Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接頭顯微組織、力學性能及腐蝕性能

徐國富，段雨露，錢 健，唐 磊，鄧 英, 2，尹志民, 2

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Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接頭顯微組織、力學性能及腐蝕性能

徐國富1, 2, 3，段雨露1，錢 健1，唐 磊1，鄧 英1, 2，尹志民1, 2

(1．中南大學材料科學與工程學院，長沙 410083；2．中南大學有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083；3．中南大學粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

采用硬度測試、金相顯微、透射電鏡、慢應變速率拉伸、掃描電鏡和極化曲線對2 mm厚Al-Mg-Mn-Sc-Zr冷軋?退火板材攪拌摩擦焊接頭的顯微組織、力學性能及腐蝕性能進行了研究。結果表明：焊接接頭的硬度相比母材有所降低，硬度最低值出現(xiàn)在前進側攪拌區(qū)與熱機影響區(qū)的交界處；焊接接頭在空氣中和3.5% NaCl(質量分數(shù))溶液中的抗拉強度和伸長率均低于母材的，且應力腐蝕敏感性增加。此外，在焊接接頭中，熱機影響區(qū)是耐蝕性最差的區(qū)域，但是在空氣和3.5% NaCl溶液中的拉伸試樣均斷裂在厚度最薄的攪拌區(qū)而不是耐蝕性最差的熱機影響區(qū)，可見應力腐蝕對試樣斷裂的影響有限，說明Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接頭具有較好的抗應力腐蝕性。

Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金；攪拌摩擦焊；應力腐蝕；顯微組織；力學性能

Al-Mg-Mn系合金是不可熱處理強化合金，因具有較高的強度和韌性、良好的抗蝕性和可焊性，是重要的輕質耐蝕可焊結構材料[1?4]。但是，由于該類合金不可熱處理強化，主要通過加工硬化來提高強度，不僅提高強度的效果有限，而且冷軋后的合金內(nèi)部位錯、空位等缺陷急劇增加，自由能升高，使合金處于不穩(wěn)定狀態(tài)。當合金在較高溫度使用時會發(fā)生回復和再結晶，使加工硬化效果大打折扣[5]。增加Mg的含量也可以在不犧牲塑性的前提下提高Al-Mg-Mn合金的強度，但是，當Mg的含量超過3%(質量分數(shù))時，合金的應力腐蝕敏感性會大大增加，因此，應力腐蝕是限制Al-Mg-Mn合金應用的一個桎梏[4]。

研究發(fā)現(xiàn)，將微量鈧添加在Al-Mg-Mn合金中能顯著提高該合金的綜合性能，這是由于Sc極易與Al形成初生和次生的Al3Sc粒子，這些粒子彌散地分布在基體中，可以有效地細化晶粒、抑制再結晶、提高合金的強度、改善合金的可焊性[6?10]。但是鈧的價格昂貴，高昂的成本限制了含鈧鋁合金的推廣與應用。后來，科學家們發(fā)現(xiàn)，在鋁合金中復合添加Sc和Zr，Zr可以取代一部分Sc的位置，形成與基體共格、具有L12結構的Al3Sc1?xZr粒子，這種粒子抑制再結晶的效果比Al3Sc粒子更好[11?14]。因此，在鋁合金中復合添加Sc和Zr，可以在改善合金性能的同時，降低成本。如今，添加Sc和Zr的Al-Mg-Mn系合金已被廣泛應用于航空航天、核能和船艦等國防軍工尖端領域。

作為結構材料，在保證足夠強度的同時，也需要具有良好的焊接性能。攪拌摩擦焊(Friction stir welding，簡稱FSW)是一種新型固態(tài)連接技術，與傳統(tǒng)的熔化極焊接方法相比，具有連接溫度低、焊后殘余應力小、接頭性能高等優(yōu)點，是一種極具前景的焊接方法[15?18]。攪拌摩擦焊接頭不同位置由于在焊接過程中受到的熱和力的影響不同，表現(xiàn)出了不同的微觀組織，進而表現(xiàn)出了不同的力學性能和腐蝕性能。本文作者研究了Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接頭中各區(qū)域的顯微組織及其對力學性能和腐蝕性能的影響，填補了國內(nèi)外對于Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金在這一方面研究的空白，力求為該合金在航空航天的應用提供理論基礎。并找出了該合金摩擦攪拌焊接頭性能最薄弱的區(qū)域，旨在為日后進一步提高該合金攪拌摩擦焊接頭的性能提供理論依據(jù)和改善方向。

