加氫法再生廢潤(rùn)滑油工藝研究進(jìn)展*

柳云騏, 劉 赟, 陳艷巨, 張賢明

(1.重慶工商大學(xué) 廢油資源化技術(shù)與裝備教育部工程技術(shù)中心，重慶 400067;2.中國(guó)石油大學(xué)(華東) 重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266580)

加氫法再生廢潤(rùn)滑油工藝研究進(jìn)展*

柳云騏1,2, 劉 赟2, 陳艷巨2, 張賢明1

(1.重慶工商大學(xué) 廢油資源化技術(shù)與裝備教育部工程技術(shù)中心，重慶 400067;2.中國(guó)石油大學(xué)(華東) 重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266580)

針對(duì)廢潤(rùn)滑油再生回收率低和廢棄物多的問(wèn)題，提出了應(yīng)以加氫再生為主流工藝；通過(guò)對(duì)比分析國(guó)外KLEEN、KTI、HYLUBE、REVIVOIL和PROP等裝置的運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)和國(guó)內(nèi)新瑞公司、科林公司以及其他研究者的成果，得結(jié)論：廢潤(rùn)滑油加氫再生的突破點(diǎn)在于預(yù)處理工藝和加氫催化劑的研究，但鑒于催化劑本身結(jié)構(gòu)和組成的限制，加氫再生工藝今后的研究重點(diǎn)應(yīng)在于預(yù)處理工藝；通過(guò)建立高效的檢測(cè)和篩分技術(shù)，能夠?qū)U潤(rùn)滑油分類送往適合的加氫再生工藝裝置，將會(huì)極大的促進(jìn)廢潤(rùn)滑油再生行業(yè)的發(fā)展。

廢潤(rùn)滑油再生；預(yù)處理；加氫再生

隨著交通運(yùn)輸行業(yè)的發(fā)展和工廠機(jī)械化程度的提高，潤(rùn)滑油的使用量也越來(lái)越大，但潤(rùn)滑油和燃料油有明顯的區(qū)別，在使用過(guò)程中的損耗較小，導(dǎo)致廢棄潤(rùn)滑油的量也逐年遞增，廢潤(rùn)滑油的不合理丟棄造成的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染問(wèn)題也越來(lái)越受到各國(guó)政府的重視。相對(duì)于簡(jiǎn)單的作為廢棄物處理，廢潤(rùn)滑油再生能夠兼顧資源回收和環(huán)境保護(hù)兩方面的需求。廢潤(rùn)滑油中的污染物主要有水分、油泥、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、添加劑及其分解物、有機(jī)酸及其鹽類、雜原子(S、N、O和Cl)化合物和縮合芳烴等物質(zhì)[1-4]。常用的分離工藝如沉降、離心、過(guò)濾、水洗、絮凝、吸附、蒸餾、抽提以及它們的組合工藝只能脫除廢潤(rùn)滑油中的大部分雜質(zhì)，得到的再生油品質(zhì)較低[5-8]。由于這些工藝僅將廢潤(rùn)滑油中的雜質(zhì)當(dāng)作廢棄物處理，造成回收率較低，且還會(huì)產(chǎn)生大量的廢棄物[9]，而加氫工藝能夠?qū)U潤(rùn)滑油中的部分雜質(zhì)如膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、添加劑、有機(jī)酸、雜原子轉(zhuǎn)化為潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油成分或輕質(zhì)烴類，提高了廢潤(rùn)滑油的再生收率和副產(chǎn)物價(jià)值，因此逐漸成為廢潤(rùn)滑油再生的主流技術(shù)，但加氫工藝對(duì)原料質(zhì)量的要求較高，并且在運(yùn)行中存在諸多待改進(jìn)的問(wèn)題[10]，綜述了國(guó)內(nèi)外比較成熟的廢潤(rùn)滑油加氫再生工藝，并總結(jié)分析了加氫工藝今后的研究方向。

1 國(guó)外加氫法再生工藝

廢潤(rùn)滑油加氫再生的關(guān)鍵是預(yù)處理工藝和加氫處理工藝，前者主要是為了脫除廢潤(rùn)滑油中的水分、灰塵、機(jī)械雜質(zhì)、炭渣和油泥等物質(zhì)[11]，部分脫除輕油、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)和添加劑及其分解物，從而實(shí)現(xiàn)保護(hù)加氫催化劑、降低加氫工藝負(fù)荷的目的。后者主要是為了脫除雜原子(S、N、O和Cl)，并且將殘留的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、添加劑及有機(jī)酸和有機(jī)酸鹽轉(zhuǎn)化為基礎(chǔ)油成分或輕質(zhì)烴類[12-13]。

