SiC含量對激光熔覆SiC/Ni60A復合涂層顯微組織和耐磨性能的影響

趙龍志，劉 武，劉德佳，趙明娟，張 堅

(1 華東交通大學 材料科學與工程學院,南昌 330013；2 哈爾濱工程大學 超輕材料與表面技術(shù)教育部重點實驗室，哈爾濱 150001)

SiC含量對激光熔覆SiC/Ni60A復合涂層顯微組織和耐磨性能的影響

趙龍志1,2,，劉 武1，劉德佳1，趙明娟1，張 堅1

(1 華東交通大學 材料科學與工程學院,南昌 330013；2 哈爾濱工程大學 超輕材料與表面技術(shù)教育部重點實驗室，哈爾濱 150001)

利用LDM2500-60半導體激光器在45#鋼板上制備SiC顆粒增強Ni60A合金激光熔覆涂層，系統(tǒng)研究SiC含量對涂層的顯微組織、稀釋率、耐磨性、摩擦因數(shù)和顯微硬度的作用規(guī)律。結(jié)果表明：隨著SiC含量增加，熔覆表層的微觀組織細化，稀釋率、耐磨性、摩擦因數(shù)和硬度均先增加后降低;當SiC含量為20%(質(zhì)量分數(shù)，下同)時，熔覆層的耐磨性能最佳，磨損量僅為0.0012g,為基體磨損量的1/36.3；摩擦因數(shù)最小為0.464，且磨損過程最為平穩(wěn)；熔覆層平均硬度值最高，達到1039.9HV0.2，為基體的3.5倍；但當SiC含量達到25%時，熔覆層的顯微硬度與耐磨性能反而下降。

激光熔覆；SiC；顯微組織；顯微硬度；耐磨性能

隨著國民經(jīng)濟飛速發(fā)展，載運工具的高速化和重載化已經(jīng)成為現(xiàn)代交通工具發(fā)展的必然趨勢，使得載運工具的制動盤表層在制動時須承受更高的工作溫度，這就要求制動盤必須具有良好的散熱能力、穩(wěn)定的摩擦因數(shù)、優(yōu)異的耐磨性能和較好的耐熱機械強度[1,2]，現(xiàn)有的鐵基制動盤無法滿足苛刻的瞬時高溫和耐磨性能要求，嚴重阻礙了載運工具的發(fā)展。近年來， 國內(nèi)外學者對現(xiàn)代載運工具制動盤用材料的研究主要集中在復合材料和復合涂層技術(shù)，提高制動盤瞬時耐磨和抗高溫性能方面。制動盤用復合材料主要包括 C/C復合材料和鋁基復合材料，C/C復合材料密度低、耐熱沖擊性和高溫強度優(yōu)異，但該類材料成本高，且摩擦因數(shù)波動較大，降低了制動可靠性[1]。

激光熔覆技術(shù)是利用激光束將具有不同成分的金屬陶瓷復合粉末瞬間融化于基材表面，以改善其耐磨、耐蝕等性能的表面強化技術(shù)，該技術(shù)具有基材變形小、復合涂層稀釋率低、涂層耐磨耐蝕性能好、界面結(jié)合強等優(yōu)點[3,4]，是制備金屬基復合涂層的理想方法。然而，有關(guān)激光熔覆復合涂層的研究主要集中在TiC，WC，ZrC,TiB2,Cr3C2和Al2O3等方面，對于SiC顆粒增強金屬基復合涂層耐磨性能方面的研究較少[5,6]，而SiC顆粒具有優(yōu)異的高溫強度，抗氧化性強、硬度高、耐磨耐蝕性好、熱膨脹系數(shù)小，并以其價格優(yōu)勢在耐磨零部件和包覆材料上得到了廣泛應(yīng)用[7,8]。曾有學者采用激光熔覆技術(shù)在45#鋼表面制備了SiC/Ni基復合涂層并對其硬度和耐磨性能進行了研究，結(jié)果表明,SiC在激光作用下發(fā)生分解產(chǎn)生Si和C與Ni基中的Fe，C合金生成Fe7C3,Fe0.79C0.12Si0.09等化合物，能夠顯著提高熔覆層的硬度和耐磨性能[9,10]。然而，有關(guān)SiC含量對熔覆層的微觀組織與耐磨性能的影響規(guī)律和增強機理尚缺乏系統(tǒng)的研究，因此本工作利用激光熔覆技術(shù)在45#鋼板上制備SiC顆粒增強Ni60A合金熔覆層，并系統(tǒng)研究了SiC顆粒含量對熔覆層的顯微組織、稀釋率、顯微硬度及其摩擦磨損性能的影響。