1 實驗

焊接試驗所用母材為冷軋退火的Al-Mg-Mn- Sc-Zr合金板材，厚度為2 mm，其化學成分為Al-5.8%Mg-0.4%Mn-0.25%Sc-0.1%Zr(質量分數(shù)，%)。攪拌摩擦焊在中國攪拌摩擦焊中心(北京賽福斯特技術有限公司)的攪拌摩擦焊設備(型號：FSW-LM-AM16)上進行，選用直徑為2 mm的螺旋形攪拌針，軸肩直徑為10 mm，攪拌針旋轉速度為600 r/min，焊接速度為200 mm/min，單面焊，焊接方向平行于母材的軋向。

拉伸性能采用MT858 萬能拉伸試驗機進行測試，拉伸速率為2 mm/min，測量3個試樣后取平均值；拉伸試樣按照相應的規(guī)定(母材：GB 6397—86；焊接接頭：GB 2651—81)進行線切割成標距為50 mm的“工”字型標準試樣，然后將試樣用金相800號砂紙打磨以去除表面缺陷。焊接接頭的硬度測試在HVS?1000型數(shù)顯顯微硬度計上進行，負荷為1.961 N，載荷保持時間為10 s，沿垂直焊接方向，每隔1 mm測量5個值取平均，獲得焊接接頭不同區(qū)域的硬度。用Leica DMIL LED型倒置金相顯微鏡觀察焊接接頭橫截面的顯微組織。在此之前，需要將被觀察面水磨、拋光并陽極覆膜。覆膜液成分為4 mL 40%HBF4(體積分數(shù))+100 mL蒸餾水，電壓為16 V，時間為30 s。透射電鏡(TEM)試樣在母材以及焊接接頭不同區(qū)域取樣，機械減薄至約80 μm后，在30%硝酸+70%酒精(體積分數(shù))的混合溶液中進行雙噴電解減薄，利用液氮將溫度控制在?30℃左右。制好樣后在TECNAI G220透射電鏡下進行觀察，加速電壓為200 kV。采用LETRY WOML-1 (10 kN)應力腐蝕試驗機進行慢應變速率拉伸(SSRT)試驗，來評價母材和焊接接頭的抗應力腐蝕能力。試樣尺寸如圖1所示，標距為 15 mm，焊接試樣的拉伸方向垂直于焊接方向。試驗在室溫下進行，介質環(huán)境分別為干燥空氣和3.5% NaCl溶液，拉伸應變速率為1×10?6s?1；為了減小誤差，每組實驗測試試樣3個。試樣斷裂后，利用FEI Sirion200掃描電鏡對斷口進行觀察和分析。極化曲線測試是在Im6ex電化學工作站上進行，采用的三電極體系，工作電極為樣品裸露面，輔助電極為鉑電極，參比電極為飽和甘汞電極。腐蝕溶液為3.5% NaCl溶液，掃描速率為0.5 mV/s，掃描范圍為?0.8~?0.2 V (vs SCE)，為了減小誤差，每組實驗測試試樣5個。

圖1 應力腐蝕拉伸試樣尺寸

2 結果與討論

2.1 拉伸性能

Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金板材及其FSW接頭的拉伸力學性能如表1所示。從表1中可以看出， FSW接頭的抗拉強度()和伸長率()相比基材都有所下降，說明焊接會導致合金力學性能下降。通常用焊接系數(shù)來判斷焊接接頭性能的好壞，J/M(J為接頭的抗拉強度，M為基材的抗拉強度)的值即為該接頭的焊接系數(shù)。由于接頭的性能一般相比基材會有所下降，通常情況下，焊接系數(shù)的值大于0小于1。焊接系數(shù)越大，代表該接頭的焊接性能越好。本研究中FSW接頭的焊接系數(shù)為和0.93。

表1 Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金板材及其FSW接頭的力學性能

2.2 顯微硬度

圖2所示為Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接頭距焊縫中心不同距離處的硬度分布曲線。從圖2中可以看出，焊接接頭的硬度以焊縫為中心，呈近似對稱分布。攪拌摩擦焊接頭根據(jù)其硬度分布可以分為4個區(qū)：攪拌區(qū)(SZ)、熱機影響區(qū)(TMAZ)、熱影響區(qū)(HAZ)和母材(BM)。從焊縫中心往母材方向，硬度值先略微降低，在前進側的攪拌區(qū)與熱機影響區(qū)的交界處達到最低值，約為111HV。隨后硬度值平穩(wěn)上升，在母材區(qū)達到最高值并趨于平穩(wěn)，母材區(qū)的硬度值約為126HV。

