一種含4.5%Re/3.0%Ru的單晶鎳基合金的高溫蠕變行為

舒德龍，田素貴，吳 靜，張寶帥，梁 爽

(沈陽工業(yè)大學 材料科學與工程學院，沈陽110870)

一種含4.5%Re/3.0%Ru的單晶鎳基合金的高溫蠕變行為

舒德龍，田素貴，吳 靜，張寶帥，梁 爽

(沈陽工業(yè)大學 材料科學與工程學院，沈陽110870)

通過對含4.5%Re/3.0%Ru單晶鎳基合金進行高溫蠕變性能測試，并采用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)對不同蠕變期間的試樣進行組織形貌觀察，研究了該合金的高溫蠕變行為。結果表明，本實驗所選用的單晶合金在高溫蠕變期間具有良好的蠕變抗力，在1040℃/160MPa的蠕變壽命達到725h。高溫蠕變初期，合金中γ′相沿垂直于應力軸方向轉變成筏狀結構，其穩(wěn)態(tài)蠕變期間的變形機制是位錯在基體中滑移和攀移越過筏狀γ′相。高溫蠕變后期，合金的變形機制是位錯在基體中滑移和剪切筏狀γ′相。位錯的交替滑移使筏形γ′相扭曲，并在γ/γ′兩相界面發(fā)生裂紋的萌生與擴展直至斷裂，是合金在高溫蠕變后期的斷裂機制。

單晶鎳基合金；Re/Ru；高溫蠕變性能；斷裂機制

單晶鎳基合金的組織結構由γ基體和γ′相組成，由于單晶鎳基合金具有優(yōu)異的高溫力學和抗蠕變性能，已被廣泛應用于制備先進航空發(fā)動機中的葉片部件[1]。隨著航空發(fā)動機渦輪前入口溫度的不斷提高，合金的承溫能力也隨之提高，常見的做法是加入更高含量的難熔元素，如W，Mo，Ta，Re，Ru等。其中，鎳基單晶合金中難熔元素的含量已從第一代單晶的14.6%(質量分數(shù)，下同)，增加到第三代的約為20.7%[2]，特別是當元素Re的含量增加到3%和6%，可使其承溫能力分別提高30℃和60℃，分別是第二代和第三代單晶合金的重要成分標志[3,4]。

在含Re單晶合金中加入鉑族元素Ru可有效抑制合金中析出TCP相[5-7]，提高合金的組織穩(wěn)定性[8]，并使合金的承溫能力大幅度提高[5,9]。目前，國際上把Re含量為4%～6%、Ru含量為2%～4%認為是第四代單晶合金的主要成分特征[10]，故含Re/Ru單晶鎳基合金在高溫的組織結構與蠕變行為得到廣泛研究[11,12]。研究表明[13,14]，含Re/Ru單晶合金在近1100℃高溫蠕變期間，其變形機制是位錯對剪切筏狀γ′相，并在位錯對之間存在反相疇界；此外，不同成分含Re/Ru合金具有不同蠕變壽命的原因，歸因于各自合金具有不同的γ′/γ兩相錯配度、γ′相的體積分數(shù)和初始γ′相的尺寸。盡管，含高濃度Re/Ru單晶合金在高溫、低應力的蠕變行為，在國內外已有文獻報道[15,16]，但關于4.5%Re/3.0%Ru單晶鎳基合金在高溫、較高應力條件下的蠕變行為，則鮮有文獻報道。

據(jù)此，本工作制備出一種含4.5%Re/3.0%Ru單晶鎳基合金，并在1040～1070℃，140～180MPa條件下對其進行蠕變性能測試和組織形貌觀察，以研究合金在施加溫度和應力范圍內的蠕變行為。

1 實驗材料與方法

含Re/Ru單晶鎳基合金試棒經完全熱處理后，將其加工成橫斷面為4.5mm×2.5mm，標距長為21mm的板狀蠕變試樣，試樣經機械研磨及拋光后，將其置入GWT504型高溫蠕變/持久試驗機中，在高溫、較高應力蠕變條件下進行蠕變性能測試，研究4.5%Re/3.0%Ru單晶合金的高溫蠕變行為。通過SEM和TEM對蠕變期間和蠕變斷裂后合金進行組織形態(tài)觀察，分析該合金的組織形貌演化規(guī)律及斷裂機制。