1.1 KLEEN和KTI工藝

KLEEN工藝流程首先利用常減壓蒸餾技術(shù)脫除廢潤(rùn)滑油中的水分和輕組分，后經(jīng)薄膜蒸發(fā)器進(jìn)一步去除燃油和瀝青油，中間餾分再進(jìn)行加氫精制，加氫產(chǎn)物經(jīng)氣提和干燥后分別得到煤油和基礎(chǔ)油。工藝特點(diǎn)是使用了抗結(jié)焦、結(jié)垢的薄膜蒸發(fā)減壓蒸餾裝置和Ni/Mo硫化物催化劑的固定床式加氫反應(yīng)器，能夠?qū)⒍喹h(huán)芳烴和Cl元素同步去除。KTI工藝也采用相似的技術(shù)方案，但改用刮膜蒸發(fā)器分離出基礎(chǔ)油組分加氫精制，加氫產(chǎn)物可以切割成不同種類的基礎(chǔ)油，總的回收率可達(dá)到80%～85%[14]，但運(yùn)行成本高，不適合小規(guī)模處理。

雖然KLEEN和KTI工藝可以得到高品質(zhì)的基礎(chǔ)油餾分，但是也存在著較多的不足之處，首先由于薄膜蒸發(fā)自身蒸發(fā)溫度低、接觸時(shí)間短的特點(diǎn)，所得餾分油中殘存的添加劑尤其是含金屬的添加劑濃度較高，后續(xù)加氫精制必須采用脫金屬保護(hù)劑，加氫裝置的運(yùn)行周期也不可避免地受到影響，往往開(kāi)工周期不到1年就需要更換催化劑或保護(hù)劑。其次蒸餾殘油的成分仍含有較多基礎(chǔ)油成分，屬于配置多級(jí)潤(rùn)滑油的寶貴的高沸點(diǎn)高黏度基礎(chǔ)油來(lái)源。最后由于薄膜蒸發(fā)殘油富集了膠質(zhì)、瀝青質(zhì)和金屬有機(jī)化合物添加劑成分，殘油無(wú)論作為瀝青油還是脫模油都有可能會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

1.2 HYLUBE 工藝

由于薄膜蒸發(fā)沒(méi)有能從根本上解決結(jié)焦結(jié)垢和脫金屬的問(wèn)題，蒸餾產(chǎn)物的拔出率不高，廢潤(rùn)滑油的資源化利用率較低[15-16]。因此UOP公司開(kāi)發(fā)出了HYLUBE工藝，首先在一定壓力和溫度下對(duì)廢潤(rùn)滑油進(jìn)行臨氫預(yù)處理，徹底破壞廢潤(rùn)滑油中殘留的添加劑，再通過(guò)減壓深拔獲得高收率的餾分油，然后通過(guò)兩段加氫對(duì)餾分油進(jìn)行深度精制，最后通過(guò)蒸餾塔獲得不同黏度的基礎(chǔ)油，副產(chǎn)物是汽油和柴油。工藝的技術(shù)核心是嵌入了臨氫熱處理技術(shù)，通過(guò)臨氫熱處理可以將富含金屬的重質(zhì)油、潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油、輕組分三者分離，同時(shí)實(shí)現(xiàn)添加劑的分解和脫除，還能夠避免結(jié)焦現(xiàn)象的發(fā)生。該段工藝的副產(chǎn)物瀝青可以用作道路材料或防水卷材，但需要注意金屬含量較高的問(wèn)題，只能作為調(diào)和組分適當(dāng)添加。催化加氫為兩段工藝：第一段的目的是實(shí)現(xiàn)金屬的完全脫除和硫元素的初步脫除；第二段的目的是飽和烯烴和芳香烴，同時(shí)實(shí)現(xiàn)氮和硫的脫除，回收率在70%左右。