圖2 Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接頭硬度分布圖

2.3 顯微組織

圖3所示為Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接頭金相照片。如圖3(a)所示，整個焊縫區(qū)呈碗狀，在焊縫中心處厚度最薄，往兩側逐漸變厚，并在熱影響區(qū)達到母材的厚度。薄區(qū)長度約為10 mm，與軸肩直徑一致。這可能是由于在焊接過程中軸肩有一定的下壓量，將焊縫中心的金屬擠壓了出去。此外，在低倍圖上還可以看到，熱機影響區(qū)與攪拌區(qū)在前進側(AS)的分區(qū)界限窄且較明顯，而在后退側(RS)的分區(qū)界限不明顯。這是由于在前進側，攪拌針的旋轉方向與前進方向一致，攪拌區(qū)與熱機影響區(qū)晶粒的相對位移較大，引發(fā)的變形量也較大，因此界限窄而清晰。反之，在后退側，攪拌針的旋轉方向與前進方向相反，晶粒之間相對位移較小，晶粒變形量小，熱塑金屬過渡較為均勻，因此分區(qū)界限比較模糊。

由圖3(b)~(e)可以看出，攪拌區(qū)、熱機影響區(qū)、熱影響區(qū)和母材的組織各有其特點。攪拌區(qū)的晶粒細小均勻，這是由于這個區(qū)域的晶粒受攪拌針的作用，溫度較高、應變速率較大，不斷的形成再結晶晶核，并只能發(fā)生有限的長大。此外，攪拌頭的旋轉對晶粒也有一定的破碎作用，使得該區(qū)晶粒細小；熱機影響區(qū)的晶粒由于受到攪拌針的熱剪切力作用，晶粒變得狹長，且發(fā)生明顯的彎曲變形，同時由于受熱的作用，晶粒也發(fā)生了長大，其中靠近攪拌區(qū)的晶粒長大尤其明顯；熱影響區(qū)的組織與母材相似，都是冷軋后的纖維狀組織，但是熱影響區(qū)由于受焊接熱的作用，晶粒略有長大。

圖3 Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接頭金相圖

圖4所示為Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接頭不同區(qū)域的TEM像。從圖4(a)可以看出，母材由拉長的扁平狀(亞)晶粒組成。從圖4(b)的放大圖可以看出，晶粒內(nèi)彌散分布著大量馬蹄狀Al3Sc1?xZr粒 子[19?20]。這些粒子可以釘扎位錯及晶界，強烈抑制再結晶[11?14]；攪拌區(qū)由等軸晶組成，放大可以發(fā)現(xiàn)，晶粒內(nèi)仍舊彌散分布著大量Al3Sc1?xZr粒子，可見Al3Sc1?xZr粒子具有很好的熱穩(wěn)定性。由圖4(d)可以看到，熱機影響區(qū)的晶粒比母材的更細，寬度約為0.5 μm，但由于受剪切力的作用，部分晶粒發(fā)生斷裂，因此長度較母材的短。

由于攪拌摩擦焊不需要焊絲，焊接溫度也較低，在焊接過程中，Mg、Mn元素的含量沒有變化，因此，固溶強化的效果沒有變。Al3Sc1?xZr粒子有很好的熱穩(wěn)定性，在500 ℃下都不會粗化、溶解，依然可以很好地釘扎晶界、位錯，阻礙再結晶。但在摩擦攪拌焊接過程中，攪拌針與金屬的摩擦產(chǎn)生熱，攪拌區(qū)的最高溫度可以達到530 ℃，此時部分Al3Sc1?xZr粒子會溶解，因Al3Sc1?xZr粒子形成的析出強化效果會弱化，因此，雖然這個區(qū)域的晶粒顯著細化，但硬度仍較母材有很大的降低。而在攪拌區(qū)的邊緣，攪拌針的線速度最大(其中又以前進側最大)，因此產(chǎn)生的溫度最高，Al3Sc1?xZr粒子溶解的也最多。此外，從攪拌區(qū)到熱機影響區(qū)，晶粒形貌變化大，晶粒之間結合力弱，也會導致硬度降低。這就解釋硬度最低值出現(xiàn)在攪拌區(qū)與熱機影響去的交界處的原因。在焊接過程中，熱機影響區(qū)和熱影響區(qū)分別由于晶粒變形和晶粒長大，使這兩個區(qū)域發(fā)生一定程度的軟化；但是Al3Sc1?xZr粒子在兩個區(qū)域中仍然保持穩(wěn)定。故而它們的硬度都高于攪拌區(qū)。

