精制糖生產(chǎn)過程的超濾脫色工藝研究

何惠歡，莫增寬，陸登?。?/p>

（1.廣西工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，南寧 530001；2.廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院，南寧 530004）

精制糖生產(chǎn)過程的超濾脫色工藝研究

何惠歡1，莫增寬2，陸登俊2＊

（1.廣西工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，南寧 530001；2.廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院，南寧 530004）

采用卷式超濾膜對精制糖生產(chǎn)過程的濾汁進(jìn)行超濾脫色處理，考察了回收率、超濾壓力、濾汁錘度等因素對脫色提純效果的影響，通過正交試驗(yàn)優(yōu)化脫色工藝，在濾汁錘度50°Bx、回收率70%、超濾壓力2.3MPa的條件下，脫色率、純度差、膜通量的平均值分別為60.12%，1.09%，5.46L/h·m2。結(jié)果表明：適合的卷式超濾膜對濾汁具有良好的脫色提純效果，為探索濾汁脫色新工藝提供依據(jù)。

精制糖；濾汁；超濾；脫色

精制糖是一種質(zhì)量優(yōu)于耕地白砂糖的高品質(zhì)甜味劑，可供較高的食用標(biāo)準(zhǔn)要求和制造高級糖果、飲料及醫(yī)藥工業(yè)之用，市場前景廣闊。精制糖是指以原糖和其他砂糖為原料，經(jīng)精煉處理后制成的糖品。精煉處理包含蜜洗、溶解、飽充、過濾、脫色、蒸發(fā)、結(jié)晶、分蜜等工藝過程，其中，對經(jīng)過飽充及過濾工序處理而得的濾汁的脫色處理是提高產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵性工序，要求盡可能去除糖汁中的色素及雜質(zhì)。目前，精制糖生產(chǎn)過程中傳統(tǒng)的脫色工藝主要是使用離子交換樹脂、顆粒（或粉末）活性炭作為脫色劑［1］，這些工藝存在投資運(yùn)行成本高、環(huán)境污染大、糖漿停留時間長、生產(chǎn)效率低等問題。

超濾技術(shù)具有分離效率高、過程無相變、節(jié)能環(huán)保、設(shè)備簡單等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、環(huán)保、食品等領(lǐng)域［2－6］。超濾技術(shù)應(yīng)用于制糖領(lǐng)域已有較多研究，并取得一定效果［7－10］，但應(yīng)用于精制糖生產(chǎn)過程的濾汁脫色研究未見報道。本文應(yīng)用超濾技術(shù)對濾汁進(jìn)行澄清脫色處理，為探索高效、節(jié)能、環(huán)保的濾汁脫色新工藝提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 材料、儀器與設(shè)備

濾汁 廣西農(nóng)墾糖業(yè)集團(tuán)防城精制糖有限公司；氫氧化鈉、鹽酸、堿性醋酸鉛等試劑 均為市售分析純。卷式超濾膜（聚醚砜材料，膜面積2.3m2） 美國General Electric公司；UV-2501PC紫外分光光度計(jì)

日本島津公司；PHSJ-4A型酸度計(jì) 上海雷磁儀器廠；WZZ-2SS自動旋光儀 上海精密科學(xué)儀器有限責(zé)任公司；數(shù)字式阿貝折光儀 日本ATAGO公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 超濾工藝流程

超濾工藝流程見圖1，試驗(yàn)中超濾壓力由閥門調(diào)節(jié)。原料箱中的濾汁經(jīng)微濾裝置初濾后進(jìn)入卷式超濾膜裝置，濃縮液回流原料箱，脫色汁排入脫色汁儲箱，直至達(dá)到設(shè)定的回收率。

圖1 超濾工藝流程圖

1.2.2 超濾膜的選擇

在壓力2.0MPa、溫度40℃試驗(yàn)條件下，以3種不同截留分子量（1000，2500，5000u）的卷式超濾膜處理濾汁，設(shè)定濾汁處理量為30L、脫色汁回收率為50%，通過對比脫色汁的相關(guān)質(zhì)量指標(biāo)及膜通量，選擇合適的超濾膜。

1.2.3 濾汁脫色工藝的單因素及正交試驗(yàn)

以脫色率、純度差、膜通量為評價指標(biāo)，在濾汁處理量為50L、溫度40℃條件下，探討回收率、超濾壓力、濾汁錘度等因素對濾汁脫色提純效果的影響，并采用L9（34）進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定最優(yōu)的超濾脫色工藝條件。

1.3 分析項(xiàng)目及計(jì)算

1.3.1 分析項(xiàng)目

錘度、簡純度、色值等指標(biāo)的測定方法見《甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法》。

