熱等離子制備球形納微鎢粉及燒結(jié)性能和應(yīng)用研究進(jìn)展

李保強(qiáng)，孫志強(qiáng)，金化成，胡 鵬，袁方利，3

（1.中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所，多相復(fù)雜系統(tǒng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100190；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，北京 100049；3.中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 材料科學(xué)與光電技術(shù)學(xué)院，北京 100049）

熱等離子制備球形納微鎢粉及燒結(jié)性能和應(yīng)用研究進(jìn)展

李保強(qiáng)1，2，孫志強(qiáng)1，2，金化成1，胡 鵬1，袁方利1，3

（1.中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所，多相復(fù)雜系統(tǒng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100190；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，北京 100049；3.中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 材料科學(xué)與光電技術(shù)學(xué)院，北京 100049）

球形鎢粉對(duì)于開(kāi)發(fā)高附加值的產(chǎn)品具有十分重要的意義。熱等離子技術(shù)是制備球形鎢粉的有效手段。文章綜述了熱等離子制備球形納微鎢粉及其燒結(jié)性能，等離子球化得到的球形微米鎢粉具有各向同性、堆積密度大等特點(diǎn)，有助于得到孔隙均勻貫通的多孔鎢基體；等離子制備得到的近球形納米鎢粉分散性好、具有較高的燒結(jié)活性且特殊的形貌對(duì)晶粒的生長(zhǎng)表現(xiàn)出較好的抑制作用。最后總結(jié)了球形鎢粉在過(guò)濾材料、電子材料以及復(fù)合材料等領(lǐng)域的應(yīng)用研究進(jìn)展，球形鎢粉因其特殊的形貌在上述領(lǐng)域具有極其廣闊的應(yīng)用前景。

熱等離子；球形鎢粉；燒結(jié)性能；應(yīng)用研究進(jìn)展

金屬鎢具有高硬度、高熔點(diǎn)及優(yōu)良的耐腐蝕性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在硬質(zhì)合金、燈絲、核反應(yīng)堆、航空航天飛行器等領(lǐng)域，是一種重要的戰(zhàn)略物資[1]。據(jù)統(tǒng)計(jì)，世界上約70%～80%的鎢制品是用粉末冶金方法生產(chǎn)的，高質(zhì)量鎢粉是制備高性能鎢及鎢合金產(chǎn)品的基礎(chǔ)[2]。隨著科技的發(fā)展，特殊的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)︽u粉提出了新的要求，例如高質(zhì)量微晶硬質(zhì)合金需要超細(xì)鎢粉，電子材料和過(guò)濾材料要求球形鎢粉[3]。因此，特種鎢粉的開(kāi)發(fā)研究對(duì)于提升我國(guó)鎢冶金領(lǐng)域的競(jìng)爭(zhēng)力具有十分重要的意義。

球形納微鎢粉具有各向同性及良好的分散性等特點(diǎn)，有利于獲得密堆積的坯體，并且在燒結(jié)過(guò)程中具有孔結(jié)構(gòu)易于保持、收縮均勻、晶粒生長(zhǎng)緩慢等優(yōu)勢(shì)，在陰極發(fā)射、多孔材料以及微晶硬質(zhì)合金等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。文章簡(jiǎn)要綜述了熱等離子制備球形納微鎢粉及其燒結(jié)性能和應(yīng)用研究進(jìn)展。

1 熱等離子制備球形納微鎢粉

鎢具有極高的熔點(diǎn)（～3 410℃），采用傳統(tǒng)的制備方法很難得到球形度高的粉體。美國(guó)猶他大學(xué)T.Ryu等[4]采用直流等離子法制備得到了粒度小于100 nm且分散性較好的類球形納米顆粒；盛艷偉等[5]采用等離子球化技術(shù)得到了微米級(jí)球形鎢粉，粉體的松裝密度和流動(dòng)性均得到顯著提高。高頻感應(yīng)熱等離子體具有溫度高（104～105K）、能量密度大、氣氛可控且無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，是制備球形納微鎢粉的有效手段[6-8]。中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所自20世紀(jì)70年代就開(kāi)展了高頻感應(yīng)熱等離子設(shè)備研制及粉體制備研究，目前擁有自主研發(fā)的10 kW、30 kW、100 kW等不同功率的等離子體制粉平臺(tái)，已成功制備了一系列功能粉體，包括球形鎢粉、球形鈦粉、球形納米氧化鋁粉體、納米硅球等，并對(duì)等離子制備得到的粉體進(jìn)行了后續(xù)的應(yīng)用研究，在鎢基復(fù)合材料、微晶及過(guò)濾陶瓷、鋰電池材料等領(lǐng)域展現(xiàn)出了比常規(guī)粉體更加優(yōu)異的性能[9-16]。