圖4 Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接頭的TEM像

2.4 應力腐蝕

2.4.1 慢應力拉伸

圖5所示為在空氣及3.5% NaCl溶液兩種介質中母材及攪拌摩擦焊接頭的慢應變速率拉伸曲線。從圖5中可以看出，在同一介質中，母材的斷裂強度和伸長率均明顯大于焊接接頭的；但是，對比在空氣中的力學性能，母材和焊接接頭在3.5% NaCl溶液中的伸長率大大降低，然而，屈服強度和抗拉強度雖有所降低卻變化不明顯，這可能是由于合金強度具有較低的應力腐蝕敏感性[21]。

為了更清晰地比較母材和焊接接頭的應力腐蝕敏感性，本研究中采用式(1)來計算材料的應力腐蝕敏感因子SSRT。SSRT數(shù)值越大，代表材料對應力腐蝕越敏感，反之亦然。

SSRT=?[s(1+s)]/[A(1+A)] (1)

式中：A、A分別為空氣中的抗拉強度和伸長率；s、s分別為腐蝕溶液中的抗拉強度和伸長率。

表2所列為根據(jù)圖5及式(1)得到的材料的抗拉強度、伸長率及應力腐蝕敏感因子。根據(jù)計算可得，母材和焊接接頭的應力腐蝕敏感因子分別為0.021和0.057，說明焊接接頭對應力腐蝕較母材敏感。

圖5 Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金母材及攪拌摩擦焊接接頭的慢應變速率拉伸曲線

表2 慢應變速率拉伸試驗結果

2.4.2 斷口形貌

圖6所示為拉伸斷口的掃描圖片和能譜分析結果。從圖6中可以看出，4種試樣的斷口上均有許多大小不等的圓形或橢圓形韌窩，可以判定其斷裂方式均屬于韌性斷裂。通過圖6(a)和(c)的對比可以發(fā)現(xiàn)，母材斷口的韌窩較深，表明其塑性較好。且圖6(a)中可觀察到一些第二相顆粒，經(jīng)能譜分析推斷為Al3Sc1?xZr粒子。從圖6(b)和(d)可知，在3.5% NaCl溶液中的試樣，韌窩更加淺平，甚至有部分區(qū)域十分平滑，表現(xiàn)出脆斷的特點，可見其塑性較差。圖6(d)中出現(xiàn)了許多內(nèi)壁平滑的大坑，這可能是第二相粒子溶解或脫落形成的，這會進一步降低材料的塑性。這個推論也與慢應力拉伸實驗得到的結果一致。

2.5 電化學腐蝕性能

對焊接頭拉伸試樣進行觀察，發(fā)現(xiàn)在空氣和3.5% NaCl溶液兩種介質中，試樣的斷裂位置均在焊縫中心處。考慮到焊縫中心是焊接頭厚度最薄的位置，不能單純根據(jù)斷裂位置判斷應力腐蝕敏感區(qū)，因此結合硬度曲線的分區(qū)對焊接頭進行切割，分別測量各區(qū)的極化曲線，對各區(qū)的抗腐蝕性能進行進一步檢測。

圖7所示為焊接頭不同區(qū)域的極化曲線，根據(jù)極化曲線得到的擬合數(shù)據(jù)列舉在表3中。自腐蝕電流密度(corr)通常用來作為判定材料耐蝕性的依據(jù)，corr越小，代表材料越耐腐蝕。從表3 可以看出，攪拌摩擦焊接頭耐蝕性的排序由大到小依次為BM、HAZ、SZ、TMAZ。耐蝕性最差的是熱機影響區(qū)，其次是攪拌區(qū)。

由于攪拌摩擦焊是一種固態(tài)連接技術，攪拌區(qū)在焊接過程中受熱最大，但從透射電鏡照片(圖4(c))可以看出，攪拌區(qū)仍存在大量馬蹄狀Al3(Sc, Zr)粒子，這些細小的粒子彌散分布在基體中，能夠強烈地釘扎位錯和亞晶界，從而起到穩(wěn)定合金亞結構并抑制合金再結晶的作用，從而能帶來更多畸形亞晶以及位錯。BALYANOV等[22]研究發(fā)現(xiàn)，鈍化是從表面晶格缺陷開始的。而高密度的亞晶界以及亞晶中的位錯，都有利于鈍化膜在樣品表面的形成。因此，添加Sc和Zr在一定程度上可起到提高Al-Mg-Mn合金耐蝕性的作用。此外，由于攪拌針對晶粒的攪拌和破碎作用，使該區(qū)晶粒細小均勻，這也會在一定程度上增加其耐蝕性。

圖6 Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金母材及攪拌摩擦焊接頭斷口掃描照片及能譜分析

圖7 Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接接頭不同區(qū)域的極化曲線

表3 Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接接頭中不同區(qū)域的極化參數(shù)