1.3.2 計(jì)算

1.3.2.1 脫色率的計(jì)算

1.3.2.2 純度差的計(jì)算

1.3.2.3 膜通量的計(jì)算

式中：J為膜通量，L/h·m2；V為透過液體積，L；A為膜的有效面積，m2；T為超濾時間，h。

2 結(jié)果與分析

2.1 超濾膜的選擇

采用3種卷式超濾膜處理濾汁（錘度50°Bx，簡純度97.85%，色值338IU），結(jié)果見表1。

表1 三種超濾膜的效能比較

由表1可知，1000u的超濾膜脫色提純效果最好，但膜通量低，生產(chǎn)能力小，導(dǎo)致濾汁停留時間過長以及膜投資費(fèi)用過大；5000u的超濾膜通量大，但脫色提純效果差，濾汁中的色素和非糖雜質(zhì)去除不多，難以達(dá)到精制糖生產(chǎn)的要求；2500u的超濾膜有較好的脫色提純效果和較高的膜通量，因此，選擇2500u的卷式超濾膜。

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 回收率的影響

在濾汁錘度50°Bx、超濾壓力2.3MPa條件下，試驗(yàn)結(jié)果見圖2和圖3。

圖2 回收率對脫色率和純度差的影響

由圖2可知，隨著回收率的增加，脫色率和純度差呈上升趨勢，這是由于在超濾初始階段，濾汁中的色素、膠體等雜質(zhì)被超濾膜截留形成凝膠層并逐漸增厚；當(dāng)回收率達(dá)到50%～70%范圍時，截留物傳遞到膜面的速率等于其擴(kuò)散遠(yuǎn)離膜面回到溶液中的速率，凝膠層厚度增量為零，此時超濾穩(wěn)定進(jìn)行，表現(xiàn)為純度差和脫色率基本穩(wěn)定；當(dāng)回收率超過70%時，濃縮液中雜質(zhì)濃度增高，滲透壓增大，一些分子量較小的雜質(zhì)透過超濾膜幾率增大，使脫色汁的雜質(zhì)含量增加，脫色率和純度差降低。

圖3 回收率對膜通量的影響

由圖3可知，隨著回收率的增加，濃縮液中雜質(zhì)濃度增大，凝膠層增厚，膜阻力增大，導(dǎo)致膜通量下降。

2.2.2 超濾壓力的影響

在濾汁錘度50°Bx、回收率50%條件下，試驗(yàn)結(jié)果見圖4和圖5。

圖4 壓力對脫色率和純度差的影響

由圖4可知，壓力≤2.0MPa時，脫色率和純度差隨著壓力的增加而降低，主要是因?yàn)閴毫Φ淖兓?，不斷打破濃差極化和擴(kuò)散平衡，使更多的相對分子量較小的雜質(zhì)穿過超濾膜進(jìn)入脫色汁，導(dǎo)致脫色率和純度差降低；當(dāng)壓力≥2.0MPa時，可能是由于濃差極化層厚度達(dá)到最大，截留效能顯現(xiàn)，脫色率和純度差趨于平穩(wěn)且略有上升。

圖5 壓力對膜通量的影響

由圖5可知，壓力越大，膜表面的傳質(zhì)速率越高，膜通量越大。

2.2.3 濾汁錘度的影響

在回收率50%、超濾壓力2.3MPa條件下，試驗(yàn)結(jié)果見圖6和圖7。

圖6 濾汁錘度對脫色率和純度差的影響

由圖6可知，隨著濾汁錘度的增大，脫色率和純度差先升后降，這是由于濾汁錘度增大，粘度亦增大，膜表面的濾汁流速下降，凝膠層增厚，截留雜質(zhì)的效果提升，當(dāng)濾汁錘度為45°Bx時，脫色提純效果最好；大于45°Bx時，雜質(zhì)濃度增高，滲透壓增大，部分色素等雜質(zhì)透過膜進(jìn)入脫色汁，脫色提純效果下降，脫色率和純度差降低。

圖7 濾汁錘度對膜通量的影響

由圖7可知，在一定壓力下，濾汁錘度越高，粘度越大，膜阻力也越大，膜通量越小。

2.3 正交試驗(yàn)

為優(yōu)化濾汁的脫色工藝條件，以脫色率、純度差、膜通量為評價指標(biāo)，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用L9（34）正交試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2和表3。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析