利用等離子體球化技術(shù)進(jìn)行了不規(guī)則鎢粉球化研究，制備得到了致密且粒度分布均勻的球形鎢粉[9]，如圖1所示。通過(guò)對(duì)原料粒徑的調(diào)節(jié)可制備具有不同粒度大小的球形鎢粉[17]；原料粉體通過(guò)等離子體弧時(shí)，在高溫下表面熔融，由于表面張力的作用形成球形顆粒，如圖1（f）所示。

以仲鎢酸銨（APT）為原料，采用氫等離子體強(qiáng)化還原制得了納米鎢粉[7]，如圖2所示，粉體呈近球形且分散性良好，平均粒度50.5 nm；近球形納米鎢粉是APT經(jīng)高溫氫等離子發(fā)生分解、還原、成核結(jié)晶等一系列作用，并在表面張力作用下一步生成。

圖1 球形微米鎢粉[9]Fig.1 Micron spherical tungsten powders

圖2 近球形納米鎢粉[11]Fig.2 Quasi-spherical tungsten nanopowders

2 熱等離子制備的球形納微鎢粉燒結(jié)性能

2.1 球形微米鎢粉燒結(jié)

等離子制得的球形粉體具有表面光滑且內(nèi)部致密的特點(diǎn)，通過(guò)球形粉體的密堆積和頸部燒結(jié)，能夠形成孔結(jié)構(gòu)均勻貫通的多孔鎢基體[15]。對(duì)等離子球化得到的微米級(jí)球形鎢粉進(jìn)行了成型燒結(jié)測(cè)試[9]，如圖3所示。粒度分布均勻的球形鎢粉堆積得到的坯體孔隙分布均勻、孔徑分布窄且具有明顯的燒結(jié)頸，此外球形顆粒堆積形成的原始孔在燒結(jié)過(guò)程中得到了很好的保留，保證了孔隙的均勻貫通性；而不規(guī)則粉體相同條件下燒結(jié)得到的多孔體孔隙分布不均勻，且存在明顯的閉孔。因此，等離子球化制得的球形鎢粉更有利于得到孔隙均勻貫通的多孔鎢基體。

2.2 近球形納米鎢粉燒結(jié)

如何獲取近全致密且晶粒細(xì)小的鎢燒結(jié)體是鎢冶金的一個(gè)重要方向[18]，常規(guī)鎢粉燒結(jié)活性低且燒結(jié)體晶粒大，不利于高性能鎢產(chǎn)品的獲取。分散性良好的類球形納米鎢粉展現(xiàn)出了較為優(yōu)異的燒結(jié)性能，猶他大學(xué)T.Ryu等研究了直流等離子得到的類球形納米鎢粉的燒結(jié)性能，發(fā)現(xiàn)其展現(xiàn)出較高的燒結(jié)活性且燒結(jié)體晶粒細(xì)小，燒結(jié)體相對(duì)密度及硬度均高于普通微米鎢粉及球磨細(xì)粉[19]。高頻感應(yīng)熱等離子規(guī)避了直流等離子存在電極污染的缺點(diǎn)，有利于得到高純度的粉體，粉體的燒結(jié)情況如圖4所示。近球形納米鎢粉對(duì)燒結(jié)體晶粒的生長(zhǎng)展現(xiàn)出了較好的抑制作用[11]，且粉體表現(xiàn)出較高的燒結(jié)活性。對(duì)比文獻(xiàn)報(bào)道的不同制備手段得到納米鎢粉的燒結(jié)情況發(fā)現(xiàn)，感應(yīng)熱等離子制備得到的近球形納米鎢粉更有利于獲得細(xì)晶粒、高致密的燒結(jié)體，如表1所示。這主要是由于等離子制備得到的近球形納米鎢粉相對(duì)于球磨等工藝得到的粉體具有特殊的形貌且分散性更加良好所致[11]。此外Ni的加入有助于得到近全致密的燒結(jié)體，且納米Al2O3顆粒對(duì)鎢基體表現(xiàn)出了較好的彌散增強(qiáng)作用，燒結(jié)體強(qiáng)度獲得了明顯的提升[13]。

