攪拌摩擦加工CNTs/7075鋁基復(fù)合材料熱膨脹性能

劉奮成，錢 濤，邢 麗，梁 偉

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攪拌摩擦加工CNTs/7075鋁基復(fù)合材料熱膨脹性能

劉奮成1，錢 濤1，邢 麗1，梁 偉2

(1. 南昌航空大學(xué)輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國防重點學(xué)科實驗室，南昌 330063；2. 太原理工大學(xué)先進(jìn)鎂基材料山西省重點實驗室，太原 030024)

采用攪拌摩擦加工法制備CNTs/7075鋁基復(fù)合材料，測量并分析加工態(tài)、熱處理態(tài)試樣的熱膨脹系數(shù)，并分別用ROM、Turner和Schapery模型進(jìn)行理論計算。結(jié)果表明：攪拌摩擦加工后材料的晶粒細(xì)小，CNTs的添加能進(jìn)一步細(xì)化晶粒。CNTs/7075復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)低于退火態(tài)和攪拌摩擦加工后7075鋁合金試樣的，說明攪拌摩擦加工對材料晶粒的細(xì)化及CNTs的加入可以有效地約束基體材料的熱膨脹，且隨著CNTs含量的增加，復(fù)合材料的線膨脹系數(shù)呈減小趨勢。后續(xù)熱處理對CNTs/7075復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)也有影響，退火和固溶時效處理均可以降低該復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)。理論計算發(fā)現(xiàn)，Turner模型計算得到的熱膨脹系數(shù)預(yù)測值最接近于實測值。

碳納米管；復(fù)合材料；攪拌摩擦加工；熱膨脹

近年來，隨著航空航天裝備性能的不斷提高，對材料的性能也提出了越來越高的要求，不僅要求材料具有質(zhì)量輕、高比強度和高比剛度等優(yōu)點，對其熱膨脹性能也提出來一定的要求。為降低材料的熱膨脹性能，對金屬材料進(jìn)行復(fù)合處理，制備金屬基復(fù)合材料，成為研究的熱點[1]。碳納米管增強鋁基復(fù)合材料，以其高強輕質(zhì)而成為航空航天領(lǐng)域關(guān)注的熱點材料之 一[2]。

目前，顆粒增強鋁基復(fù)合材料制備方法主要有攪拌鑄造法、粉末冶金法、真空浸滲法、共噴沉積法、原位復(fù)合法和攪拌摩擦加工方法[3?7]等，其中攪拌摩擦加工法(Friction stir processing，F(xiàn)SP)作為一種復(fù)合材料的固態(tài)加工方法不會引入基體和增強相的氧化以及更容易實現(xiàn)增強相的均勻分散而引起了廣大研究者的關(guān)注。在鋁合金的FSP加工方面，此方法的應(yīng)用較多。例如林毛古等[8]利用攪拌摩擦加工法成功制備了碳納米管(Carbon nanotubes，CNTs)增強鋁基復(fù)合材料，研究表明碳納米管的添加提高了鋁基體材料的硬度和常溫力學(xué)性能。LIU等[9]對粉末冶金后攪拌摩擦加工的制備的CNTs/2009復(fù)合材料的熱膨脹性進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)隨著CNTs含量的增加復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)減小。劉奮成等[10]對攪拌摩擦加工制備CNTs/Mg復(fù)合材料的熱膨脹性能進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)熱處理能同樣可以有效的降低復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)。作為重要的航空材料，鋁基復(fù)合材料除了具有較高的比強度外，還要求具有良好的尺寸穩(wěn)定性，以避免因為環(huán)境溫度的變化造成結(jié)構(gòu)尺寸的過度變化。

本文作者對攪拌摩擦加工制備的CNTs/7075鋁基復(fù)合材料的熱膨脹性能進(jìn)行研究，實測了加工態(tài)、退火態(tài)和固溶時效態(tài)試樣的熱膨脹系數(shù)，比較了CNTs的體積分?jǐn)?shù)和熱處理狀態(tài)對該復(fù)合材料熱膨脹性能的影響，并采用ROM、Turner和Schapery模型對復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)進(jìn)行計算。

