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    正交試驗(yàn)優(yōu)選槐角總黃酮的提取工藝及不同產(chǎn)地的含量測(cè)定*

    2017-04-02 01:49:52龐璐陽(yáng)潘五九王偉明
    黑龍江中醫(yī)藥 2017年5期
    關(guān)鍵詞:槐角水浴容量瓶

    龐璐陽(yáng) 潘五九 王偉明

    (黑龍江省中醫(yī)藥科學(xué)院·哈爾濱 150036)

    槐角Fructus sophorae 為豆科植物槐Sophora japonica L.的果實(shí),多用于腸熱便血、痔腫出血,肝熱頭痛、眩暈?zāi)砍啵?]的治療,隨著研究的逐步深入,近年來(lái)發(fā)現(xiàn)槐角中的黃酮類化合物多達(dá)27種,種類和含量多于銀杏仁,異黃酮總含量高達(dá)29.58g·kg-1,是大豆的18倍[2],鑒于異黃酮類化合物具有雌激素樣活性,本課題研究出了一種槐角新藥,專門治療女性泌尿生殖道萎縮的栓劑,可避免長(zhǎng)期應(yīng)用化學(xué)雌激素藥物的致癌風(fēng)險(xiǎn)[3];黃酮類化合物具有降血壓、抗生育和抗癌等藥理作用。基于此并參照相關(guān)文獻(xiàn)[4-5]采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法,優(yōu)選槐角中總黃酮的最佳提取工藝,為新藥的制備提供參考。

    1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料

    1.1 儀器

    紫外可見分光光度計(jì)(Lambda 563,PerkinElmer)電子天平(BSA224S-CW,德國(guó)奧多利斯)sartorius電子分析天平(BP211D,德國(guó)奧多利斯)超聲波清洗器(KQ-300DB,昆山市超聲儀器有限公司)電子恒溫水浴鍋(HWS26型,上海-恒科技有限公司)

    1.2 材料

    蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)100080-200707)槐角藥材均由專業(yè)人員采購(gòu),并經(jīng)我院王偉明研究員鑒定為槐角藥材。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 紫外分光光度法測(cè)定

    2.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密稱取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品5.31mg,用60%乙醇定容于25mL容量瓶,濃度為0.531mg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別精密吸取0.20,0.40,0.60,0.801.00,1.20,1.40,1.60mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量瓶,分別加入1.80,1.601.40,1.20,1.00,0.80,0.60,0.40依次加入0.50mL的5%NaNO3溶液,0.50mL的10%Al(NO3)3溶液,4.00mL的4%NaOH溶液,每次添加中靜置6min,最后用60%乙醇定容,15min后進(jìn)行測(cè)量。對(duì)溶液進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,在520nm處有最大吸收波長(zhǎng)。

    2.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線 以吸光度Y對(duì)濃度X進(jìn)行線性回歸,標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=11.364X+0.0214,R=0.9997,線性范圍為 0.01062-0.08496mg·mL-1。見圖2-1。

    圖2-1 總黃酮標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2-1 The standard curve of flavonoids

    2.2 提取條件的選擇

    2.2.1單因素考察

    2.2.1.1提取方法的選擇精確稱取槐角粉末1.00g,選取70%乙醇溶液、料液比1:10(W/V),1.0h,提取1次,考察超聲波提取法,乙醇回流法對(duì)提取總黃酮含量的影響。提取液過(guò)濾,濃縮蒸干,用70%乙醇定容于10mL容量瓶。采用亞硝酸鈉顯色法在紫外可見分光光度計(jì)下測(cè)定溶液吸光度值,計(jì)算總黃酮含量及提取率。結(jié)果見表2-1,由此可知水浴回流法提取率高于超聲波提取法,故選取水浴回流法為提取方法。

    表2-1 不同提取方法的總黃酮提取率Tab.2-1 The yield of flavonoids with different extraction processes

    2.2.1.2提取次數(shù)的選擇 精確稱取槐角粉末1.00g,選取70%乙醇溶液、料液比1:10(W/V),水浴回流法提取1.0h,考察提取1次,2次,3次對(duì)提取總黃酮含量的影響。提取液過(guò)濾,濾液合并,濃縮蒸干,用70%乙醇定容于10mL容量瓶。采用亞硝酸鈉顯色法在紫外可見分光光度計(jì)下測(cè)定溶液吸光度值,計(jì)算總黃酮含量及提取率。結(jié)果見表2-2,由此可知,提取3次提取率高于其他的提取次數(shù),故選取3次為提取次數(shù)。

    表2-2 不同提取次數(shù)的總黃酮提取率Tab.2-2 The yields of flavonoids with different extraction times