2 結果與分析

2.1 合金的高溫蠕變性能

鑄態(tài)含4.5%Re/3.0%Ru單晶合金經高溫固溶及完全熱處理后，在不同條件測定的蠕變曲線，如圖1所示。合金在不同溫度施加應力為160MPa測定的蠕變曲線，見圖1(a)，圖中曲線1，2，3分別為合金在1040，1055℃和1070℃測定的蠕變曲線，測定出合金的蠕變壽命分別為725，382h和264h。根據(jù)圖中曲線可以看出：合金在蠕變初期的應變速率較大，持續(xù)時間很短，當應變量達到約為0.8%時，合金的蠕變進入穩(wěn)態(tài)階段。在1040℃，合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間持續(xù)的時間長達500h，應變速率較小，僅為0.0012%/h，其蠕變壽命達到725h，即合金在1040℃表現(xiàn)出較高的蠕變抗力。

隨蠕變溫度提高到1055℃，合金在穩(wěn)態(tài)階段持續(xù)的時間大幅度減少，應變速率明顯提高，約為0.0041%/h，因此，合金的蠕變壽命大幅度縮短至382h。當溫度繼續(xù)提高到1070℃，合金在穩(wěn)態(tài)階段的應變速率進一步提高到0.0062%/h，蠕變壽命降低至264h。表明，當施加應力為160MPa時，隨著蠕變溫度提高，合金在穩(wěn)態(tài)期間的應變速率增大，蠕變壽命顯著降低。特別是當溫度由1040℃提高到1055℃，合金的蠕變壽命由725h降低到382h，降低幅度達90%，表明：在施加160MPa應力的蠕變期間，當溫度高于1040℃，合金表現(xiàn)出明顯的溫度敏感性。

圖1 4.5%Re/3.0%Ru合金鎳基單晶合金在不同條件的蠕變曲線 (a)160MPa下置于不同溫度；(b)1070℃下施加不同應力Fig.1 Creep curves of the 4.5%Re/3.0%Ru single crystal nickel-based superalloy at different conditions(a)under different temperatures at 160MPa;(b)under different applied stresses at 1070℃

合金在1070℃施加不同應力測定的蠕變曲線如圖1(b)所示，曲線1，2，3分別為合金在140，160MPa和180MPa條件下測定的蠕變曲線，測定出合金的蠕變壽命分別為461，264h和173h，蠕變斷裂后的應變量分別為9.45%,10.60%和10.87%。當施加應力為140MPa時，合金在穩(wěn)態(tài)期間的應變速率較小，約為0.0036%/h；當施加應力提高至160MPa，穩(wěn)態(tài)階段的應變速率提高至0.0062%/h；當施加應力進一步提高到180MPa時，穩(wěn)態(tài)期間的應變速率約為0.0110%/h。特別是當施加應力由140MPa提高到160MPa，合金的蠕變壽命由461h降低到264h，降低幅度達75%，穩(wěn)態(tài)蠕變階段的應變速率由0.0036%/h提高至0.0062%/h，提高幅度達72%。由此可以得出：在1070℃，當施加應力大于140MPa時，合金表現(xiàn)出明顯的施加應力敏感性。

2.2 蠕變方程及相關參數(shù)

單晶合金在高溫加載的瞬間，產生瞬間應變，并有位錯迅速增殖，使其位錯在基體通道中運動，充填在立方γ′相之間，宏觀上對應于蠕變曲線的初始階段(包括彈性應變)。在載荷恒定的蠕變期間，隨時間延長，合金中的位錯密度提高，由于位錯的塞積和增殖產生形變硬化作用，合金的應變速率降低，這對應于合金基體因大量位錯塞積而發(fā)生的應變硬化現(xiàn)象；同時，在熱激活的作用下，位錯進行滑移和攀移，可釋放或減緩局部區(qū)域的應力集中，此時合金發(fā)生回復軟化現(xiàn)象，當應變硬化與回復軟化達到平衡時，合金的蠕變進入穩(wěn)態(tài)階段。一旦蠕變進入穩(wěn)態(tài)階段，合金的應變速率保持恒定，其應變速率可用Dorn定律表示：