熱機影響區(qū)晶粒彎曲變形嚴重，這也是FSW接頭中殘余應力最大的區(qū)域[19]；TORIBIO等[23]指出，殘余應力是氫(H)的析出以及擴散的驅動力，殘余應力越大，H越集中，因此從氫脆敏感性來看，熱機影響區(qū)是應力腐蝕較敏感區(qū)域。此外，SUN等[24]指出，殘余應力的不均勻分布，能夠誘導裂紋尖端的電化學活性更高，并促進陽極溶解速率，進而導致熱機影響區(qū)更易被腐蝕，陽極溶解活動隨著應力的增加而增加，這也是熱機影響區(qū)和焊核區(qū)更容易比基材和熱影響區(qū)發(fā)生腐蝕的一個重要因素。

3 結論

1) 攪拌摩擦焊接頭的焊接系數(shù)為0.93，其硬度以焊縫為中心，呈近似對稱分布。其中，焊縫區(qū)的硬度相比母材有所降低，這是因為在焊接過程中，焊縫中心受熱，部分Al3Sc1?xZr粒子發(fā)生溶解，使得由于Al3Sc1?xZr粒子形成的析出強化效果弱化。硬度最低值出現(xiàn)在前進側攪拌區(qū)與熱機影響區(qū)的交界處, 由于此處攪拌針的線速度最大，晶粒之間結合力弱，且Al3Sc1?xZr粒子溶解最多。

2) 在空氣和3.5% NaCl溶液中進行慢應變速率拉伸，根據(jù)應力腐蝕敏感因子計算公式得出的，母材和焊接接頭的應力腐蝕敏感因子分別為0.021和0.057，說明焊接接頭比母材對應力腐蝕更為敏感。

3) 根據(jù)各自的自腐蝕電流密度，攪拌摩擦焊接頭耐蝕性的排序由大到小依次為母材、熱影響區(qū)、攪拌區(qū)、熱機影響區(qū)。耐蝕性最差的是熱機影響區(qū)，其次是攪拌區(qū)。

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Microstructure, mechanical properties and corrosion properties of friction stir welded Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy

XU Guo-fu1, 2, 3, DUAN Yu-lu1, QIAN Jian1, TANG Lei1, DENG Ying1, 2, YIN Zhi-min1, 2

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China;3. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The microstructure, mechanical properties and corrosion properties of friction stir welded (FSW) Al-Mg-Mn-Sc-Zr alloy were studied by hardness test, optical microscope (OM) analysis，transmission electron microscope (TEM) analysis，slow-strain-rate tensile (SSRT) test, scanning electron microscope (SEM) analysis and polarisation curve testing. The results show that the microhardness of FSW joint is lower than that of the base metal (BM), and the lowest hardness appears in the thermo-mechanical affected zone (TMAZ). Moreover, according to the SSRT test, the tensile strength and elongation of FSW joint are lower than those of the BM both in air and in 3.5%NaCl (mass fraction) solution. The polarization curve results reveal that the TMAZ exhibits lowest corrosion resistance, the samples are subjected to slow strain rate stretching in air or in 3.5% NaCl (mass fraction) solution, the fracture area is always observed in the thinnest stirred zone (SZ) rather than the TMAZ with worst corrosion resistance. It can be concluded that the stress corrosion does not dominant the cracking, and the friction stir welded Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy exhibits preferable stress corrosion resistance.

Al-Mg-Mn-Sc-Zr alloy; friction stir welding; stress corrosion cracking; microstructure; mechanical property

(編輯 李艷紅)

Project(G2005CB623705) supported by the National Basic Research Program of China; Project (CX2016B041) supported by Hunan Provincial Innovation Foundation for Postgraduate, China; Project(CSUZC201614) supported by Open-End Fund for the Valuable and Precision Instruments for Central South University, China; Project supported by Open-End Fund for the State Key Laboratory of Powder Metallurgy of Central South University, China

2016-02-24; Accepted date:2016-10-08

DENG Ying; Tel: +86-731-88877217; E-mail: csuxgf66@csu.edu.cn

1004-0609(2017)-02-0225-09

TG174.3

A

國家重點基礎研究發(fā)展計劃資助項目(G2005CB623705)；湖南省研究生科研創(chuàng)新項目(CX2016B041)；中南大學貴重儀器設備共享開放基金資助項目(CSUZC201614)；中南大學粉末冶金國家重點實驗室開放基金資助課題

2016-02-24；

2016-10-08

鄧 英，講師，博士；電話：0731-88877217；E-mail: csuxgf66@csu.edu.cn