1 實驗材料與方法

實驗所用基體材料為調(diào)質(zhì)態(tài)45#鋼板，將其加工成尺寸為100mm×80mm×10mm的試板，經(jīng)表面打磨后用丙酮超聲清洗干凈。熔覆材料為鎳基自熔合金粉末Ni60A與不同含量SiC顆粒組成的混合粉末。Ni60A合金粉末粒度為74～104μm，化學成分如表1所示。SiC顆粒粉末粒度為47～74μm。 將SiC分別以質(zhì)量分數(shù)為0%,5%,10%,15%,20%,25%的比例摻入Ni60A，并將混合粉末置于行星式高能球磨機中，在200r/min的轉(zhuǎn)速下球磨10h，使粉末均勻混合。實驗前將粉末置于120℃下烘烤2h，最后在LDM2500-60半導體激光器設(shè)備中采用同軸送粉方式進行激光熔覆，熔覆時向熔池中吹入氬氣防止熔池金屬氧化。熔覆工藝參數(shù)如下：激光功率1.8kW，掃描速率200mm/min，送粉速率30g/min，光斑直徑4mm。將熔覆試樣沿加工方向截取金相試樣，經(jīng)研磨、拋光后用王水溶液腐蝕。采用掃描電鏡及能譜分析(EDS)對熔覆試樣進行組織與成分分析；采用M-2000型摩擦磨損試驗機進行30min干滑動磨損實驗，測定涂層的磨損量，載荷300N，主軸轉(zhuǎn)速240r/min；采用MFT-4000多功能表面儀對涂層摩擦因數(shù)進行測定；采用HMAS-C1000S2A型硬度計測量涂層顯微硬度，載荷1.96N，加載時間10s。

表1 Ni60A合金粉末的主要化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 熔覆層的宏觀形貌和稀釋率

圖1為不同SiC顆粒含量下熔覆層截面宏觀形貌，由圖1可知，SiC含量為0%～20%(質(zhì)量分數(shù)，下同)時，熔覆涂層致密，無氣孔和裂紋，熔覆層成形美觀，熔覆層與基體之間界面結(jié)合致密，形成了良好的冶金結(jié)合[11]。當SiC含量為25%時，熔覆層出現(xiàn)大量氣孔及未熔SiC的剝落坑。熔覆試樣由表及里可分為4個典型的區(qū)域：熔覆區(qū)(Cladding Layer,CL)、結(jié)合區(qū)(Bonding Zone,BZ)、熱影響區(qū)(Heat Affected Zone,HAZ)和基體(matrix)。

熔覆試樣的稀釋率表示基體材料在熔覆層中的擴散程度，對熔覆層的耐磨性能具有重要影響。稀釋率可以通過式(1)進行計算[12]:

(1)

式中：η為熔覆層的稀釋率；H為熔覆層的高度，mm；h為基體的熔深，mm。不同含量的SiC對熔覆試樣稀釋率的影響結(jié)果如圖2所示，隨著SiC含量的增加，熔覆層稀釋率先增加后降低。當SiC含量為15%時，熔覆試樣的稀釋率最大可達45.5%。這是由于隨著SiC含量的增加，相同熔覆厚度涂層所需最小比能量減小，使得相同工藝下整個熔覆層溫度升高[13],導致稀釋率增加。但當SiC含量繼續(xù)增加時，試樣稀釋率反而下降，例如當SiC含量為25%時，稀釋率降低至27.3%，這是由于SiC含量增加，使得SiC顆粒不完全熔化，而未熔化的SiC可能對激光產(chǎn)生一定的反射作用，使激光熱量散失，基體受熱下降，導致稀釋率反而降低。

圖2 不同SiC含量的熔覆層的稀釋率Fig.2 Dilution rate of laser cladding layers with different SiC contents

2.2 微觀組織

圖3為不同SiC含量的熔覆試樣表層的微觀組織。圖3(a)顯示不含SiC顆粒的Ni60A熔覆表層組織粗大，大多以塊狀結(jié)構(gòu)存在，采用EDS分析圖3(a)中灰色塊體化學成分如圖4所示，可知塊體組織富含F(xiàn)e，Ni，Cr元素。分析認為塊體組織應(yīng)為γ-Ni塊狀晶和樹枝晶間多元共晶組成，且周圍存在Cr，F(xiàn)e元素偏聚[14]。此外，圖3(a)中塊體組織的Fe元素含量遠高于Ni60A合金粉末，表明在激光熔覆過程中的高溫作用下，基體Fe元素向熔覆層發(fā)生擴散，對Ni60A熔覆層存在明顯的稀釋作用，這與圖1(a)的宏觀形貌相吻合。