1 實驗

試驗所用基體材料為10 mm厚7075退火態(tài)(7075-O態(tài))鋁合金板材，增強相為碳納米管(Carbon Nanotubes，MWCNTs)。7075鋁合金化學(xué)成分如表1所示。增強相MWCNTs，其外徑為10~20 nm，內(nèi)徑為5~10 nm，長度為5~15 μm，純度大于98%。

表1 7075鋁合金母材化學(xué)成分

本試驗中采用打孔填充碳納米管的方法將CNTs填充在鋁板已鉆好的盲孔內(nèi)。復(fù)合材料在自制攪拌摩擦加工設(shè)備上進(jìn)行制備，采用圓柱右螺紋攪拌頭，攪拌頭軸肩直徑為30 mm，攪拌針直徑為10 mm，攪拌針長度為8 mm，軸肩通過電火花加工凹槽。復(fù)合材料的攪拌摩擦加工工藝參數(shù)固為：攪拌頭旋轉(zhuǎn)速度475 r/min，前進(jìn)速度23.5 mm/min，攪拌針偏轉(zhuǎn)角度為2.5°，對同一區(qū)域進(jìn)行往復(fù)5道次加工，制備碳納米管體積分?jǐn)?shù)為3%和5%的復(fù)合材料試樣。復(fù)合材料的熱處理工藝參考7075鋁合金的熱處理工藝：1) 固溶+時效處理為470 ℃保溫2 h水淬+120 ℃保溫24 h空冷；2) 退火為415 ℃保溫3 h后隨爐冷卻，冷卻到250 ℃以下出爐空冷。

使用光鏡和TESCAN VEGAII?LMH型掃描電子顯微鏡(SEM)對復(fù)合材料顯微組織進(jìn)行觀察，并使用EBSD技術(shù)對復(fù)合材料的晶界進(jìn)行標(biāo)定。復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)測試在 DIL 402C型熱膨脹儀上進(jìn)行，測試溫度范圍為30~300 ℃，升溫速度為5 ℃/min。熱膨脹測試所用試樣為4.5 mm×長24 mm的圓棒狀試樣，并嚴(yán)格要求試樣端面與圓柱軸線垂直。熱膨脹試樣的截取方向為測試試樣軸線平行于FSP加工攪拌頭移動方向。為保證測試時溫度均勻和防止試樣氧化，采用高純氦氣進(jìn)行保護，流量為50 mL/min。為了消除設(shè)備的系統(tǒng)誤差，在相同的實驗條件下，首先采用氧化鋁標(biāo)樣進(jìn)行較驗。復(fù)合材料線膨脹系數(shù)計算公式如下：

式中：0是試樣在溫度0時的長度，這里0為20 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 CNTs/7075復(fù)合材料顯微組織

圖1所示為7075鋁合金原始組織，圖2所示為攪拌摩擦加工后7075鋁合金試樣(FSPed)和CNTs/7075鋁基復(fù)合材料通過EBSD呈現(xiàn)的晶粒分布形態(tài)。由圖1和圖2對比中可知，7075鋁合金在攪拌摩擦加工過程中由于受到攪拌頭強烈的破碎作用，晶粒得到細(xì)化。對晶粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計，結(jié)果表明FSPed試樣和CNTs/7075試樣的平均晶粒大小分別為2.5 μm和1.2 μm左右，且CNTs/7075復(fù)合材料中存在部分超細(xì)晶，晶粒尺寸在0.1~1 μm之間。由此可見，CNTs的添加進(jìn)一步細(xì)化了復(fù)合材料的晶粒。

