煙葉多元酸和高級(jí)脂肪酸分析及其對(duì)感官品質(zhì)的影響

薛 云 龍章德 - 嚴(yán) 俊 劉 鴻 黎新欽 - 胡志忠 - 潘永誠(chéng) - 林順順N - 張曉鳴 -

(1. 廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣西 南寧 530001；2. 江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇 無(wú)錫 214122)

煙葉中有機(jī)酸包括多元酸和高級(jí)脂肪酸，這些有機(jī)酸的含量大約占煙葉重量的10%左右[1]。煙葉中多元酸和高級(jí)脂肪酸種類及含量，很大程度上決定了煙葉評(píng)吸感官品質(zhì)，多元有機(jī)酸能夠與生物堿發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成鹽，通過(guò)同時(shí)調(diào)整質(zhì)子化與游離態(tài)煙堿的含量，使其得到最佳比例，從而改善抽吸時(shí)口腔的刺激感以及煙氣的透發(fā)性[2-3]。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)于煙葉原料中多元酸和高級(jí)脂肪酸種類以及含量的分析研究已有較多的報(bào)道[4-7]，但是還未見(jiàn)對(duì)其抽吸感官品質(zhì)影響研究的報(bào)道。本試驗(yàn)擬采用非衍生化方法的氣相色譜法[8]，對(duì)中國(guó)7種不同等級(jí)的煙葉原料進(jìn)行定量分析，采用偏最小二乘回歸分析(PLSR)方法對(duì)煙葉中多元酸和高級(jí)脂肪酸與感官品質(zhì)相關(guān)性進(jìn)行分析[9-10]，以期明確煙葉中多元酸和高級(jí)脂肪酸含量及其對(duì)感官品質(zhì)的影響，為提升煙葉感官質(zhì)量提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試品種：2010年湖南郴州市、邵陽(yáng)縣、隆回縣上部和中部位的煙葉，分別是郴州B2F，郴州B3F，郴州C3F，隆回B2F，隆回C3F，邵陽(yáng)B2F，邵陽(yáng)C3F。

1.2 試驗(yàn)儀器

電子天平：METTLER TOLEDOAL204型，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；

高速冷凍離心機(jī)：Sigma 3-30K型，德國(guó)Sigma公司；

轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)：RM-200A型，德國(guó)Borgwaldt KC公司；

高效液相色譜儀：U 3000型，美國(guó)賽默飛世爾公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 卷煙感官評(píng)吸 按照GB/T 16447—2004調(diào)節(jié)卷煙樣品的水分，制備樣品。按GB 5606.4—2005評(píng)吸樣品，并記錄結(jié)果。利用香味輪廓分析法，采用9分制對(duì)7個(gè)卷煙樣品的品質(zhì)指標(biāo)(香氣量、香氣質(zhì)、雜氣、刺激性、透發(fā)性、甜度、余味)和特征指標(biāo)(煙氣濃度、勁頭)進(jìn)行感官評(píng)定(見(jiàn)表1)[9]。將7種不同區(qū)縣，不同部位的煙絲分別卷成煙支，在設(shè)定的恒溫恒濕下平衡48 h，經(jīng)專業(yè)評(píng)吸人員綜合評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)表2[9]。

1.3.2 非衍生化方法測(cè)定

(1) 煙葉樣品前處理：稱取5 g煙末于50 mL離心管中，加入20 mL 5%氫氧化鈉，超聲20 min，過(guò)夜，再超聲20 min，調(diào)節(jié)pH至2～3，20 mL二氯甲烷萃取，無(wú)水硫酸鈉干燥，取有機(jī)層過(guò)0.45 μm濾膜，進(jìn)樣GC/MS分析。

(2) 煙氣樣品前處理：將抽吸20支煙的劍橋?yàn)V片置于50 mL離心管中，加入20 mL 5% NaOH，超聲20 min，靜置過(guò)夜，超聲20 min，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2～3，20 mL二氯甲烷萃取，無(wú)水硫酸鈉干燥，取有機(jī)層過(guò)0.45 μm濾膜，進(jìn)樣，GC/MS 分析。

(3) GC條件：色譜柱為HP-INNOWAX 60 m×0.32 mm×0.25 μm；載氣為He；流速1.0 mL/min；進(jìn)樣口溫度250 ℃；傳輸線溫度220 ℃；進(jìn)樣量1 μL；分流比50∶1。升溫程序：起始溫度60 ℃，保持2 min，以10 ℃/min的速率升溫到110 ℃，保持2 min，再以3 ℃/min速率升溫到150 ℃，再以15 ℃/min速率升溫到210 ℃，再以5 ℃/min速率升溫到230 ℃，保持50 min。

(4) MS條件：離子源溫度150 ℃；四級(jí)桿溫度230 ℃；電離的方式為EI；掃描質(zhì)量在45～450 m/z；電子能量70 eV。

1.3.3 數(shù)據(jù)分析 采用偏最小二乘回歸分析(PLSR)方法對(duì)煙葉樣品中多元酸和高級(jí)脂肪酸與感官評(píng)吸結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 多元酸和高級(jí)脂肪酸含量分析