圖3(b)～(e)顯示含有SiC混合粉末的熔覆表層的組織發(fā)生了明顯細化，表明SiC含量對熔覆表層的微觀組織具有顯著的細化作用，且在熔覆層中未發(fā)現(xiàn)SiC顆粒的存在。這是由于激光熔覆過程中，工作溫度高達3000℃以上，遠大于SiC顆粒的分解溫度(≈2600℃)[15]，使SiC顆粒在激光熔覆過程中發(fā)生分解，轉(zhuǎn)變成Si，C元素，而C與Ni60A合金粉末中的Fe，Cr形成金屬化合物，細化熔覆層晶粒。此外，圖3(b)～(e)顯示隨著SiC含量的增加，熔覆層的塊狀晶逐漸變細，轉(zhuǎn)變?yōu)闃渲АD5為SiC含量為20%時熔覆層的XRD分析，由圖5可知，在激光作用下SiC分解成Si和C并與Ni60A合金粉末中的Fe，Cr形成金屬化合物，生成的物相為Fe0.64Ni0.36,Fe0.79C0.12-Si0.09，Cr3(B0.44C0.56)C0.85以及(Ni,Fe)7C3等化合物且熔覆表層存在樹枝晶和塊狀晶共存的現(xiàn)象。但當SiC含量達到25%時，熔覆表層中明顯存在未完全熔化的SiC顆粒，如圖3(f)所示。這是由于SiC含量過剩，激光來不及熔解全部的SiC顆粒，導致熔覆表層存在未熔化的SiC顆粒。這也正好佐證了SiC含量過量時，未熔化的SiC顆粒可能對激光產(chǎn)生反射作用，降低激光能量，反而使試樣稀釋率下降。圖3(f)還顯示當SiC含量為25%時，熔覆表層的晶粒尺寸較為粗大，表明其細化效果反而比SiC含量為5%～20%時差，這是由于SiC對激光的反射作用，使激光能量降低，分解的SiC含量降低，元素C與Fe，Cr形成的金屬化合物較少，從而降低了熔覆層晶粒尺寸的細化效果[11]。

圖3 不同SiC含量下熔覆表層的微觀組織 (a)Ni60A;(b)5%;(c)10%;(d)15%;(e)20%;(f)25%Fig.3 Microstructures of cladding surface layer with different SiC contents (a)Ni60A;(b)5%;(c)10%;(d)15%;(e)20%;(f)25%

2.3 摩擦磨損

圖6為不同SiC含量熔覆層在室溫條件下的干滑動磨損實驗結(jié)果。由圖6可知，SiC含量對激光熔覆層的耐磨性具有顯著影響。當激光熔覆Ni60A合金粉末時，熔覆層的耐磨性是基體的1.4倍。當熔覆粉末添加SiC后，熔覆層的耐磨性能顯著提高，且在一定范圍內(nèi)隨著SiC含量的增加而提高。當SiC含量為20%時，熔覆層的耐磨性最佳，磨損量僅為0.0012g,為基體磨損量的1/36.3。這是由于熔覆粉末中添加SiC后，使熔覆層的晶粒尺寸顯著減小(如圖3所示)，從而提高了熔覆層的耐磨性能。但當SiC含量為25%時，熔覆層的耐磨性反而出現(xiàn)下降趨勢，這與該熔覆層中存在較為粗大的晶粒及明顯的SiC顆粒有關(guān)。

圖4 Ni60A熔覆層上部組織的EDS分析結(jié)果Fig.4 EDS analysis results of top area of Ni60A cladding layer

圖5 20%SiC熔覆層的X射線衍射圖Fig.5 X-ray diffraction pattern of cladding layer with 20%SiC

圖6 不同SiC含量下熔覆層的磨損性能Fig.6 Wear resistance of cladding layer with different SiC contents

圖7 不同SiC含量下熔覆層的表面磨損形貌 (a)Ni60A;(b)5%;(c)10%;(d)15%;(e)20%;(f)25%Fig.7 Morphologies of worn surface of cladding layer with different SiC contents (a)Ni60A;(b)5%;(c)10%;(d)15%;(e)20%;(f)25%