圖1 7075鋁合金母材顯微組織

圖2 CNTs/7075鋁基復(fù)合材料EBSD晶粒分布圖

圖3所示為FSPed試樣和CNTs/7075鋁基復(fù)合材料的SEM像。由圖3(a)中可以看出，7075鋁合金經(jīng)攪拌摩擦加工后細(xì)化的晶界處出現(xiàn)二次相顆粒，圖3(b)由于晶粒過于細(xì)小，晶界處二次相難以觀察，但整個圖中存在大量的二次相顆粒。由圖3(a)中還可以看到母材中大顆粒難溶二次相在FSP過程中被攪碎分散在基體中，在熱處理過程中攪碎的二次相更易回溶形成更充足的過飽和固溶體，在時效過程中完全析出對基體起進(jìn)一步強化作用。

圖3 加工態(tài)試樣的SEM像

2.2 CNTs/7075復(fù)合材料線膨脹性能

圖4所示為退火態(tài)7075鋁合金、攪拌摩擦加工后7075試樣以及不同體積分?jǐn)?shù)CNTs增強鋁基復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)隨著溫度的變化曲線。由圖4中可看出，各試樣的熱膨脹系數(shù)都隨著溫度的升高而變大，但攪拌摩擦加工后的7075試樣和CNTs/7075鋁基復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)明顯低于退火態(tài)7075鋁合金基材的熱膨脹系數(shù)，同時隨著CNTs含量的增加，復(fù)合材料的線膨脹系數(shù)呈現(xiàn)減小趨勢，這說明攪拌摩擦加工和增強相CNTs的添加均能夠有效地降低材料的熱膨脹性能。

熱膨脹是固體材料受熱后晶格點陣的非簡諧振動加劇而引起的容積膨脹。對復(fù)合材料而言，材料的熱膨脹系數(shù)(CTE)是由基體的熱膨脹系數(shù)、增強相的熱膨脹系數(shù)以及增強體通過基體與增強體界面對基體的制約程度決定的[11]。隨著溫度升高，一方面，鋁合金的熱膨脹系數(shù)隨著溫度的升高而增大，另一方面，復(fù)合材料中增強相與基體界面對熱膨脹的制約作用隨溫度升高下降，最終導(dǎo)致復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)隨著溫度升高而增大。

圖4 7075-O、7075-FSPed和CNTs/7075的熱膨脹系數(shù)隨溫度變化曲線

攪拌摩擦加工和CNTs的添加均能有效地細(xì)化晶粒，使得復(fù)合材料的晶界增多。晶界在晶體中所占體積分?jǐn)?shù)增大，它對位錯運動產(chǎn)生的阻礙作用增大[12]，同時使得材料在熱膨脹變形過程中可協(xié)調(diào)能力增強，因此FSPed和CNTs/7075復(fù)合材料試樣的熱膨脹小于母材。隨著復(fù)合材料體積分?jǐn)?shù)的增加，其熱膨脹系數(shù)減小。這是因為增強體CNTs的熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)小于基體7075鋁合金的熱膨脹系數(shù)，由混合模式可知復(fù)合材料中CNTs體積分?jǐn)?shù)越大，基體材料的體積分?jǐn)?shù)就越小，使得材料的整體熱膨脹系數(shù)減低。此外，當(dāng)基體7075鋁合金受熱膨脹時，增強相CNTs通過基體7075?CNTs界面對基體熱膨脹行為進(jìn)行約束，CNTs含量越高，約束越大。因此復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)小于未添加CNTs的試樣。

綜上所述，各復(fù)合材料按熱膨脹系數(shù)從小到大的順序排列如下：5%CNTs/7075，3%CNTs/7075，7075-FSPed，7075-O鋁合金。

由圖4中可以看出，基體退火態(tài)7075鋁合金的熱膨脹系數(shù)在溫度升高到130 ℃以后存在一個變化點，以此溫度為分界將各材料的熱膨脹系數(shù)變化分為兩部分，統(tǒng)計結(jié)果如圖5所示。由圖5可見，各材料熱膨脹系數(shù)在30~130 ℃之間的平均增長率均高于在130~300 ℃之間的，130 ℃之前材料的熱膨脹系數(shù)增加迅速，之后則增加緩慢。由正常熱膨脹概念可知，隨著溫度的升高，先是很快增加(~3)，隨后增加速度減慢并近于恒值[13]。此處130 ℃的溫度接近于7075沉淀相MgZn2的時效析出溫度，超過此溫度后，材料消耗部分能量用于沉淀相析出，從而使得基體膨脹作用減弱，材料的熱膨脹系數(shù)減小，時效過程中產(chǎn)生的細(xì)小的沉淀相MgZn2彌散分布于材料中，MgZn2的熱膨脹系數(shù)小于Al，進(jìn)一步對基體材料膨脹起制約作用，因此材料的熱膨脹系數(shù)增長幅度減小。