等離子球化得到的球形鎢粉在孔隙均勻貫通多孔基體的獲取方面具有顯著的優(yōu)勢(shì)，有利于堆積孔隙的保留；等離子制備得到的近球形納米鎢粉分散性良好，具有較高的燒結(jié)活性，并且其特殊的形貌可較好地抑制晶粒的生長(zhǎng)，有利于得到機(jī)械性能優(yōu)良的燒結(jié)體。

圖3 等離子制備球形微米鎢粉燒結(jié)性能[9]Fig.3 Sintering behavior of micron spherical tungsten powders prepared by thermal plasma process

圖4 等離子制備近球形納米鎢粉的燒結(jié)性能[11，13]Fig.4 Sintering behavior of micron quasi-spherical tungsten powders prepared by thermal plasma process

表1 納米鎢粉燒結(jié)情況對(duì)比Tab.1 Sintering behavior comparison of tungsten nanopowders

3 應(yīng)用研究進(jìn)展

球形鎢粉具有各向同性、流動(dòng)性好且堆積密度大等特點(diǎn)，展現(xiàn)出優(yōu)異的燒結(jié)特性：（1）球形鎢粉有利于獲得密堆積的坯體且在燒結(jié)傳質(zhì)過(guò)程中不易引起坯體的不規(guī)則收縮[15]；（2）得到的均勻貫通且壁面光滑的孔道有利于提高基體的過(guò)濾通量；（3）均勻的孔隙分布有利于獲得Cu均勻分布的W-Cu復(fù)合材料，從而提高產(chǎn)品的性能[9]；（4）采用球形鎢粉提供的均勻連通孔道可為陰極發(fā)射物質(zhì)鋇提供連續(xù)的遷移通道及充足的填充空間[23]。因此球形鎢粉在過(guò)濾、W-Cu復(fù)合材料及陰極發(fā)射等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

3.1 過(guò)濾材料

多孔鎢因在高溫下仍具有較高的強(qiáng)度，可用作高溫流體過(guò)濾材料[24]。李漢廣等[25]分別以不規(guī)則鎢粉和球形鎢粉為原料制備微型鎢過(guò)濾器，發(fā)現(xiàn)原料球化率越高，得到材料的孔隙率越高，且更容易控制產(chǎn)品的幾何尺寸。圖5為分別以球形鎢粉和不規(guī)則鎢粉為原料制備得到多孔鎢材料的氣通量對(duì)比，可以看出，固定壓力下球形鎢粉制得的多孔鎢通量是相同條件下采用不規(guī)則鎢粉制備得到多孔鎢通量的2倍左右。說(shuō)明球形鎢粉制備得到的多孔鎢骨架具有更大的氣通量，這是因?yàn)榍蛐捂u粉燒結(jié)時(shí)更有利于孔隙的保留，得到多孔鎢材料的孔隙具有良好的均勻貫通性；此外表面光滑的球形顆粒形成的多孔鎢孔道光滑，同樣有助于制備得到大通量的基體。

圖5 不同形貌鎢粉得到的多孔鎢氣通量對(duì)比Fig.5 Comparison of porous gas tungsten flux in tungsten powders with different morphology

3.2 W-Cu復(fù)合材料

W-Cu復(fù)合材料兼具鎢的耐高溫、高密度、高強(qiáng)度和銅的高導(dǎo)熱、高導(dǎo)電等優(yōu)勢(shì)，在電觸頭、金屬發(fā)汗材料、熱沉材料和電子封裝等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。制備鎢銅復(fù)合材料的主要方法有熔滲法和混粉燒結(jié)法等[26-28]。常規(guī)制備手段均采用不規(guī)則形貌的鎢粉，得到的W-Cu復(fù)合材料存在Cu分布不均、材料致密度低等一系列問(wèn)題，影響產(chǎn)品的性能[29]。采用球形鎢粉燒結(jié)可得到孔隙均勻貫通的基體，有利于通過(guò)熔滲獲得性能良好的W-Cu復(fù)合材料。