由表2和表3可知，影響脫色率、純度差、膜通量的因素主次順序分別為：B＞A＞C，B＞C＞A，C＞A＞B，對應(yīng)的優(yōu)化工藝分別為：A1B2C2，A3B2C1，A3B1C2。由于評價指標(biāo)不同，導(dǎo)致所得的優(yōu)化工藝條件亦不相同，因此，需對最優(yōu)工藝進(jìn)行選擇確定。因素A（超濾壓力）的最優(yōu)水平分別為A1和A3，壓力越大，膜通量越高，有利于減少糖汁停留時間，降低糖分損失，故選擇A3；因素B（回收率）的最優(yōu)水平分別為B1和B2，回收率高，可提高超濾處理效率，減輕截留液的處理負(fù)荷，故選擇B2；因素C（濾汁錘度）的最優(yōu)水平分別為C1和C2，錘度高，可減少后續(xù)蒸發(fā)工序的能耗，故選擇C2。綜合以上分析，濾汁超濾脫色的最優(yōu)工藝條件確定為A3B2C2，即濾汁錘度50°Bx、回收率70%、超濾壓力2.3MPa；并在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果見表4。

表4 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

采用3種卷式超濾膜處理濾汁，截留分子量2500u的卷式超濾膜有較好的脫色提純效果和較高的膜通量，故選擇此膜進(jìn)行濾汁的超濾脫色工藝研究。

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定濾汁超濾脫色的最優(yōu)工藝條件為：濾汁錘度50°Bx、回收率70%、超濾壓力2.3MPa。在此條件下，脫色率、純度差、膜通量的平均值分別為60.12%，1.09%，5.46L/h·m2。

研究表明，適合的卷式超濾膜對精制糖生產(chǎn)過程的濾汁具有良好的脫色提純效果，為探索高效、節(jié)能、環(huán)保的濾汁脫色新工藝提供依據(jù)。

［1］曹紹俊，鄧聚斌，楊國良.淺談精制糖生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)中的幾個問題［J］.甘蔗糖業(yè)，2011（4）：66-69.

［2］莫增寬，陸海勤，何惠歡.超濾技術(shù)的原理及其在甘蔗制糖行業(yè)的應(yīng)用研究進(jìn)展［J］.中國調(diào)味品，2015，40（3）：137-140.

［3］李華蘭.超濾澄清桑果醋技術(shù)的研究［J］.中國調(diào)味品，2009，34（2）：64-66.

［4］郭洪輝，林謝鳳，洪專，等.魚皮膠原寡肽多級膜分離純化工藝的優(yōu)化［J］.食品工業(yè)，2015，36（2）：174-177.

［5］NoHwa Lee，Gary Amy，Jean-Philippe Croue，et al.Identification and understanding of fouling in low-pressure membrane（MFUF）filtration by natural organic matter（NOM）［J］.Water Research，2004，38（20）：4511-4523.

［6］Howe K J，Clark M M.Fouling of microfiltration and ultrafiltration membranes by natural waters［J］.Environ Sci Technol，2002，36（16）：3571-3576.

［7］于淑娟，高大維，閔亞光.超濾技術(shù)在生產(chǎn)精制糖漿中的應(yīng)用［J］.中國甜菜糖業(yè)，1999（6）：9-11.

［8］陳山，盧家炯.超濾技術(shù)在甘蔗糖廠的試驗(yàn)研究［J］.廣西蔗糖，2000，19（2）：25-30.

［9］Chou C C.Sugar processing where are we going［J］.International Sugar Journal，2001，103（1229）：216-223.

［10］Saska M.Member based separations and counter current multicolumn systems for decolorization，ion exchange and ion exclusion：emerging technologies for the sugar industry［J］.Indian Sugar，1997，47（3）：169-184.

Research on Application of Ultrafiltration and Decolorization Process in Refined Sugar Production

HE Hui-huan1，MO Zeng-kuan2，LU Deng－jun2＊
（1.Guangxi Vocational ＆Technical Institute of Industry，Nanning 530001，China；2.Institute of Light Industry and Food Engineering，Guangxi University，Nanning 530004，China）

Spiral ultrafiltration membranes are used to remove color in filtered juice，and factors of recovery，ultrafiltration pressure and filtered juice brix are also investigated.Then，the process is optimized using orthogonal experiment，and the results show that under the conditions of filtered juice of 50°Bx，recovery of 70%and ultrafiltration pressure of 2.3MPa，decoloration rate，purity difference and membrane flux reach 60.12%，1.09%，5.46L/h·m2respectively.In summary，the results obtained indicate that spiral ultrafiltration membranes could remove color in filtered juice well，and provide a feasible foundation for filtered juice decolorization process.

refined sugar；filtered juice；ultrafiltration；decolorization

TS201.1

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.03.023

1000-9973（2017）03-0099-05

2016－09－25 ＊通訊作者

廣西科技開發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（桂科重14122004-2）

何惠歡（1967－），女，副教授，研究生，研究方向：糖品過程強(qiáng)化理論與技術(shù)；陸登俊（1978－），女，副教授，博士，研究方向：糖品過程強(qiáng)化理論與技術(shù)。