圖7給出了不同SiC含量的熔覆層磨損形貌圖。圖7(a)顯示Ni60A熔覆層在磨損過程中表現(xiàn)為黏著磨損和少量磨粒磨損，并在磨損過程中由于磨損的加劇以及局部的升溫，使得在以后的滑動過程中拉削較軟金屬表面形成較深的犁溝痕跡和少量凹坑以及孔洞。隨著SiC顆粒的加入，熔覆層磨損表面的犁溝變淺，如圖7(b)～(e)所示。這是由于SiC顆粒在激光作用下發(fā)生熔解，增加了熔覆層中C和Si的含量，使熔覆層在激光加熱后的快速冷凝過程中形成了高硬度的Fe0.79C0.12Si0.09及(Ni,Fe)7C3等化合物，這些高硬度相增強了熔覆層的摩擦性能，使熔覆層磨損表面犁溝變淺。此外，Ni60A在混合粉末熔覆層中起著黏結(jié)相的作用，使熔覆層在具有高硬度的同時還具有一定的韌性，這顯著改善了熔覆層的耐磨性能。摩擦過程中由于鎳的硬度遠低于熔覆層中硬質(zhì)相的硬度，作為黏結(jié)相的自熔合金首先被磨損，當黏結(jié)相基體磨損一定程度后，硬質(zhì)相凸出，次表層的硬質(zhì)相也裸露出來，進而防止熔覆層進一步磨損。但當SiC含量過多時，SiC來不及熔解，部分SiC顆粒會發(fā)生偏聚，并與Ni60A的結(jié)合力下降。在干滑動摩擦過程中，部分SiC顆粒會剝落，形成磨粒磨損的現(xiàn)象，降低熔覆層的耐磨性能。圖7(f)所示為當SiC含量為25%時，磨損形貌出現(xiàn)脆性相的斷裂和硬質(zhì)點SiC脫落的現(xiàn)象。

圖8為不同SiC含量下熔覆層表面摩擦因數(shù)的變化特征。由圖8可知，該磨塊的磨損過程主要由兩個階段構(gòu)成[16]：(1)磨損開始時的5min為跑合磨損階段。在干摩擦剛開始對磨時，由于磨塊表面的粗糙度較大，而實際的接觸面積較小，接觸點數(shù)也少，因此摩擦因數(shù)較大且不穩(wěn)定。但隨著跑合過程的進行，磨損表面的凸點逐漸被磨去，表面的粗糙度降低，接觸面和接觸點都增加，因此摩擦因數(shù)會逐漸降低。(2)磨損5～30min為穩(wěn)定磨損階段，該階段對磨塊的磨損緩慢、穩(wěn)定且摩擦因數(shù)基本保持不變，屬于正常階段，可作為磨塊的壽命特征。

圖8 不同SiC含量下熔覆層表面的摩擦因數(shù)Fig.8 Friction coefficient of cladding layer with different SiC contents

此外，圖8顯示隨著SiC含量的增加，熔覆層的摩擦因數(shù)先減小后增加。當SiC含量為20%時，熔覆層的摩擦因數(shù)最低(0.464)，且其穩(wěn)定磨損階段波動最小，最為穩(wěn)定。當SiC含量為25%時，其摩擦因數(shù)增加，且磨損階段波動較大，表明磨損較為劇烈。主要原因是由于當SiC含量較少時，SiC在激光作用下會發(fā)生全部分解，產(chǎn)生單相的Si和C，而C是具有亂層石墨結(jié)構(gòu)，其摩擦因數(shù)低，且具有良好的自潤滑性，所以SiC含量越多，其摩擦因數(shù)越低減摩效果越明顯[17]。而當SiC含量超過20%時，SiC顆粒不能被完全熔解，且SiC屬于陶瓷硬質(zhì)材料在磨損過程中會發(fā)生剝落，粗糙度提高，從而增加試樣的摩擦因數(shù)。

