吹掃捕集—氣相色譜法測定地表水中的乙醛

王巧利++韓艷艷++王朝陽++譚林鋒

摘 要：文章建立了吹掃捕集樣品管在35℃下進樣管中富集、氣相色譜儀（具FID檢測器）檢測生活飲用水中乙醛的測定方法。乙醛在5μg/L～500μg/L范圍內(nèi)有良好的線性，方法的檢出限為0.007μg/L，相對標準偏差為3.64～8.90，加標回收率在89.6%～107%范圍內(nèi)。該方法快速、簡單、沒有二次污染，適用于地表水生活飲用水及水源水中乙醛的測定。

關(guān)鍵詞：乙醛；氣相色譜法；吹掃捕集

乙醛是一種微毒性極性有機物[1]，水溶性強且，是丙氨酸、吡啶衍生物、乙酸、乙醇、乙酸乙酯和農(nóng)藥DDT等的合成原料。高濃度乙醛可引起急性中毒，肺水腫致死，亞急性和慢性中毒引起神經(jīng)中樞系統(tǒng)中毒的現(xiàn)象[2]，乙醛還具有致畸性。

隨著檢測儀器的不斷更新，關(guān)于水中乙醛測定方法的報道有頂空氣相色譜法，吹掃捕集-氣相色譜法/氣相色譜法-質(zhì)譜法[3]，和大體積直接進樣氣相色譜法。但由于乙醛的水溶性很強，吹掃溫度對乙醛檢出的峰面積[4]有很大影響，本文在35℃吹掃條件下對水中乙醛進行測定，檢出限、精密度和準確度的結(jié)果很理想，完全滿足地表水水源中的乙醛的測定。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

氣相色譜儀（Agilent 7890A），具FID檢測器，自動進樣器；30m ×0.25mm×0.25μm BR-Swax石英毛細管色譜柱（BRUKER公司）；吹掃捕集濃縮儀（CDS7000，北京博賽德科技有限公司），5mL石英吹掃管；實驗室超純水機（型號ELGA，Veolia Water公司）；10μL～100μL、100μL～1000μL移液器（德國Brand公司）；乙醛標準溶液（美國百靈威公司，100mg/L，水）

氮氣：純度≥99.999%

1.2 色譜條件

色譜柱溫度：45℃（1min）65℃（1min）；進樣口溫度：180℃；

分流進樣，分流比15：1；檢測器溫度： 250℃；載氣流量： 0.8mL/min；尾吹流量： 25mL/min；空氣： 400mL/min；氫氣35： mL/min；

1.3 吹掃捕集條件

采用氮氣為吹掃的載氣，吹掃溫度為35℃、流量45mL/min、時間20min；解析溫度為150℃、時間5min；烘烤溫度為220℃、時間11min。

1.4 樣品采集、保存及分析步驟

用硬質(zhì)磨口玻璃瓶采集樣品。采樣前用水樣洗滌采樣瓶2～3次，因為乙醛容易揮發(fā)，采樣時不得留有頂上空間和氣泡，水樣采集后應立即分析，若保存，應置于4℃冰箱內(nèi)48h內(nèi)分析。

環(huán)境水樣分析，用密封注射器取水樣5.00mL注入樣品管中，以設定條件載氣45mL/min，35℃下吹掃20min；迅速升溫至解析溫度150℃，時間5min將捕集阱中的乙醛解析出來；經(jīng)氮氣反吹進入氣相色譜的氣化室，經(jīng)石英毛細管柱分離后，用FID檢測器進行測定。樣品分析前用超純水作為空白樣品，必要時進行全程序空白試驗，檢查采樣和分析系統(tǒng)是否收到污染。

1.5 標準曲線的配制

取乙醛標準儲備溶液逐級配制成10000μg/L的標準中間液10mL、1000μg/L的標準使用液10mL。用移液器配制標準溶液系列：0.000μg/L，5.00μg/L，10.0μg/L，50.0μg/L，100μg/L，200μg/L，500μg/L，定容至5mL，溶劑為超純水。每個標準濃度測定三次，取平均值，以平均峰面積與相應濃度線性回歸， 標準色譜圖和標準曲線見圖1和表1。

1.6 樣品結(jié)果計算

1.7 方法的檢出限及檢出下限

依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》（HJ168-2010）中附錄A，選擇第二種“空白試驗中未檢測出目標物質(zhì)”的檢出限確定方法進行試驗[5]。配制信噪比約為3～7倍的2組乙醛樣品，濃度分別為0.500μg/L、1.00μg/L，每個濃度點按全過程分析步驟平行測定7次，分別計算每組結(jié)果的方差，并得出數(shù)據(jù)方差比SA2/SB2=2.22<3.05，按公式MDL=t（VA+VB，0.99）×Sp計算出方法的檢出限為，以4倍的檢出限做為檢出下限。結(jié)果見表2。

1.8 方法的精密度和準確度實驗

取本市某水廠的水樣進行乙醛組分檢測，結(jié)果見表3。分別移取標準使用液1000μg/L配制成濃度為5.00μg/L，50.0μg/L，100μg/L的3組樣品。用超純水做實驗空白，測定結(jié)果見表3。實驗結(jié)果顯示相對標準偏差在3.64%～8.90%之間，加標回收率在89.6%～107%之間。

2 結(jié)論

吹掃捕集-氣相色譜法的測定地表水中的乙醛，在35℃吹掃溫度下也可以得到很好的測定效果。該方法且操作簡單，檢出限低，精密度和準確度高，適用于環(huán)境地表水中乙醛的測定。

參考文獻

[1]羅明泉，俞平.常見有毒和危險化學品手冊[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，1992.

[2]葉朝霞，胡文凌，龐明，等.吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法測定飲用水源水中乙醛[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2009，25（6）：23-24.

[3]繆建陽，李麗，盧海濱，等.頂空氣相色譜法測定地表水中的乙醛[J].環(huán)境監(jiān)測管理技術(shù)，2005，17（3）：32-33.

[4]吳銀菊，龍加洪，許雄飛，等.水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈3種測定方法的對比[J].環(huán)境監(jiān)測管理和技術(shù)，2013，25（2）：50-53.

[5]環(huán)境保護部.環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則（HJ-2010）[S].北京：中國環(huán)境科學出版社，2010.