    2.2.2總黃酮提取工藝正交試驗(yàn) 采用正交試驗(yàn)方法,優(yōu)化總黃酮提取工藝。選擇不同溶劑濃度、料液比、提取時(shí)間,進(jìn)行三因素三水平的正交試驗(yàn)。試驗(yàn)因素表如下。

    表2-3 L9(33)因素水平表Table 2-3 L9(33)factor levels

    采用亞硝酸鈉顯色法在紫外可見分光光度計(jì)下測(cè)定溶液吸光度值,計(jì)算總黃酮含量及提取率,結(jié)果見表2-4。方差分析見表2-5。

    表2-4 總黃酮提取工藝正交結(jié)果表Table2-4 Resultand analysis of flavonoids extraction process in orthoganol test

    L9(33)正交試驗(yàn)結(jié)果421210.95627.39%522111.29228.23%623310.10025.28%731310.94027.35%832111.38028.45%933211.36428.41%K126.7625.9726.62 K226.9728.8528.55 K328.0726.9826.63 R 1.312.881.93

    表 2-5 正交結(jié)果方差分析表Tab.2-5 variance analysis of orthogonal results

    由此可以得出,各因素對(duì)槐角總黃酮提取率影響大小的順序?yàn)锽>C>A,因素B提取時(shí)間的水平改變對(duì)提取率的影響具有顯著的影響,其最佳水平組合為B2C2A3,按此工藝進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果為總黃酮提取率為33.203%,大于正交試驗(yàn)中的任一結(jié)果,故槐角總黃酮提取最佳工藝為:以70%乙醇溶液為提取劑,料液比為1:10(W/V),水浴回流法提取3次,每次60min。

    2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

    為進(jìn)一步確定優(yōu)化工藝的可靠性,選取3份藥材,每份20g,按照上述篩選最佳工藝B2C2A3進(jìn)行提取,測(cè)定方法同上。結(jié)果見表2-9。結(jié)果表明此最佳工藝合理,并且也具有穩(wěn)定性。

    表2-5 驗(yàn)證結(jié)果Tab2-5 Verification results

    2.4 不同產(chǎn)地總黃酮的含量測(cè)定

    2.4.1藥材來(lái)源 選取河北唐山、北京、新疆、遼寧大連四個(gè)產(chǎn)地的為測(cè)試樣品。

    2.4.2總黃酮的含量測(cè)定 依據(jù)上述篩查的最佳提取工藝進(jìn)行槐角藥材總黃酮的提取,并且按照相同的方法進(jìn)行總黃酮的含量測(cè)定,結(jié)果如下表2-6.

    表2-6 不同產(chǎn)地槐角總黃酮含量Tab2-10 The content of total flavonoids in Sophora japonica from different habitats

    2.5 結(jié)論

    (1)通過(guò)正交試驗(yàn)最終確定槐角總黃酮最佳提取工藝為:以70%乙醇溶液為提取劑,料液比為1:10(W/V),水浴回流法提取3次,每次60min。(2)本實(shí)驗(yàn)在提取溶劑的選擇上,主要選取的是實(shí)驗(yàn)室易得、成本低且毒副作用小的乙醇,考察不同濃度對(duì)槐角總黃酮提取率的影響。該工藝符合工業(yè)化生產(chǎn)要求,為開發(fā)槐角新藥奠定了基礎(chǔ)。(3)通過(guò)測(cè)定不同產(chǎn)地的槐角總黃酮含量可知河北的最優(yōu),北京的最差,這可能是由于當(dāng)?shù)氐耐寥罈l件,土質(zhì)酸堿性、氣候條件有關(guān),但這也有待進(jìn)一步研究分析。

    [1] ChP(中國(guó)藥典)[S].2015.VolⅠ(一部):560.

    [2] 陳翔,鄭國(guó)平,于治國(guó).一測(cè)多評(píng)法測(cè)定槐角中異黃酮類成分的含量[J].藥物分析雜志,2013,33(11):1904-1909.

    [3] 王偉明,潘五九.一種治療女性泌尿生殖道萎縮的栓劑及其制備方法:中國(guó),CN201610915612.2[p].2017-03-08.

    [4] 韋華梅,閆騰蛟,林宣沛,王劍波,等.正交試驗(yàn)優(yōu)選槐角總黃酮的提取工藝及不同來(lái)源槐角中總黃酮的含量測(cè)定[J].陜西中醫(yī),2011,32(9):1231-1233.

    [5] 張蕓蘭,王文淵,等.正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選杜鵑花中總黃酮的提取工藝[J].廣州化工,2009,37(3):134-138.

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