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(1)

式中：A為與材料相關的常數(shù)；R為氣體常數(shù)；n為表觀應力指數(shù)；σA為施加應力；T為絕對溫度；Q為表觀蠕變激活能。

根據(jù)圖1中蠕變曲線的數(shù)據(jù)，求出合金在不同溫度和應力條件下穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應變速率，繪出合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間應變速率與溫度、施加應力之間的關系，如圖2所示。

由此，計算出合金在1040～1070℃和140～160MPa范圍內，穩(wěn)態(tài)蠕變期間的表觀蠕變激活能和應力指數(shù)分別為512.24kJ/mol和4.5。根據(jù)計算得出的應力指數(shù)，可以推斷，合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的變形機制是位錯在基體中滑移和攀移越過筏狀γ′相。

圖2 合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應變速率與溫度及施加應力之間的關系 (a)應變速率和溫度的關系；(b)應變速率和施加應力的關系Fig.2 Dependence of strain rates of alloy during steady-state creep on temperature and stress(a)strain rate and temperature;(b)strain rate and applied stress

以上結果表明，4.5%Re/3.0%Ru鎳基單晶合金在高溫區(qū)間具有較好的蠕變性能，適于在高溫環(huán)境下長期服役。但在施加160MPa應力的蠕變期間，當溫度高于1040℃，合金表現(xiàn)出明顯的溫度敏感性；在1070℃，當施加應力大于140MPa時，合金表現(xiàn)出明顯的施加應力敏感性。

2.3 蠕變期間的組織演化

經完全熱處理后，合金在TEM下的高倍形貌如圖3所示，可以看出，立方γ′相與γ基體之間無界面位錯，表明合金的組織結構是立方γ′相以共格方式鑲嵌在γ基體中，并沿〈100〉取向規(guī)則排列。其中，立方γ′相是合金的主要強化相，立方γ′相的尺寸約為0.4μm，γ基體通道的尺寸約為0.08～0.1μm，立方γ′相的體積分數(shù)約為68%。該高體積分數(shù)的立方γ′相可使合金具有良好的高溫蠕變抗力。

在1070℃/160MPa蠕變264h斷裂后，試樣不同區(qū)域的組織形貌如圖4所示，圖4(a)為觀察區(qū)域的示意圖。試樣的A區(qū)域為無應力區(qū)域，其形貌特征如圖4(b)所示，可以看出，合金中γ′相已經由熱處理態(tài)的立方體形態(tài)轉變成具有水平和垂直特征的篩網(wǎng)狀筏狀結構，γ′和γ基體相的厚度較小，約為0.5μm。

圖3 含Re/Ru合金經完全熱處理后的組織形貌Fig.3 Morphology of the alloy after full heat treatment

但在試樣的B區(qū)域，由于蠕變期間承受拉應力，合金中立方γ′相已沿垂直于應力軸方向形成了N型筏狀結構，筏狀γ′相的厚度仍約為0.5μm，如圖4(c)中黑色區(qū)域所示。隨觀察區(qū)域離斷口的距離減小，C區(qū)域的組織形貌，如圖4(d)所示，表明該區(qū)域的立方γ′相已沿垂直于應力軸方向形成了完整的N型筏狀結構，且筏狀γ′相仍較為平直，其厚度約為0.6μm。而在近斷口的區(qū)域D，在蠕變后期已發(fā)生縮頸，其較大的塑性變形致使筏狀γ′相發(fā)生扭曲，且粗化程度加劇，筏狀γ′相的厚度尺寸約為1μm，其扭曲及粗化程度如圖4(e)所示。分析認為，該區(qū)域筏狀γ′相粗化和扭曲程度加劇是由于蠕變后期變形量較大，該區(qū)域發(fā)生縮頸，致使該區(qū)域承載的有效應力增大。

