一種高性能環(huán)氧樹脂界面劑的合成及性能研究

朱冬楠 田金濤 關(guān)國慶 侯亞峰

摘 要：通過研究進(jìn)口界面劑對環(huán)氧樹脂固化物與金屬嵌件界面性能的影響，開發(fā)出新型環(huán)氧樹脂界面劑，并對其熱老化性能及力學(xué)性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明：該新型環(huán)氧樹脂界面劑處理過的拉伸試棒強(qiáng)度達(dá)到45MPa，且高溫老化后性能衰變小，180℃高溫老化試驗后的拉伸強(qiáng)度仍然超過35MPa。

關(guān)鍵詞：環(huán)氧樹脂；界面劑；高耐熱；高強(qiáng)度

中圖分類號：TQ630.4 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1003-5168（2018）19-0070-03

Study on Synthesis and Performance of a High Performance

Epoxy Resin Interface Agent

ZHU Dongnan TIAN Jintao GUAN Guoqing HOU Yafeng

（Henan Pinggao Electric Limited Company ，Pingdingshan Henan 467001）

Abstract： A new type of epoxy resin interface agent was developed by studying the influence of the interface agent on the interfacial properties of the epoxy resin solidified and the metal inlay， and the thermal aging and mechanical properties of the epoxy resin were studied. The results showed that the tensile strength of the new epoxy resin interfacial agent was 45MPa， and the performance decay was small after high temperature aging， and the tensile strength of the new epoxy resin after aging at 180℃ was still more than 35MPa.

Keywords： epoxy resin；interface agent； high heat resistance； high strength

高壓開關(guān)設(shè)備中的絕緣子通常帶有金屬嵌件，其生產(chǎn)過程是在模具中預(yù)先裝入金屬嵌件，澆入樹脂物料，固化結(jié)束后，澆注件的金屬嵌件和環(huán)氧樹脂物料緊密粘接在一起。由于環(huán)氧樹脂物料和嵌件金屬的性能參數(shù)不同，其界面處會產(chǎn)生應(yīng)力集中、容易造成剝離等缺陷[1]。因此，在澆注前，必須對金屬嵌件進(jìn)行表面處理，增強(qiáng)與樹脂的粘接強(qiáng)度。在環(huán)氧樹脂澆注生產(chǎn)中，提高金屬嵌件與環(huán)氧樹脂的粘接強(qiáng)度是普遍性的工藝難題。

目前，嵌件與環(huán)氧樹脂的界面處理最好的方法是涂覆界面劑，而性能好的界面劑全部依賴于進(jìn)口。本文通過對自主研發(fā)的國產(chǎn)界面劑MA6304工藝進(jìn)行優(yōu)化，成功替代了進(jìn)口界面劑，擺脫了關(guān)鍵工藝、材料受制于人的困境。

1 工藝方案

1.1 原材料

試驗用原材料見表1。

1.2 試驗方法及過程

1.2.1 界面劑配方。試驗用的界面劑配方見表2。

1.2.2 界面劑的粘接機(jī)理。酚醛縮硅酮樹脂與AFG-80氨基四官能團(tuán)環(huán)氧樹脂發(fā)生反應(yīng)后可生成與金屬附著力高的化合物，而2-乙基-4-甲基咪唑則作為兩者反應(yīng)的促進(jìn)劑。羥基丁腈橡膠CTBN起到增潤的作用。在澆注過程中，當(dāng)溫度升到180℃時，環(huán)氧基團(tuán)再次打開，與環(huán)氧澆注料液中的環(huán)氧樹脂交聯(lián)在一起[2]。

1.2.3 嵌件處理。嵌件處理工序為：噴砂→酸洗堿洗→涂界面劑。

1.2.4 澆注試棒。澆注試棒的工序為：嵌件裝?！鷿沧ⅰ淮喂袒撃！喂袒?。澆筑后的試棒見圖1。

1.2.5 測試方法。通過拉伸強(qiáng)度來表征粘接強(qiáng)度，拉伸強(qiáng)度試驗按照《膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度的測定（剛性材料對剛性材料）》（GB/T 7124—2008）進(jìn)行。拉力試驗如圖2所示，在兩端嵌件上施加拉力，以5mm/min的速度拉伸，直至斷裂[3]。設(shè)備：MTS微機(jī)控制電子萬能試驗機(jī)，型號：CMT6103；冷熱循環(huán)機(jī)，型號：RGDJS-125。

