食用油中苯并（a）芘前處理方法的研究進展

楊麗英+李曉頎+楊曉雯

摘 要：總結(jié)食用油中苯并芘檢測前處理方法研究進展，對提高各級檢測機構(gòu)的工作效率有極大的促進作用，并且讓大家認識了解苯并芘，在生活中具有重要的意義。

關(guān)鍵詞：食用油；苯并芘；前處理方法

在分析化學(xué)發(fā)展的過程中，樣品前處理技術(shù)一直沒有受到重視，相對與現(xiàn)代分析技術(shù)的快速發(fā)展，樣品前處理技術(shù)的發(fā)展滯后并制約了分析化學(xué)的發(fā)展，在過去的很多年中，分析化學(xué)的發(fā)展集中在研究分析方法的本身：如何提高靈敏度、選擇性以及分析速度；如何采用新技術(shù)的成果改進分析儀器的性能、速度、以及自動化的程度。長期以來忽視對前處理方法與技術(shù)的研究，是樣品前處理技術(shù)成為制約分析化學(xué)發(fā)展的瓶頸。所以本文查詢文獻總結(jié)苯并芘前處理方法，提高各個檢測機構(gòu)的工作效率。

隨著國家對食品安全的重視，食用油中有害物質(zhì)的檢測成為勢在必行的舉措，而在這些有害物種中最為嚴(yán)重的就屬苯并芘，苯并芘是一種強致癌的物質(zhì)，食用油中的苯并芘主要來源包括：（1）加工過程中焚燒含塑料的垃圾、枯草、秸稈等產(chǎn)生大量的煙霧，煙霧中的苯并芘被吸附[1]。（2）高溫?zé)峤饣蚰懝檀际軣峋僧a(chǎn)生苯并芘[2]。其被發(fā)現(xiàn)以來受到國內(nèi)外廣泛的關(guān)注與研究。

查閱國標(biāo)及相關(guān)文獻對苯并芘檢測的前處理方法進行總結(jié)分析：

1 國標(biāo)方法

即檢測機構(gòu)使用的檢測方法。（1）GB/T 5009.27-2003 《食品中苯并芘的測定》[3]。（2）GB/T 22509-2008《動植物油脂 苯并（a）芘的測定 反相高效液相色譜法》[4]。前者使用的是熒光分光光度法存在著操作復(fù)雜、分析時間長、溶劑苯毒性大、準(zhǔn)確率、回收率極低等的問題。后者使用的是高效液相色譜法從精密度和準(zhǔn)確度上比前者更好些，但是同樣存在以下問題：（1）在對氧化鋁處理及其裝柱，收集試樣的過程對操作人員有著極高的要求；（2）計算瓶內(nèi)殘渣量質(zhì)量這一步驟誤差較大。

2 相關(guān)文獻

2.1 —固相萃取凈化[5-9]：

一般分為4個步驟：（1）活化；（2）上樣；（3）洗脫；（4）濃縮。

（1）5.0g樣品用15.0mL石油醚溶解，過中性氧化鋁柱（90.0g氧化鋁450℃灼燒12h，加水10.0mL，震蕩15min，平衡24h）50.0mL石油醚洗脫，蒸干，2.00mL乙腈定容。

（2）0.5000g樣用5.00mL正己烷溶解，上柱（專用SPE柱）5.00ml正己烷洗柱，10.0mL二氯甲烷洗脫并收集流出液。氮吹干，1.00mL乙腈定容。

（3）5.0g樣品用15.0mL石油醚溶解，過中性氧化鋁柱固相萃取柱（先用5.00ml石油醚活化）50.0mL石油醚洗脫，蒸干，2.00mL乙腈定容。

（4）0.3000g樣加入5.0mL正己烷溶解，過中性氧化鋁柱（先用30.0mL正己烷活化）80.0mL正己烷洗脫，65℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干，用乙腈-四氫呋喃（90：10，v/v）混合溶液定容。

2.2 液液萃取+固相凈化[10-11]

（1）1.0000g樣品加入4.00mL乙腈-丙酮（6：4）提取液，超聲5min，離心5min，放入冰箱10min，取出離心1min，取上清液。重復(fù)提取三次，合并提取液。2.00mL正己烷溶解上柱，柱（Cleanert BaP固相萃取柱）80.0mL正己烷洗脫，蒸干洗脫液甲醇定容。