2.4 蠕變期間的變形特征

合金在1040℃/160MPa蠕變不同時間的組織形貌，如圖5所示。合金蠕變10h的組織形貌見圖5(a)，從圖中看出，由于蠕變時間較短，合金中僅部分γ′相轉變成筏狀結構，如區(qū)域A所示，另一部分γ′相仍保持粒狀形態(tài)，γ′相內無位錯，而γ基體中存在大量位錯，如圖中區(qū)域B所示，γ基體通道中存在大量位錯的事實表明，合金在蠕變初期的變形特征是位錯在γ基體通道中滑移，且位錯網(wǎng)存在于γ′/γ兩相之間。

圖4 經1070℃/160MPa蠕變264h斷裂后，在合金不同區(qū)域的組織形貌 (a)試樣選區(qū)示意圖；(b)～(e)為圖(a)中A～D區(qū)域形貌Fig.4 Microstructures in different regions of alloy crept for 264h up to fracture at 1070℃/160MPa (a)schematic diagram of marking observed locations in specimen;(b)-(e)SEM morphologies corresponding to A-D regions of the specimen respectively

圖5 合金在1040℃/160MPa蠕變不同時間的組織形貌 (a)蠕變10h；(b)蠕變500h；(c)蠕變725h發(fā)生蠕變斷裂Fig.5 Microstructures of the alloy crept for different time at 1040℃/160MPa(a)crept for 10h;(b)crept for 500h;(c)crept for 725h up to fracture

合金在穩(wěn)態(tài)期間蠕變500h后的組織形貌見圖5(b)，可以看出，合金中的γ′相已經完全轉變成垂直于應力軸的N型筏狀結構，但筏狀γ′相的尺寸較不均勻，在照片的上部筏狀γ′相的厚度較小，約為0.4μm，在中部筏狀γ′相的厚度較大，約為0.8μm，γ基體通道的尺寸約為0.2～0.3μm。此外，在粗大筏狀γ′相中仍存在細小γ基體相，如圖5(b)中白色箭頭標注所示，表明該筏狀γ′相的粗化為兩相鄰γ′相相互吞并，之間的γ基體相逐漸擴散消失所致。此外，γ基體中仍存在大量位錯，且位錯網(wǎng)存在于γ′/γ兩相之間，并有少量位錯剪切進入筏狀γ′相，如圖中黑色箭頭所示，由此可以推斷，合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的變形機制是位錯在基體中滑移和攀移越過筏狀γ′相。合金在1040℃/160MPa下蠕變725h發(fā)生斷裂后，近斷口區(qū)域的組織形貌如圖5(c)所示，可以看出，合金中γ′相仍保存筏狀結構，且粗化及扭曲程度加劇。此外，仍有大量位錯在合金的基體中滑移，并有較多位錯剪切進入筏狀γ′相，其中，位錯剪切進入γ′相的跡線方向為[001]，且與應力軸平行，如圖中白色箭頭所示。較多位錯剪切進入筏狀γ′相的事實表明，此時，合金中γ′相已失去蠕變抗力。

2.5 裂紋的萌生與斷裂

合金在1040℃/160MPa蠕變725h發(fā)生斷裂，其近斷口區(qū)域發(fā)生微裂紋的萌生與擴展，其組織形貌如圖6所示，蠕變期間樣品施加應力的方向，如圖6(a)中雙箭頭標注所示。蠕變后期，γ′相已經轉變成筏形結構，并發(fā)生粗化。隨蠕變的進行，在筏狀γ′/γ兩相界面局部區(qū)域產生應力集中，其應力集中值可破壞γ′/γ兩相界面的位錯網(wǎng)[14,15]，致使基體中位錯剪切進入γ′相；隨位錯切入筏狀γ′相的數(shù)量增加，筏狀γ′相的強度減弱，位錯的交替滑移使筏狀γ′/γ兩相發(fā)生扭曲，可使其在γ′/γ兩相界面發(fā)生裂紋的萌生[16]。其中，在樣品局部區(qū)域觀測到細小裂紋的形態(tài)，如圖6(a)中區(qū)域A所示，該形態(tài)可視為裂紋萌生的初始形態(tài)。隨著蠕變的進行，該微裂紋沿著垂直于應力軸的筏狀γ′/γ兩相界面擴展，如圖6(b)所示。在裂紋擴展的同時，其裂紋尖端區(qū)域再次產生應力集中，可致使在該裂紋的上部出現(xiàn)細小微裂紋，如圖6(b)中B區(qū)域所示。當裂紋的擴展致使兩裂紋相連接時，可形成較大尺寸的裂紋，如圖6(c)所示。