2 測試結(jié)果及對比分析

2.1 常溫下國產(chǎn)界面劑MA6304和進(jìn)口界面劑的強(qiáng)度對比

在常溫下，對國產(chǎn)界面劑MA6304和進(jìn)口界面劑進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測試，測試結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，國產(chǎn)界面劑MA6304拉伸強(qiáng)度可達(dá)到并高于進(jìn)口界面劑水平。

2.2 溫度特性曲線

分別對國產(chǎn)界面劑MA6304和進(jìn)口界面劑在溫度為25、50、75℃和105℃下進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測試，測試結(jié)果見圖4。

從圖4可以看出，各溫度階段，國產(chǎn)界面劑MA6304的拉伸強(qiáng)度值均高于進(jìn)口界面劑。

2.3 冷熱循環(huán)后強(qiáng)度對比

將粘接好的試驗棒放在冷熱循環(huán)試驗箱中，試驗程序為-40～105℃各保持6h，進(jìn)行10組循環(huán)。結(jié)果見圖5。

由圖5可知，經(jīng)過冷熱循環(huán)后，國產(chǎn)界面劑MA6304的拉伸強(qiáng)度仍高于進(jìn)口界面劑強(qiáng)度。

2.4 老化溫度對國產(chǎn)界面劑MA6304和進(jìn)口界面劑拉伸強(qiáng)度的影響

在不同溫度下（120、140、160℃和180℃）烘干2h后測試國產(chǎn)界面劑MA6304和進(jìn)口界面劑的拉伸強(qiáng)度，結(jié)果見圖6。

由圖6可知，老化溫度達(dá)180℃時，國產(chǎn)界面劑MA6304的拉伸強(qiáng)度達(dá)最高，且高于進(jìn)口界面劑，基于安全考慮，老化溫度設(shè)置不高于200℃。

2.5 老化時間對兩種界面劑拉伸強(qiáng)度的影響

在180℃下，分別烘干（2、4、8、12h和16h），不同時間后測試國產(chǎn)界面劑MA6304和進(jìn)口界面劑的拉伸強(qiáng)度[4]。老化時間-拉伸強(qiáng)度和老化時間外推曲線分別見圖7和圖8。

從圖7可知，隨著老化時間的增長，國產(chǎn)界面劑MA6304和進(jìn)口界面劑的拉伸強(qiáng)度逐步降低，國產(chǎn)界面劑MA6304的各階段強(qiáng)度仍高于進(jìn)口界面劑，且兩種界面劑的強(qiáng)度最低不低于35MPa。

由圖8可知，根據(jù)國產(chǎn)MA6304界面劑的離散點擬合曲線與基線的交點外推出其老化時間為22h后，其強(qiáng)度低于35MPa。

3 結(jié)語

由公司自主研發(fā)的國產(chǎn)MA6304界面劑成功替代了進(jìn)口界面劑，并提高了拉伸強(qiáng)度，不僅解決了進(jìn)口采購時進(jìn)度及價格受到極大制約的困難，且MA6304無刺激性氣味，綠色環(huán)保，降低了對操作人員身體的傷害。

參考文獻(xiàn)：

[1]侯亞峰.提高嵌件樹脂結(jié)合力的工藝研究[J].熱固性樹脂，2016（1）：50-52.

[2]林忠文.對環(huán)氧澆注工藝問題的研究[J].科技成果縱橫，2009（4）：79-80.

[3]李娟.瓷套粘接用膠粘劑配方及固化工藝研究[J].電瓷避雷器，2011（1）：7-11.

[4]劉敬福.填料對環(huán)氧樹脂膠粘劑機(jī)械性能的影響[J].遼寧工程技術(shù)大學(xué)學(xué)報，2004（4）：536-537.