煙葉中的酸包括揮發(fā)酸和非揮發(fā)酸，一般認(rèn)為，高含量的揮發(fā)酸是優(yōu)質(zhì)煙葉的化學(xué)特征，煙葉中的非揮發(fā)酸對(duì)卷煙的香氣味也有一定影響。煙葉原料中的非揮發(fā)酸雖然對(duì)煙葉香氣沒(méi)有特別明顯的直接作用，但是它可以通過(guò)調(diào)節(jié)煙葉原料的酸堿度，使煙氣變得厚實(shí)，煙香變得醇厚優(yōu)美，進(jìn)而改善抽吸口感。

表1 煙葉感官評(píng)定指標(biāo)

? 品質(zhì)指標(biāo)“+”“-”表示該指標(biāo)的優(yōu)劣程度；特征指標(biāo)“+”“-”表示該指標(biāo)的變化趨勢(shì)。

表2 7種煙葉感官評(píng)分結(jié)果

從7種原料煙葉中多元酸的含量(表3)可知，丙酸含量最高，其次是3-甲基戊酸和2-甲基丁酸；高級(jí)脂肪酸中(表4)，十六酸含量最高，其次是亞油酸和油酸；同時(shí)發(fā)現(xiàn)，多元酸和高級(jí)脂肪酸在上部煙葉中的含量高于中部煙葉。

表3 原料煙葉中多元酸含量

表4 原料煙葉中高級(jí)脂肪酸含量

2.2 多元酸和高級(jí)脂肪酸與感官品質(zhì)特征的相關(guān)性分析

采用PLSR對(duì)多元酸和高級(jí)脂肪酸的種類與感官評(píng)吸結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性分析，探究哪些酸類物質(zhì)對(duì)煙葉感官品質(zhì)影響較大。以多元酸和高級(jí)脂肪酸含量作為X變量，其對(duì)應(yīng)的感官品質(zhì)指標(biāo)作為Y變量進(jìn)行PLSR分析。圖1中的2個(gè)大橢圓分別代表PLSR模型50%和100%的解釋方差。由圖1可知，所有的感官品質(zhì)指標(biāo)都位于相關(guān)載荷圖的右側(cè)，除了抽吸勁頭外，其他指標(biāo)都集中分布在50%的解釋方差外，結(jié)果表明,香氣、濃度、透發(fā)性等這些感官品質(zhì)指標(biāo)可以很好地利用PLSR模型解釋。十四酸、十六酸、十七酸、硬脂酸、油酸和亞油酸這些高級(jí)脂肪酸集中位于PC1左側(cè)，丙酸、丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、3-甲基丁酸、反-2-己烯酸這些多元酸集中位于PC1右上方。以上感官品質(zhì)指標(biāo)(除勁頭)與高級(jí)脂肪酸呈顯著負(fù)相關(guān)，與多元酸呈顯著正相關(guān)，而勁頭在模型中的權(quán)重較低。說(shuō)明高級(jí)脂肪酸對(duì)煙草的香氣和抽吸口感有不好的影響，多元酸對(duì)煙葉的香氣和抽吸口感有好的影響。

圖1 多元酸和高級(jí)脂肪酸與感官品質(zhì)特征的 PLSR相關(guān)性分析圖

Figure 1 PLSR correlation analysis of the polybasic acids and higher fatty acids with smoking quality

2.3 多元酸和高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉感官品質(zhì)影響的分析

2.3.1 多元酸和高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉香氣影響的分析 將多元酸及高級(jí)脂肪酸對(duì)香氣質(zhì)、香氣量的影響進(jìn)行了PLSR分析，結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知，乙酸、丙酸、十六酸、十七酸、硬脂酸、油酸和亞油酸與香氣質(zhì)呈負(fù)相關(guān)，丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、反-2-己烯酸、十四酸與香氣質(zhì)呈正相關(guān)。乙酸、3-甲基戊酸、十四酸、十六酸、十七酸、硬脂酸、油酸和亞油酸與香氣量呈負(fù)相關(guān)，丙酸、丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、反-2-己烯酸與香氣量呈正相關(guān)，其中反-2-己烯酸對(duì)香氣量的影響達(dá)到顯著水平。說(shuō)明多元酸對(duì)煙葉香氣有好的影響，而高級(jí)脂肪酸對(duì)香氣有不好且比較小的影響。

2.3.2 多元酸和高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉刺激性、雜氣影響的分析 將多元酸及高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉刺激性、雜氣的影響進(jìn)行了PLSR分析，結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可知，乙酸、十四酸、十六酸、十七酸、硬脂酸、油酸及亞油酸與刺激性和雜氣呈負(fù)相關(guān)，其中十六酸、硬脂酸、油酸及亞油酸對(duì)刺激性的影響達(dá)到顯著水平。丙酸、丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、反-2-己烯酸與刺激性和雜氣呈正相關(guān)。結(jié)合表1～4，邵陽(yáng)B2F和邵陽(yáng)C3F中的十六酸、硬脂酸、油酸及亞油酸含量較高，感官品質(zhì)刺激性的得分低，煙葉抽吸的刺激性大，說(shuō)明高級(jí)脂肪酸會(huì)增加煙氣的刺激性。