由此可以認為，蠕變后期合金的變形機制是位錯的交替滑移使筏狀γ′/γ兩相扭曲，并致使在筏狀γ′/γ兩相界面發(fā)生裂紋的萌生。隨蠕變進行，微裂紋沿與應力軸垂直的方向擴展，當多個裂紋擴展并相互連接貫穿試樣的橫截面時，發(fā)生蠕變斷裂，是合金在高溫蠕變期間的斷裂機制。

圖6 合金經1040℃/160MPa合金蠕變725h斷裂后，近斷口區(qū)域裂紋萌生與擴展 (a)裂紋萌生；(b)裂紋擴展；(c)形成宏觀裂紋Fig.6 Micro-crack morphologies in region near fracture after alloy crept for 725h up to fracture at 1040℃/160MPa(a)initiation of crack;(b)propagation of crack;(c)formation of macrocrack

3 結論

(1)含Re/Ru鎳基單晶合金在高溫條件下具有良好的蠕變抗力和較長的蠕變壽命，其中，合金在1040℃/160MPa下的蠕變壽命達到725h，測算出合金在1040～1070℃穩(wěn)態(tài)蠕變期間的激活能和應力指數(shù)分別為512.24kJ/mol和4.5。

(2)高溫蠕變初期，合金中γ′相沿垂直于應力軸方向轉變成筏狀結構，其穩(wěn)態(tài)蠕變期間的變形機制是位錯在基體中滑移和攀移越過筏狀γ′相，蠕變后期的變形機制是位錯剪切筏狀γ′相。

(3)高溫蠕變后期，位錯的交替滑移使筏形γ′相扭曲，并在筏狀γ/γ′兩相界面萌生微裂紋；隨蠕變進行，微裂紋沿垂直于應力軸的筏狀γ′/γ兩相發(fā)生擴展，當多個擴展裂紋相互連接并貫穿試樣橫截面時發(fā)生蠕變斷裂，是合金在高溫蠕變期間的斷裂機制。

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(本文責編：齊書涵)

Creep Behavior of a 4.5%Re/3.0%Ru Containing Single Crystal Nickel-based Superalloy at Elevated Temperature

SHU De-long，TIAN Su-gui，WU Jing，ZHANG Bao-shuai，LIANG Shuang

(School of Material Science and Engineering,Shenyang University of Technology,Shenyang 110870,China)

The creep behavior of a containing 4.5%Re/3.0%Ru single crystal nickel-based superalloy at elevated temperatures was investigated by means of creep properties measurement and microstructure observations to specimens in different creep stages by SEM and TEM. Results show that the alloy exhibits good creep resistance at high temperature, and the creep life of the alloy at 1040℃/160MPa reaches 725h. During creep at high temperature, the γ′ phase in alloy transforms into the N-type rafted structure along the direction vertical to the stress axis, the deformation mechanism of alloy during steady state creep is dislocations slipping in γ matrix and climbing over the rafted γ′ phase. In the latter period of creep, the deformation mechanism of alloy is dislocations slipping and shearing into the rafted γ′ phase. The alternate slipping of dislocations results in the twist of the rafted γ′ phase to promote the initiation and propagation of the cracks along the interfaces of γ/γ′ phases up to creep fracture, which is thought to be the fracture mechanism of alloy during creep at high temperature.

single crystal nickel-based superalloy;Re/Ru;high temperature creep property;fracture mechanism

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001144

TG146.1+5

A

1001-4381(2017)03-0041-06

國家自然科學基金資助項目(51271125)

2015-09-14；

2016-12-13

田素貴(1952-)，男，教授，博士，主要研究方向為高溫合金，聯(lián)系地址：遼寧省沈陽市經濟技術開發(fā)區(qū)沈遼西路111號沈陽工業(yè)大學中央校區(qū)材料科學與工程學院(110870)，E-mail:tiansugui2003@163.com