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    COD測定中的影響因素及廢液回收方法探討

    2017-04-09 12:11:18任燕
    關(guān)鍵詞:影響因素

    任燕

    摘要:化學(xué)需氧量(COD)是反應(yīng)水體受有機(jī)污染程度的重要指標(biāo)之一。COD測定過程中的細(xì)節(jié)因素直接關(guān)系到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。受加入的反應(yīng)試劑影響,實(shí)驗(yàn)過程產(chǎn)生的廢液中含有銀、鐵、汞、鉻等重金屬離子,直接排放會(huì)對環(huán)境造成二次污染。本文對影響COD測定準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行總結(jié)歸納,并針對重金屬廢液的回收提出了具體措施。

    關(guān)鍵詞:COD測定;影響因素;廢液回收

    化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑氧化水中的還原性物質(zhì)所消耗氧化劑相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,它是綜合評(píng)價(jià)水體污染程度的重要指標(biāo)之一,也是水質(zhì)監(jiān)測的一個(gè)重要項(xiàng)目,能反應(yīng)出水中需要被氧化的還原物質(zhì)的量,可作為衡量水體有機(jī)物相對含量的指標(biāo)。測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法、重鉻酸鹽法、快速密閉催化消解法、氯氣校正法[1]等。目前,各級(jí)監(jiān)測部門普遍采用經(jīng)典的重鉻酸鹽法。此方法中影響結(jié)果準(zhǔn)確度的因素較多,且測定過程中會(huì)產(chǎn)生一定量的廢液,該廢液若直接排放會(huì)對環(huán)境造成污染。因此闡述測定過程中的注意事項(xiàng)和廢液回收措施對提高測定精確度和減少環(huán)境污染具有積極意義。

    一、影響因素分析

    (一)玻璃器皿的洗滌

    實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿不得用鉻酸洗液洗刷,以防Cr6+黏在試管內(nèi),導(dǎo)致檢測結(jié)果偏高??刹捎?%稀硫酸洗液清洗,以保證實(shí)驗(yàn)器皿的潔凈度。

    (二)標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存與標(biāo)定

    硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,易被空氣中的氧氣氧化,造成有效濃度短期內(nèi)迅速降低??刹扇”芄饫洳氐姆绞劫A存。每次測定前標(biāo)定硫酸亞鐵銨濃度。

    (三)回流溫度與時(shí)間

    回流溫度穩(wěn)定為146℃。實(shí)驗(yàn)證明在此溫度下加熱回流時(shí),反應(yīng)體系中硫酸濃度為9mol/L,其活度系數(shù)r為0.72,,電極電位為1.55v[2],由此可見在此反應(yīng)條件下,重鉻酸鉀具有較高的氧化能力,足以使有機(jī)化合物的氧化率達(dá)到95-100%。

    保證足夠的回流時(shí)間。肖建寅【3】,楊啟霞【4】,李紅蓮【5】等通過實(shí)驗(yàn)比較發(fā)現(xiàn),在回流的前段時(shí)間內(nèi)COD急增,之后增長曲線出現(xiàn)平臺(tái),COD值無明顯上升趨勢,可見COD測定值與回流時(shí)間存在一定的相關(guān)性,在氧化劑用量一致的情況下,當(dāng)還原性物質(zhì)含量較高時(shí),自然需要更長的時(shí)間加以氧化,否則使得檢測結(jié)果偏低。

    (四)干擾離子的消除

    氯離子是COD檢測中的主要干擾物,氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀( Ag++C1-=AgC1↓),使測定的COD值偏高,所以當(dāng)廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí),需要在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞,使之成為難以離解的絡(luò)合物以消除干擾。

    (五)催化劑的質(zhì)量

    硫酸銀作為催化劑主要是加速氧化還原反應(yīng)速度。因此催化劑的質(zhì)量直接影響反應(yīng)的進(jìn)程以及檢測的準(zhǔn)確性。為了使硫酸銀起到更好的催化作用,應(yīng)預(yù)先將其溶解在硫酸中,待其全部溶解后(約需2d)再使用。