圖5 不同試樣熱膨脹系數(shù)在不同溫度區(qū)間的平均增長率

2.3 熱處理對復(fù)合材料熱膨脹性能的影響

圖6所示為不同熱處理狀態(tài)的5%CNTs/7075鋁基復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)隨溫度的變化曲線。由圖6可以看出，各試樣的熱膨脹系數(shù)均隨著溫度的升高而變大，加工態(tài)的熱膨脹曲線一直位于T6態(tài)和退火態(tài)的熱膨脹曲線上方，說明固溶時效和退火處理均降低了復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)。

在升溫過程中，除了考慮復(fù)合材料混合體的熱膨脹系數(shù)外，還需考慮由內(nèi)應(yīng)力引起的膨脹，由內(nèi)應(yīng)力引起的熱膨脹系數(shù)與基體中的初始?xì)堄鄳?yīng)力及升溫過程中引起的熱配錯應(yīng)力密切相關(guān)[14]。在CNTs/7075鋁基復(fù)合材料的制備和冷卻過程中，由于基體和增強相CNTs的熱膨脹系數(shù)不匹配，基體7075?CNTs界面上產(chǎn)生約束作用，在近界面區(qū)的基體7075中產(chǎn)生大量的殘余拉應(yīng)力，同時在復(fù)合材料進(jìn)行升溫?zé)崤蛎洉r，引起熱配錯應(yīng)變。由于后續(xù)熱處理對CNTs/7075鋁基復(fù)合材料相當(dāng)于消除殘余應(yīng)力的作用，所以由溫度升高導(dǎo)致材料膨脹進(jìn)而在界面處產(chǎn)生壓應(yīng)力，產(chǎn)生的壓應(yīng)力在熱膨脹初期部分抵消FSP造成的殘余應(yīng)力，使得初始?xì)堄鄳?yīng)力降低，隨著溫度的升高，使基體發(fā)生自由膨脹，整體熱膨脹系數(shù)比加工態(tài)有所降低[15]。

T6態(tài)CNTs/7075復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)低于退火態(tài)試樣的，分析認(rèn)為固溶時效后基體中存在大量彌散析出的沉淀相，大量細(xì)小的沉淀相顆粒彌散分布在基體材料中，阻礙基體由原子非簡諧振動引起的容積膨脹，并且使得基材7075-CNTs界面結(jié)合強度和界面滑移阻力增加，對基材的自由熱膨脹起制約作用。上述原因協(xié)同作用使得T6態(tài)CNTs/7075鋁基復(fù)合材料具有更好的尺寸穩(wěn)定性，最終使得復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)比退火態(tài)低。

圖6 加工態(tài)、T6態(tài)和退火態(tài)5%CNTs/7075的熱膨脹系數(shù)隨溫度的變化曲線

2.4 復(fù)合材料的線膨脹計算

為了能夠更好地分析復(fù)合材料的熱膨脹行為，分別采用混合定律(ROM)、Turner模型和Schapery模 型[16]對復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)的理論計算。

混合定律(ROM )的計算公式為

Turner模型的計算公式為

Schapery模型的計算公式為

基體合金和CNTs的相關(guān)參數(shù)[17?18]列于表2中，按3種理論模型進(jìn)行計算的復(fù)合材料熱膨脹數(shù)值及實測值列于表3中。

表2 基體7075-O合金和CNTs的物理參數(shù)[17?18]

