值大小排序?yàn)锽R

表2 檸條與4種煤單獨(dú)熱解及共熱解特性參數(shù)

2.3.2.2 不同質(zhì)量比的影響 圖6為不同質(zhì)量比的檸條與勝利煤的共熱解作用率曲線。由圖6知不同質(zhì)量比的檸條與勝利煤的混合物作用率值趨勢均相同，以360、 440、 900 ℃附近為分界點(diǎn)將整個(gè)過程的共熱解分為4個(gè)區(qū)間，隨著溫度的逐步升高，混合物在這4個(gè)區(qū)間分別為抑制、 協(xié)同、 抑制、 協(xié)同作用。在360～1 000 ℃過程中及最終1 000 ℃不同比例混合物的作用率值即混合物轉(zhuǎn)化率與理論值差值的大小排序?yàn)?∶1>1∶1>1∶4。以上說明混合比例只對(duì)相互作用的程度有影響，但對(duì)整個(gè)過程相互作用趨勢沒有影響。

圖5 檸條與不同煤共熱解過程的作用率曲線 圖6 不同質(zhì)量比下檸條與勝利煤共熱解過程的作用率曲線

Fig. 5 Effect curves ofC.korshinskiiand four kinds of coals during co-pyrolysis Fig. 6 Effect curves of different ratio ofC.korshinskiiand Shengli coal during co-pyrolysis

圖7 檸條與煤共熱解過程各階段的劃分

2.3.2.3 共熱解過程的作用效果分析 通過將混合物的作用率曲線與檸條熱解DTG曲線進(jìn)行對(duì)比，以檸條勝利煤1∶1混合的作用率曲線與檸條熱解的DTG曲線對(duì)比圖為例(見圖7)，綜合2.3.2.1和2.3.2.2節(jié)對(duì)不同煤品種與不同質(zhì)量比的混合物共熱解的分析，可明顯將作用率曲線即煤與檸條的共熱解過程分為4個(gè)不同的階段。由圖7可知，共熱解第一、 二階段對(duì)應(yīng)于檸條單獨(dú)熱解的快速熱解階段，以檸條單獨(dú)熱解的最大失重速率峰為分界點(diǎn)，混合物共熱解在檸條熱解最大失重速率峰之前即第一階段的相互作用為抑制作用，之后即第二階段為協(xié)同作用，其中第一階段對(duì)應(yīng)的溫度區(qū)間煤的揮發(fā)分析出速率遠(yuǎn)小于檸條，故可推測第一階段主要為煤粉的物理作用抑制了檸條揮發(fā)分的析出。共熱解的第三階段對(duì)應(yīng)于檸條單獨(dú)熱解的焦炭熱解階段，檸條與勝利煤的共熱解為協(xié)同作用，另第三階段較第二階段作用率曲線的斜率或下降或轉(zhuǎn)為抑制作用，而第二階段對(duì)應(yīng)于檸條的揮發(fā)分的大量析出，可推出第二階段為檸條的揮發(fā)分促進(jìn)了煤的熱解。在900～1 000 ℃作用率的曲線的斜率為正說明對(duì)共熱解作用為協(xié)同作用，此為共熱解的第四階段，此時(shí)檸條已基本熱解完全并殘?jiān)式咏诹?，說明主要為檸條灰分中的礦物質(zhì)組分對(duì)煤的熱解起到了協(xié)同作用。具體各階段劃分及作用情況見圖8。

同時(shí)由圖7得各階段的共熱解作用率值WI、WII、WIII和WIV分別為-1.27 %、 2.09 %、 -4.72 %和2.91 %，可知第三階段的共熱解作用率數(shù)值最大，說明檸條焦炭對(duì)煤的熱解較混合物的物理作用、 揮發(fā)分、 灰分中的礦物質(zhì)對(duì)煤的熱解作用的影響更大。

圖8 檸條與煤共熱解過程各階段的相互作用圖

3 結(jié) 論

3.1 采用熱重分析，對(duì)檸條與不同煤種、 同一煤種不同質(zhì)量比混合物共熱解進(jìn)行了表征。單獨(dú)熱解和混合熱解都可以分為3個(gè)階段，混合熱解時(shí)低溫階段和劇烈失重階段主要為檸條主導(dǎo)熱解反應(yīng)，此外，TG曲線呈線性且與單獨(dú)煤熱解相近；混合物的失重速率隨著檸條質(zhì)量比的提高而增加，且最大失重速率與質(zhì)量比成線性關(guān)系y=-1.441 2x-0.153 6(R2=0.999 9)。

3.2 通過對(duì)熱解作用率(Δα)的分析可知，不同煤種按Δα排序?yàn)閷毴障＠蘸置?勝利褐煤<準(zhǔn)格爾長焰煤<霍林河褐煤，且不同煤種之間共熱解相互作用趨勢僅在中溫區(qū)表現(xiàn)不同；煤與檸條質(zhì)量比按Δα排序?yàn)?∶4<1∶1<4∶1，質(zhì)量比影響共熱解相互作用的大小，但無法影響作用趨勢。

3.3 檸條與煤共熱解的反應(yīng)過程可分為4個(gè)階段，分別對(duì)應(yīng)煤粉抑制檸條熱解、 檸條揮發(fā)分促進(jìn)煤粉熱解、檸條焦炭與煤的共熱解(煤種類影響的抑制或協(xié)同作用)以及檸條灰分促進(jìn)煤熱解。

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Co-pyrolysis Characteristics ofCaraganakorshinskiiKom. and Low-rank Coal Blends

WU Yanwei, GONG Juhui, SHAO Tingting, GAO Xueyi, WANG Kebing

(College of Science,Inner Mongolia Agricultural University, Huhhot 010018, China)

The co-pyrolysis characteristics and interaction effect of four kinds of low rank coals abound in Inner Mongolia withCaraganakorshinskiiKom.(NT) were investigated by using the thermo-gravimetric apparatus. The experimental results showed that the co-pyrolysis interaction trend of different varieties of coal and NT was only different in the middle temperature range. The mixing ratio affected the size of the co-pyrolysis interaction and didn’t affect the interaction trend of the whole process. According to the data of the action rate(Δα),the interaction effects of co-pyrolysis process could be divided into 4 stages. The temperature period of violent weight loss of desert shrub corresponded to the first and second stage. During these two stages,the coal inhibited the effusion of the volatile of NT firstly and then the volatile of NT promoted the pyrolysis of the coal. In the third stage of the pyrolysis of NT coke,the synergistic or inhibitory interactions between desert shrub coke and coal were influenced by coal species. Finally,in the high temperature section of co-pyrolysis process,NT ash minerals promoted the coal pyrolysis.

biomass;coal;co-pyrolysis;thermogravimetric analysis;synergistic/inhibitory effect

10.3969/j.issn.1673-5854.2017.02.007

2016-05-11

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21366018);內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2013MS0721)

武彥偉 (1990— ), 男, 山西大同人，碩士，研究方向?yàn)樯镔|(zhì)資源的開發(fā)與利用；E-mail:nndwyw@163.com

*通訊作者：王克冰，教授，碩士生導(dǎo)師，研究領(lǐng)域?yàn)樯镔|(zhì)能源化工；E-mail:wkb0803@163.com。

TQ35;TS229

A

1673-5854(2017)02-0037-06