    二、廢液的回收利用

    (一)廢液中重金屬含量推算

    重鉻酸鹽法在實(shí)驗(yàn)過程中需加入重鉻酸鉀、硫酸汞、硫酸銀、硫酸亞鐵銨等試劑。理論推算,單個(gè)樣品測定COD值時(shí),每20ml水樣中加入10ml0.2500mol/L的重鉻酸鉀溶液、0.4g硫酸汞、30ml1%的硫酸銀-硫酸溶液、25ml0.100mol/L的硫酸亞鐵銨溶液,相當(dāng)于加入鉻0.13g、汞0.27g、銀0.0648g、鐵0.14g。按照縣級(jí)監(jiān)測站每月平均檢測水樣至少125個(gè),每年至少檢測1500個(gè)水樣,就相當(dāng)于每年需要鉻195g、汞405g、銀97.2g、鐵210g。若將此類廢水直接排放到下水道中將會(huì)對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。因此,應(yīng)對其中有價(jià)值的成分進(jìn)行回收處理,以減少對環(huán)境的危害。

    (二)廢液中汞的回收處理

    可先調(diào)節(jié)pH值為8~10,加入過量硫化鈉使生成硫化汞,再加入硫酸亞鐵,生成的硫化亞鐵能與懸浮于水中的硫化汞微粒進(jìn)行共沉淀。清液可排放棄去,殘?jiān)?jīng)焙燒可回收汞[6]。

    (三)廢液中銀的回收處理

    在酸性介質(zhì)中,廢液中可溶性銀鹽與氯化鈉發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),生成難溶性的氯化銀沉淀,過濾后用鋅粒將其置換出來,可實(shí)現(xiàn)銀的回收利用。實(shí)驗(yàn)證明,用佛爾哈德法[7]測定回收的銀粉純度可達(dá)99%以上。

    (四)廢液中的鉻和鐵的回收處理

    在回收銀的過程中加入足量氯化鈉后過濾產(chǎn)生的上清液中含有鉀、鐵、鉻、鋅等金屬離子,將其收集起來。先用堿調(diào)節(jié)至p H值為8~10,再加入過量硫化鈉使Cr3+和Fe3+分別生成氫氧化鉻和硫化鐵沉淀,清液可排放。

    結(jié)語:COD在一定時(shí)期內(nèi)仍將作為評(píng)價(jià)水質(zhì)有機(jī)污染程度的主要指標(biāo)之一,重鉻酸鉀法作為目前較為成熟、經(jīng)典的測定方法仍將繼續(xù)使用。文章中對COD測定廢液提出了重金屬的回收方法,但是該類方法普遍存在耗時(shí)、費(fèi)藥品、成本高等缺點(diǎn)。因此尋找有效、無毒、可靠、實(shí)用的方法仍然是COD測定中一個(gè)值得研究的課題。

    參考文獻(xiàn)

    [1]國家環(huán)保局.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社.

    [2]劉麗英,如何快速準(zhǔn)確檢測污水的化學(xué)需氧量CODCr [J]. 科技探索 2011,(370):133-134.

    [3]肖建寅;吳平勝,測定污水中COD回流時(shí)間的探討[J].資源開發(fā)與市場 1996,(1),32-32.

    [4]楊啟霞;韓吉衢;方東,COD與回流時(shí)間的相關(guān)性研究及測定方法改進(jìn)[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù) 2005,(6):48-49.

    [5]李紅蓮;賴?yán)^榮,重鉻酸鹽法中回流時(shí)間對COD測定值影響的探討[J].閩西職業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 2004,(2):100-102.

    [6]中國環(huán)境監(jiān)測總站/環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊編寫組編.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].第二版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1994.

    [7]定量分析[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1978.

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