表3 復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)試驗值與理論計算值

從表3數(shù)據(jù)中可以看出混合模型(ROM)的理論計算值均高于實測值，這是因為ROM 模型忽略了基體對增強相膨脹的約束作用，而實際上在復(fù)合材料內(nèi)部這種約束作用是很大的。Schapery’s模型分為軸向和徑向的熱膨脹系數(shù)，本文作者采用軸向進(jìn)行計算，考慮CNTs在復(fù)合材料中分布雜亂，故預(yù)測值與實測值偏差較大。在上述兩個模型中忽略了CNTs與鋁基體的界面產(chǎn)物及界面分布情況，這同樣會造成理論計算值與實驗測量值偏離很大。Turner模型的計算值最接近于實測值，此模型中在考察溫度范圍內(nèi)，材料內(nèi)部無內(nèi)應(yīng)力存在且材料協(xié)調(diào)變形，材料內(nèi)部產(chǎn)生的所有附加應(yīng)力為張應(yīng)力和壓應(yīng)力[19]，因此在CNTs增強鋁基復(fù)合材料中Turner模型計算更為合適。

3 結(jié)論

1) 攪拌摩擦加工后7075試樣和CNTs/7075鋁基復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)均小于退火態(tài)7075鋁合金的，且隨著CNTs含量的增加，復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)呈現(xiàn)減小趨勢，攪拌摩擦加工細(xì)化晶粒和添加增強相CNTs可以有效降低材料熱膨脹系數(shù)。

2) 后續(xù)熱處理能降低CNTs/7075鋁基復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)，且固溶時效態(tài)試樣熱膨脹小于退火態(tài)試樣的。

3) 通過理論模型計算與實測值對比可知，Turner模型更適合CNTs/7075鋁基復(fù)合材料的熱膨脹模型計算。

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Thermal expansion characteristic of CNTs/7075 aluminum alloy composites prepared by friction stir processing

LIU Fen-cheng1, QIAN Tao1, XING Li1, LIANG Wei2

(1. National Defense Key Disciplines Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China;2. Shanxi Key Laboratory of Advanced Magnesium-based Materials, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China)

7075 aluminum alloy based composite reinforced with carbon nanotubes was prepared by friction stir processing. The thermal expansion coefficients of CNTs/7075 composites with processed state and heat treatment were measured. And the theoretical thermal expansion coefficient of CNTs/7075 composite was calculated with ROM, Turner and Schapery’s model. The results show that the grain size of material can effectively reduced by friction stir processing, and the addition of CNTs can further refine grain size of composite. The CNTs/7075 composite has smaller thermal expansion coefficients compared with annealed 7075 matrix materials and the FSPed 7075 samples, which indicates that the addition of CNTs can effectively constrain the thermal expansion of the composite. The thermal expansion coefficients of CNTs/7075 composite samples decrease along with the increase of volume fraction of CNTs. Heat treatment has a positive effect on the thermal expansion characteristic of the composite, and the annealing or aging treatment can decrease the thermal expansion of the composite. The theoretical calculation shows that thermal expansion coefficient of CNTs/7075 composite with Turner’s model is the closest to the experimental result.

carbon nanotubes; composite; friction stir processing; thermal expansion

(編輯 何學(xué)鋒)

Projects(51364037, 51274149) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(KJLD12074) supported by the Landed Plan of Science and Technology in Colleges and Universities of Jiangxi Province, China; Project supported by Open Project of Shanxi Key Laboratory of Advanced Magnesium-based Materials (Taiyuan University of Technology), China

2016-01-13; Accepted date:2016-12-05

LIU Fen-cheng; Tel: +86-791-83863028; E-mail: fencheng999@163.com

1004-0609(2017)-02-0251-07

TB331

A

國家自然科學(xué)基金資助項目(51364037，51274149)；江西省高等學(xué)?？萍悸涞赜媱濏椖?KJLD12074)；先進(jìn)鎂基材料山西省重點實驗室(太原理工大學(xué))開放課題

2016-01-13；

2016-12-05

劉奮成，副教授，博士；電話：0791-83863028；E-mail: fencheng999@163.com