2.4 硬度

圖9為不同SiC含量對熔覆層顯微硬度的影響特征。基體45#鋼的硬度最小，其平均硬度為296.3HV0.2。而激光熔覆Ni60A的平均硬度為基體的2.1倍。隨著SiC的加入，熔覆層平均硬度顯著增加，且顯微硬度隨SiC含量的增加而增加，當SiC含量為20%時，熔覆層的維氏硬度達到最大，平均硬度達1039.9HV0.2，是基體的3.5倍。其原因包括以下兩點：第一，隨著SiC的加入，SiC在激光作用下會分解成Si與C，C元素與Fe元素形成高硬度的Fe0.79C0.12Si0.09以及(Ni,Fe)7C3等化合物分布于熔覆層中，使熔覆層硬度上升。第二，Si與C元素隨熔池發(fā)生強烈對流，并在Ni原子中發(fā)生固溶，提高了γ-Ni塊狀晶的硬度。當SiC含量為25%時，熔覆層的平均硬度從1039.9HV0.2降低至825.8HV0.2。這可能是由于SiC含量過剩，激光來不及分解，因此硬質(zhì)相碳化物的含量相應(yīng)地減少，硬度下降。

圖9 不同SiC含量下熔覆層的顯微硬度分布Fig.9 Microhardness of cladding layer with different SiC contents

此外，圖9顯示熔覆層的顯微硬度由表及里呈現(xiàn)下降的趨勢，這是由于熔覆表層受激光瞬時加熱后又迅速冷卻，組織來不及長大，比底端和中部組織具有更細的組織，使得熔覆表層的硬度更高，而里層的硬度更低[18]。另一方面，由于稀釋率的作用，使基體中的Fe元素在激光作用下擴散到熔覆層低端，相比而言Fe屬于軟材料，因此熔覆層底部的顯微硬度會發(fā)生急劇的下降。同時，當SiC含量為20%時，熔覆層平均硬度值最高，達到1039.9HV0.2，為基體45#鋼(296.3HV0.2)的3.5倍。

3 結(jié)論

(1)隨著SiC含量的增加，熔覆層的晶粒得到細化，稀釋率先增加后降低。但當SiC含量達到25%時，熔覆層的晶粒尺寸反而增加，并有明顯的未熔化的SiC顆粒存在于熔覆表層。

(2)隨著SiC的加入，熔覆層平均硬度顯著增加，且硬度值隨SiC含量的增加而升高，當SiC含量為20%時，熔覆層平均硬度最高，達到1039.9HV0.2，為基體的3.5倍。

(3)激光熔覆SiC/Ni60A涂層的耐磨性能隨著SiC含量的增加而顯著升高，當SiC含量為20%時，熔覆層的耐磨性最佳，磨損量僅為0.0012g,為基體磨損量的1/36.3。但當SiC含量達到25%時，由于存在SiC顆粒過剩，熔覆層中SiC顆粒在摩擦磨損過程中產(chǎn)生剝落，從而使得涂層耐磨性能下降。

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(本文責編：寇鳳梅)

Effect of SiC Content on Microstructure and Wear Resistance of Laser Cladding SiC/Ni60A Composite Coating

ZHAO Long-zhi1,2,LIU Wu1,LIU De-jia1,ZHAO Ming-juan1,ZHANG Jian1

(1 School of Materials Science and Engineering,East China Jiaotong University,Nanchang 330013,China;2 Key Laboratory of Superlight Materials & Surface Technology(Ministry of Education),Harbin Engineering University,Harbin 150001,China)

The SiC reinforced Ni60A alloy laser cladding coating on the 45 steel substrate was fabricated with the LDM2500-60 semiconductor laser equipment. The effect of SiC content on microstructure,dilution rate,wear resistance,friction coefficient and microhardness was investigated systematically.The results show that with the increase of SiC content,the microstructure of upper coating is refined obviously,the dilution rate, wear resistance,friction coefficient and microhardness increase firstly and then decrease;when the mass fraction of SiC is 20%,the wear resistance of the cladding coating is the best one,in which the wear loss of coating is only 0.0012g and is 1/36.3 of the matrix;the minimum friction coefficient is 0.464,the friction process is the most stable;the highest microhardness of the cladding coating is 1039.9HV0.2,which is 3.5 times of the substrate;but when the mass fraction of SiC is 25%,the microhardness and wear resistance of coating decrease.

laser cladding;SiC;microstructure;microhardness;wear resistance

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001454

TG156.99;TG174.44

A

1001-4381(2017)03-0088-07

國家自然科學基金資助項目(51465019,51265014)；江西省科技廳科研項目(20142BDH80004,20151BAB206044)；江西省教育廳科研項目(KJLD14040,GJJ12691)

2015-11-26;

2016-10-26

趙龍志(1977-)，男，博士，教授，碩士生導師，主要從事陶瓷/金屬基復合材料和激光成形等方面的研究，聯(lián)系地址：江西省南昌市雙港東大街808號華東交通大學(330013),E-mail:zhaolongzhi@163.com