當(dāng)歸中的銅含量測定分析

秦中華

（永勝縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，云南 麗江 674100）

當(dāng)歸中的銅含量測定分析

秦中華

（永勝縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，云南 麗江 674100）

用火焰原子吸收光譜法測定當(dāng)歸中銅含量為6.39 ug/g，在《中國藥典》規(guī)定范圍內(nèi)。檢出限為0.003 ug/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0%～2.9%之間，符合干灰化法的偏差。

當(dāng)歸；微量元素；藥用價(jià)值

當(dāng)歸為傘形科植物的干燥根，含有豐富的微量元素，具有很高的藥用價(jià)值，與人的身體健康有著千絲萬縷的聯(lián)系。微量元素在人體內(nèi)一般結(jié)合成化合物或絡(luò)合物，廣泛分布于各組織中，含量較恒定。微量元素在體內(nèi)主要通過形成結(jié)合蛋白、酶、激素和維生素等，發(fā)揮極其重要的作用[1]。中藥中含有多種人體必需的微量元素，探索中藥中微量元素在治病方面的作用很有必要。銅能活化血紅蛋白，促進(jìn)鐵的利用與吸收，對(duì)新陳代謝具有很積極的作用[2]。所以測定當(dāng)歸中微量元素含量對(duì)于了解其藥用價(jià)值有很大的作用和意義。

1 樣品來源及處理

稱取當(dāng)歸樣品1.2 g（在60℃烘箱中烘干，粉碎置于干凈的塑料瓶中儲(chǔ)存?zhèn)溆茫┯诖邵釄逯?，將坩堝置于調(diào)溫電路上碳化至不冒煙為止；轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，550℃恒溫4 h，取出冷卻后加1 mL濃硝酸于坩堝內(nèi)的試樣灰中；再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，繼續(xù)灰化4 h至試樣成白灰狀，取出；冷卻用5%硝酸定容至25 mL容量瓶中搖勻。此溶液為原液。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

火焰原子吸收分光光度計(jì)，銅元素空心陰極燈（光源），分析天平，馬弗爐，電熱版，烘箱，超純水，硝酸（GB/T 626）溶液，高級(jí)純銅、鋅、鉛金屬（需要時(shí)按照比例溶解配制）。

2.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.2.1 儀器工作條件的確定

除表1所規(guī)定的各元素的分析線和所使用的火焰氣體外，儀器的其他參數(shù)——燈電流、燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁康?，?yīng)通過實(shí)驗(yàn)調(diào)至所用儀器的最佳值[3]。

表1 儀器工作條件

2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)液的制備

銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1 mg/mL。稱取1.000 0 g(稱準(zhǔn)至0.000 2 g)高純金屬銅于300 mL燒杯中，加硝酸（1+1）50 mL，加熱待全溶解后移至1 000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中。

2.2.3 樣品的測定

銅標(biāo)準(zhǔn)待測液：取6個(gè)50 mL比色管，分別加入銅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL、硝酸(1+1)4 mL，用水稀至刻度，搖勻。

3 結(jié)果與分析

3.1 銅的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

當(dāng)歸中Cu含量測定及銅的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見表2和圖1。

表2 當(dāng)歸中Cu含量測定

圖1 銅的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

3.2 討論

把樣品用干灰化法灰化后進(jìn)行消解，測定樣品中的Cu元素，平行4次，得出結(jié)果見表3。從表3得出，當(dāng)歸中含有Cu元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0%～2.9%之間，符合干灰化法的偏差，在其范圍內(nèi)?！吨袊幍洹?010版對(duì)中藥材規(guī)定為Cu≤20.0 mg/kg，我們所測得當(dāng)歸中銅的含量為6.39 ug/g，均在規(guī)定范圍內(nèi)。對(duì)空白溶液平衡9次，根據(jù)檢出限D(zhuǎn).L=D.L=3Sb/K（K為方程斜率），可求得本次實(shí)驗(yàn)中銅的檢出限為0.003 ug/mL。

1005-2690（2017）03-0106-02

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