熔滲法是制備W-Cu復(fù)合材料的主要方法，其關(guān)鍵是得到具有一定致密度且孔隙均勻貫通的多孔鎢骨架[28-29]，球形粉體很好地滿足了這一要求。熔滲法制備W-Cu復(fù)合材料流程如圖6所示，分別以球形和不規(guī)則鎢粉為原料，得到W-Cu復(fù)合材料的性能對(duì)比如表2所示[9]。可以看出，球形鎢粉得到WCu復(fù)合材料的致密性更好，熱導(dǎo)率高出不規(guī)則鎢10%左右，這是由于Cu在球形鎢粉制備得到的具有均勻貫通孔隙的多孔鎢基體中分布更為均勻所致。

圖6 W-Cu復(fù)合材料的制備流程及其表觀形貌Fig.6 PreparationprocessofW-Cucompositeanditsimage

表2 球形及不規(guī)則鎢粉制得W-Cu復(fù)合材料的性能對(duì)比[9]Tab.2 Properties comparison of W-Cu composites obtained by different tungsten powders

3.3 等離子體第一壁材料

鎢因具有高熔點(diǎn)及低的物理濺射率可用作面對(duì)等離子體第一壁材料，而單質(zhì)鎢存在低溫脆性、高溫重結(jié)晶及高溫下強(qiáng)度降低等不足，通常需要添加增強(qiáng)體進(jìn)行強(qiáng)化以提高鎢基體的性能[30-31]。采用對(duì)晶粒生長(zhǎng)有顯著抑制作用的近球形納米鎢粉為原料，通過(guò)Ni活化燒結(jié)提升基體致密性以及采用納米Al2O3粉體彌散增強(qiáng)鎢基體，如圖7所示。得到了晶粒細(xì)小且致密性高的燒結(jié)體，顯著提升了材料的力學(xué)性能，硬度相對(duì)于不添加Al2O3增強(qiáng)體材料提升了32%[13]。均勻彌散在晶界處的Al2O3可以增強(qiáng)晶界強(qiáng)度，從而提升高溫狀態(tài)下基體的力學(xué)性能。

此外，等離子得到的球形納微鎢粉在硬質(zhì)合金及陰極發(fā)射材料等領(lǐng)域也具有廣闊的應(yīng)用前景。

圖7 納米強(qiáng)化增強(qiáng)鎢基體[13]Fig.7 Nano-reinforced tungsten matrix

4 結(jié)語(yǔ)

熱等離子技術(shù)是制備球形鎢粉的有效手段，其制得的球形鎢粉具有球形度及純度高、致密且分散性好等優(yōu)點(diǎn)。球形微米鎢粉有助于孔隙均勻貫通多孔基體的獲??；近球形納米鎢粉具有收縮均勻、燒結(jié)活性高及抑制晶粒長(zhǎng)大等特點(diǎn)。球形納微鎢粉在復(fù)合材料、過(guò)濾材料及電子材料等領(lǐng)域表現(xiàn)出比常規(guī)鎢粉更加優(yōu)異的性能，展現(xiàn)出了較好的應(yīng)用前景。

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Sintering Behavior and Research Advances of Spherical Tungsten Powders Prepared by Thermal Plasma Process

LI Baoqiang1,2,SUN Zhiqiang1,2,JIN Huacheng1,HU Peng1,YUAN Fangli1,3
(1.State Key Laboratory of Multiphase Complex Systems,Institute of Process Engineering,Chinese Academy of Sciences(CAS),Beijing 100190,China; 2.School of Chemistry and Chemical Engineering,University of Chinese Academy of Sciences(UCAS),Beijing 100049,China;3.College of Materials Sciences and Opto-Electronic Technology,University of Chinese Academy of Sciences(UCAS),Beijing 100049,China)

Spherical tungsten powder is significantly important to develop high value products.The thermal plasma technology is an essential method to fabricate spherical powders.This paper reviews the preparation of nano or micron sized spherical tungsten powders by using thermal plasma technology.The sintering behavior of spherical powders and research advances of spherical tungsten powders in filter,electron and composites materials are focused.It is also pointed out that spherical tungsten powder has a promising future due to its unique morphology.

thermal plasma;spherical tungsten powders;sintering behavior;research advances

TF123.7+3

A

10.3969/j.issn.1009－0622.2017.01.012

2016-12-12

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（11535003，11575228）；多相復(fù)雜系統(tǒng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主課題（Y525021140）

李保強(qiáng)（1991-），男，河南新鄉(xiāng)人，博士研究生，研究方向：粉末冶金。

袁方利（1967-），男，陜西寶雞人，研究員，博士生導(dǎo)師，主要從事功能粉體的研究工作。