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    火焰原子吸收光譜法連續(xù)測(cè)定地質(zhì)樣品中的銅、鉛、鋅

    2017-03-23 11:51:22賴廣平
    科學(xué)與財(cái)富 2016年34期
    關(guān)鍵詞:吸收光譜容量瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液

    賴廣平

    (江西有色地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)院 江西 南昌 330001)

    摘 要:土壤中含有銅、鉛、鋅等元素,掌握它們的含量分布可以對(duì)土壤進(jìn)行可持續(xù)利用。據(jù)悉在正土壤中銅、鉛、鋅的含量很低,一般都是痕量級(jí)的。目前行業(yè)內(nèi)重點(diǎn)課題就是對(duì)土壤中的銅、鉛、鋅含量進(jìn)行探究,諸多的檢測(cè)方式進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn),高靈敏度的火焰原子吸收光譜法可以更有效對(duì)含量進(jìn)行測(cè)定。火焰原子吸收光譜法具有更快捷,檢測(cè)效率更高等特點(diǎn)。本文對(duì)采用火焰原子吸收光譜法連續(xù)測(cè)定地質(zhì)樣品中的Cu、Pb、Zn的含量,以及對(duì)該方法準(zhǔn)確度進(jìn)行了研究。試樣經(jīng)鹽酸、硝酸分解后,在鹽酸(1+19)溶液中,采用空氣-乙炔火焰法分別測(cè)定銅、鉛、鋅方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確,分析結(jié)果能夠滿足測(cè)試需求。

    關(guān)鍵詞:火焰原子吸收光譜法;連續(xù)測(cè)定;銅;鉛;鋅

    隨著國家對(duì)地質(zhì)勘探工作的深入,對(duì)銅、鉛、鋅監(jiān)測(cè)方式也實(shí)現(xiàn)了新的突破。一般情況下,對(duì)于銅、鉛、鋅的測(cè)定和分析,我們都是對(duì)各元素進(jìn)行逐一測(cè)定,這就要求我們?nèi)蹣雍蜏y(cè)定多次,實(shí)驗(yàn)的重復(fù)次數(shù)較多,實(shí)驗(yàn)過程也較為繁雜,再針對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析,工作的效率也會(huì)大打折扣。由此可以看出傳統(tǒng)的監(jiān)測(cè)方式效率低,很顯然已經(jīng)不能夠滿足當(dāng)前地質(zhì)勘探的需求了。現(xiàn)如今對(duì)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)的分析測(cè)試技術(shù)提出了更準(zhǔn)、更快、更方便的要求,經(jīng)過諸多的研究發(fā)現(xiàn),原子吸收光譜法能夠滿足當(dāng)代地質(zhì)勘探的需求。其可以很好地克服傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)[1],較為快速有效地對(duì)地質(zhì)樣品中銅、鉛、鋅元素含量的測(cè)定。下面就針對(duì)原子吸收光譜法的實(shí)驗(yàn)原理以及結(jié)果進(jìn)行探究討論。

    1 火焰原子吸收光譜法介紹

    原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由同類原子輻射出的特征譜線,它們所具有的吸收現(xiàn)象。當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時(shí),如果輻射波長相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時(shí),則會(huì)引起原子對(duì)輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜?;鶓B(tài)原子吸收了能量,最外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。

    火焰原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法的特點(diǎn):靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單、操作方便。

    采用火焰原子吸收光譜法需要借助相應(yīng)的儀器,具體的操作流程大致為儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。

    2實(shí)驗(yàn)部分

    2.1儀器及工作條件

    WFX-130B原子吸收光譜儀;銅、鉛、鋅空芯陰極燈;燈電流5mA;波長324.8(銅)、283.3(鉛)、213.9(鋅);狹縫0.18mm;燃燒器高度15mm;空氣流量12L/min;乙炔流量2 L/min。

    2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液:稱取1.0000g金屬銅(99.99%)于燒杯中,加入20ml硝酸(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液為1000μg/ml。

    鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液:稱取1.0000g金屬鉛(99.99%)于燒杯中,加入20ml硝酸(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液為1000μg/ml。

    鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液:稱取1.0000g金屬鋅(99.99%)于燒杯中,加入20ml硝酸(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液為1000μg/ml。

    銅、鉛、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別移取50.0ml銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液于500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液為100μg/ml(銅、鉛、鋅)。

    2.3樣品分析方法

    稱取0.1000~0.5000g試樣于200ml燒杯中,用少量水濕潤,加10~15ml鹽酸,低溫加熱約10分鐘,加5ml硝酸,繼續(xù)加熱至試樣分解并蒸發(fā)至近干,稍冷,加入2.5ml鹽酸,用少量水洗杯壁和表皿,加水煮沸,使鹽類溶解,冷卻后移入50ml容量瓶中,以水定容,靜置澄清,調(diào)整原子吸收光譜儀擬定的工作條件,用空氣-乙炔火焰,以水調(diào)零,分別測(cè)量銅、鉛、鋅的吸光度,隨同試樣做空白試驗(yàn)。

    工作曲線的繪制:移取0.00ml、0.100ml、0.200ml、0.300ml、0.400ml、0.500ml銅、鉛、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組100ml容量瓶中,各加入5ml鹽酸,以水定容。以“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)零,在與測(cè)量試樣同樣條件下測(cè)量銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度。以銅、鉛、鋅的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

    3 結(jié)果與討論

    本文采用火焰原子吸收光譜監(jiān)測(cè)方式對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行多次分析測(cè)定,其結(jié)果與推薦值相吻合。結(jié)果見表1。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果對(duì)照表[ω(B)/10-6]

    4結(jié)論

    根據(jù)國家對(duì)地質(zhì)中銅、鉛、鋅等元素的勘測(cè)的需求,傳統(tǒng)的勘測(cè)方式工作效率低,不能滿足當(dāng)前的勘探工作。所以相應(yīng)的部門對(duì)地質(zhì)測(cè)定方式進(jìn)行定向研究,發(fā)現(xiàn)火焰原子吸收光譜法具有靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單、操作方便等優(yōu)點(diǎn)??梢院芎玫倪m應(yīng)新時(shí)代的勘測(cè)要求。本文采用火焰原子吸收光譜法對(duì)地質(zhì)樣品中Cu、Pb、Zn的含量進(jìn)行了連續(xù)測(cè)定,通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果對(duì)照,實(shí)驗(yàn)結(jié)果明顯符合勘測(cè)的要求。因而我們很容易得到以下結(jié)論: 火焰原子吸收光譜法不需要逐一處理樣品進(jìn)行分別測(cè)定,可以連續(xù)測(cè)定獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果,分析過程簡(jiǎn)捷、快速、有效,是測(cè)定地質(zhì)樣品中Cu、Pb、Zn的含量較為理想的方法?,F(xiàn)在隨著科技的迅速發(fā)展,相信未來會(huì)有很多科學(xué)技術(shù)引入地質(zhì)勘測(cè)領(lǐng)域,幫助發(fā)現(xiàn)更多更有效的地質(zhì)勘探方式,我們拭目以待。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 趙忠和.火焰原子吸收法連續(xù)測(cè)定巖石樣品中銀、銅、鉛、鋅、鈷、鎳[J].內(nèi)蒙古科技與經(jīng)濟(jì).2013(14).

    [2] 何小輝,白金峰,陳衛(wèi)明,張勤.流動(dòng)注射-火焰原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的常量金[J]. 巖礦測(cè)試. 2011(01).

    [3] 江文星.關(guān)于火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅基中微量金屬元素的研究[J]. 化工管理. 2013(12).

    [4] 趙志強(qiáng).原子吸收光譜法測(cè)定微量元素的方法探討[J]. 黑龍江科技信息. 2013(23).

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