2.3.3 多元酸和高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉柔細(xì)度、甜度影響的分析

將多元酸及高級(jí)脂肪酸對(duì)柔細(xì)度、甜度的影響進(jìn)行了PLSR分析，結(jié)果見(jiàn)圖4。由圖4可知，乙酸、十四酸、十六酸、十七酸、硬脂酸、油酸及亞油酸與柔細(xì)度和甜度呈負(fù)相關(guān)，其中十六酸、硬脂酸、油酸及亞油酸對(duì)柔細(xì)度的影響達(dá)到顯著水平。另外丙酸、丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、反-2-己烯酸含量越高，煙葉抽吸的柔細(xì)度和甜度越明顯。說(shuō)明提高多元酸含量，能夠改善煙葉抽吸的柔感和甜感，而提高高級(jí)脂肪酸含量不利于煙葉較好柔細(xì)度的產(chǎn)生。

圖2 多元酸和高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉香氣質(zhì)、香氣量影響的分析Figure 2 Analysis of the effect of polybasic acids and higher fatty acids with tobacco aroma quality and quantity

圖3 多元酸和高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉刺激性、雜氣影響的分析Figure 3 Analysis of the effect of polybasic acids and higher fatty acids with tobacco irritant and miscellaneous gas

圖4 多元酸和高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉柔細(xì)度、甜度影響的分析Figure 4 Analysis of the effect of polybasic acids and higher fatty acids with tobacco softness and sweetness

2.3.4 多元酸和高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉濃度、勁頭影響的分析

將多元酸及高級(jí)脂肪酸對(duì)濃度、勁頭的影響進(jìn)行了PLSR分析，結(jié)果見(jiàn)圖5。由圖5可知，乙酸、十四酸、十六酸、十七酸、硬脂酸、油酸及亞油酸與煙氣濃度呈負(fù)相關(guān)，丙酸、丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、反-2-己烯酸與其呈正相關(guān)；以上所有的酸類物質(zhì)與勁頭呈正相關(guān)?？傊?，多元酸增加會(huì)提高煙氣的濃度和勁頭，而高級(jí)脂肪酸的增加雖然可以提高勁頭，但是會(huì)降低煙葉抽吸煙氣的濃度。

2.3.5 多元酸和高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉透發(fā)性、余味的影響分析

將多元酸及高級(jí)脂肪酸對(duì)透發(fā)性、余味的影響進(jìn)行了PLSR分析，結(jié)果見(jiàn)圖6。由圖6可知，乙酸、十四酸、十六酸、十七酸、硬脂酸、油酸及亞油酸與透發(fā)性、余味呈負(fù)相關(guān)，丙酸、丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、反-2-己烯酸與二者呈正相關(guān)，且2-甲基丁酸與透發(fā)性呈顯著正相關(guān)，另外3-甲基戊酸含量越高，余味越好，透發(fā)性越弱。2-甲基丁酸是煙草中的酸性物質(zhì)成分，能在煙草制品中增添水果、酒和乳脂等風(fēng)味，使煙氣柔和滋潤(rùn)，改善辛辣刺激，源于其對(duì)煙氣的柔和滋潤(rùn)作用，在降低刺激的同時(shí)，對(duì)抽吸的透發(fā)性也有一定的增強(qiáng)效果。

圖5 多元酸和高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉濃度、勁頭影響的分析Figure 5 Analysis of the effect of polybasic acids and higher fatty acids with tobacco concentration and momentum

圖6 多元酸和高級(jí)脂肪酸對(duì)煙葉透發(fā)性、余味的影響分析Figure 6 Analysis of the effect of polybasic acids and higher fatty acids with tobacco explosive and aftertaste

3 結(jié)論

以湖南煙區(qū)3個(gè)區(qū)縣，7種煙葉的不同部位作為研究對(duì)象，對(duì)煙葉中多元酸和高級(jí)脂肪酸進(jìn)行定量分析，發(fā)現(xiàn)煙葉中多元酸和高級(jí)脂肪酸含量最高的分別為丙酸和十六酸，同時(shí)發(fā)現(xiàn)，煙葉中不同部位的多元酸和高級(jí)脂肪酸的含量也不同；采用偏最小二乘回歸分析(PLSR)方法對(duì)煙葉中多元酸和高級(jí)脂肪酸與感官品質(zhì)進(jìn)行了相關(guān)性分析。結(jié)果表明，煙葉中多元酸含量越高，煙香越濃，口腔越舒適，煙氣的爆發(fā)力越強(qiáng)，刺激性明顯降低，而高級(jí)脂肪酸含量的增加除了能夠改善煙葉抽吸勁頭，對(duì)其他感官指標(biāo)都有不利的影響?；谏鲜鲅芯?，可以通過(guò)調(diào)節(jié)多元酸與高級(jí)脂肪酸的含量，來(lái)改善抽吸口感，從而提高煙葉的感官質(zhì)量，同時(shí)為促進(jìn)煙葉感官質(zhì)量的提升提供了重要的參考數(shù)據(jù)。

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