（2）1.0000g樣品加入1.00mL正己烷（乙腈飽和）溶解，再加入8.0mL乙腈（正己烷飽和）震蕩混勻3min，離心3min，取上清液，重復(fù)提取三次，合并提取液，蒸干，1.00mL乙腈溶解。

2.3 GPC凈化[11-14]

（1）2.5g樣用1：1的乙酸乙酯和環(huán)己烷20.0mL溶解，混勻過有機濾膜。取10.0mL濾液上GPC凈化。GPC泵流4.7mL/min，收集16-22min的流出液，將流出液旋轉(zhuǎn)蒸干，用2.00mL甲醇+水90+10溶解，過濾。

（2）1.000g潤滑脂加入一定量環(huán)己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液，超聲15min，冷卻，定容至25.0mL，提取液轉(zhuǎn)移至離心管中，離心5min，取上清液過0.45μm濾膜過濾，濾液轉(zhuǎn)移至GPC上凈化，收集16-22min流出液，將流出液旋轉(zhuǎn)，蒸干，用2.00mL甲醇溶解，過濾。

（3）烹炸油樣0.8000g，用環(huán)己烷/乙酸乙酯溶解并定容至10.0mL，搖勻后轉(zhuǎn)移至16.0mL進樣瓶中，通過GPC二聯(lián)機模式將樣品凈化，在濃縮，用環(huán)己烷/乙酸乙酯定容至2.00mL，收集1.50mL洗脫液氮吹干，750μL乙腈定容。

2.4 直接溶解上機[15]

2.5g樣品加入5.00mL四氫呋喃后用乙腈定容至10.0mL，混勻，上機。

3 苯并芘前處理方法的研究重點及難點

（1）食用油中苯并芘的提取；

（2）凈化：為尋求測定步驟簡單、回收率穩(wěn)定、定量準(zhǔn)確的食品中中苯并芘含量測定新方法。

參考文獻

[1]周興旺，楊代明，等.降低壓榨油菜籽油中苯并（a）芘含量關(guān)鍵加工技術(shù)的研究[J].糧食科技與經(jīng)濟，2013，38（5）：47-49.

[2]牟均.固相萃取-高效液相色譜法測定食品中的苯并（a）芘·質(zhì)量控制[J].糧油食品科技，2011，19（3）.

[3]GB/T 5009.27-2003.食品中苯并芘（a）的測定[S].

[4]GB/T 22509-2008.動植物油脂 苯并（a）芘的測定反相高效液相色譜法[S].

[5]田玉霞.反相高效液相色譜法測定植物油中苯并（a）芘的含量[J].糧食與食品工業(yè)，2013，20（01）：61-62.

[6]鄧新煜.固相萃取-高效液相色譜法測定植物油中苯并（a）芘的含量[J].安徽農(nóng)學(xué)通報，2016，22（01）：73-74.

[7]程春梅，董劉敏，彭進.超高下液相色譜法測定食用油中苯并（a）芘[J].中國油脂， 2011，36（02）：77-79.

[8]薛昆鵬，吳韻銘，陳宗良，等.改進固相萃取柱——高效液相色譜法測定食用油中苯并（a）芘[J].中國食品衛(wèi)生雜志，2015，27（02）：140-144.

[9]龍凌云，楊慶懿，鄧永琪，等.固相萃取-高相液相色譜法測定食用油中苯并（a）芘[J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2015，5（384）：43-44.

[10]伍先紹，凌梅，柳永英，等.高效液相色譜法測定動植物油脂中苯并（a）芘的方法改進[J].糧油食品科技，2012，20（6）：49-53.

[11]彭志兵，楊學(xué)文.植物油中苯并芘測定前處理方法的改進[J].糧油食品科技，2012，04.

[12]劉艷琴，王浩，楊紅梅.凝膠滲透色譜-高效液相色譜法測定植物油中的苯并芘[J].食品科技-食品安全與檢測，2013，380（01）：327-329.

[13]吉桂珍，高偉，張青青，等.凝膠滲透色譜凈化-高效液相色譜法測定潤滑脂中苯并芘的含量[J].理化檢驗-化學(xué)分冊，2013，49（03）：294-297.

[14]張旭，鄭睿行.高相液相色譜法快速測定烹炸油中苯并芘的研究[J].中國食品添加劑，2011，06（04）：218-221.

[15]吳海智，周叢，袁列江，等.高效液相色譜法快速測定植物油中苯并芘的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，39（10）：6075-6076.