1.3 REVIVOIL 工藝

意大利廢潤(rùn)滑油回收和處理公司的REVIVOIL工藝為典型的蒸餾—加氫再生技術(shù)，工藝流程首先通過(guò)閃蒸脫除廢潤(rùn)滑油中的輕油和水，再經(jīng)過(guò)常減壓蒸餾分離出汽油和瀝青油，剩余的餾分油進(jìn)入加氫精制反應(yīng)器，脫除廢潤(rùn)滑油中的S、N、O等非理想組分，回收率可以達(dá)到72%以上。技術(shù)的升級(jí)版是增加了蒸餾殘油的溶劑脫瀝青裝置，對(duì)蒸餾殘油進(jìn)行丙烷抽提脫去膠質(zhì)和瀝青質(zhì)等極性組分后重新進(jìn)入后續(xù)加氫精制反應(yīng)器，一方面提高了廢潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的回收率，另一方面解決了蒸餾殘油難以處理的問(wèn)題。同時(shí)，由于采用了溶劑脫瀝青過(guò)程，有效地剝離了廢潤(rùn)滑油中膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、金屬氧化物等固體顆粒物，解決了廢潤(rùn)滑油煉制過(guò)程中的結(jié)焦結(jié)垢以及后續(xù)加氫精制催化劑的中毒和床層堵塞等問(wèn)題。此外，美國(guó)Phillips Petroleum Company也開(kāi)發(fā)了基于化學(xué)脫金屬、白土吸附殘留雜質(zhì)的全餾分加氫精制技術(shù)PROP工藝，其特點(diǎn)是化學(xué)脫金屬—加氫補(bǔ)充精制工藝，用磷酸二氫銨脫金屬、脫水和脫輕油，磷酸二氫銨與廢潤(rùn)滑油中的重金屬反應(yīng)，使原來(lái)溶于油的有機(jī)鹽轉(zhuǎn)變?yōu)椴蝗苡谟偷牧姿猁}，經(jīng)過(guò)濾除去。由于全餾分的加氫改質(zhì)技術(shù)使得廢潤(rùn)滑油的回收利用率大大提高，處理工藝綠色高效，已經(jīng)成為廢潤(rùn)滑油資源化利用的優(yōu)選方案。

2 國(guó)內(nèi)加氫法再生工藝

國(guó)內(nèi)的廢潤(rùn)滑油再生工藝經(jīng)歷硫酸—白土精制、溶劑抽提—蒸餾的發(fā)展階段之后，在蒸餾—加氫工藝方面也做了很多研究，形成了自己的專利技術(shù)，并有成功的工業(yè)示范裝置。

2.1 撫順新瑞公司工藝

新瑞工藝的主要流程為首先對(duì)廢潤(rùn)滑油進(jìn)行脫水，然后過(guò)濾除去25 μm以上的固體顆粒，升高到一定溫度進(jìn)入分餾系統(tǒng)，將輕油和高于480 ℃的重油組分分離，中間餾分經(jīng)加壓后進(jìn)行加氫，加氫產(chǎn)物經(jīng)換熱、氣液分離、冷卻后進(jìn)入分餾塔，塔底產(chǎn)品進(jìn)入減壓塔，側(cè)線為精制柴油，塔底為潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，回收率可達(dá)到85%，目前工藝已經(jīng)通過(guò)了中試和工業(yè)裝置驗(yàn)證。加氫催化劑的活性組分為鎢和鎳，載體為氧化鋁，催化劑具有超高比表面積、大孔徑、弱酸性，可對(duì)廢潤(rùn)滑油的全餾分進(jìn)行加氫，具有很強(qiáng)的脫除S、N、O和非理想組分加氫飽和能力，并具有較強(qiáng)的脫金屬和抗金屬能力[17]。

2.2 武漢科林公司工藝

科林工藝同樣要先濾去25 μm 以上的固體雜質(zhì)并脫除原料中的水分，然后進(jìn)入丙烷抽提或刮膜蒸發(fā)裝置脫除瀝青及膠質(zhì)，再經(jīng)分餾分離出輕組分。預(yù)加氫段裝填有保護(hù)劑和脫金屬劑，能夠?qū)崿F(xiàn)金屬雜質(zhì)的脫除和非飽和烴的部分飽和，加氫所用催化劑為Ni-Mo-W-Ce/Al2O3或Ni-Mo- P-La/Al2O3，能夠?qū)崿F(xiàn)多環(huán)芳烴的飽和和雜原子S、N、O、Cl 的脫除，加氫產(chǎn)物引入脫氯反應(yīng)器，脫除加氫反應(yīng)過(guò)程中生成的含氯雜質(zhì)，所用脫氯劑為鋅鈣系高溫脫氯劑，脫氯后的氣體與預(yù)加氫反應(yīng)的原料換熱后降溫，降溫后的物料補(bǔ)入脫鹽水，經(jīng)過(guò)空冷器降溫至80 ℃，然后經(jīng)過(guò)水冷器降溫至常溫。脫氯后的產(chǎn)物依次經(jīng)過(guò)高壓分離塔、穩(wěn)定塔，最后進(jìn)入分餾塔分離出汽油、柴油調(diào)和組分和潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。工藝的優(yōu)點(diǎn)是脫重裝置采用丙烷抽提或刮膜蒸發(fā)方式代替常減壓蒸餾，可以減少熱敏性物質(zhì)的聚合結(jié)焦及渣油的產(chǎn)生，提高產(chǎn)品收率，并且能夠提高潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中飽和烴的含量，改善產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品檔次，催化劑中含有的稀土組分具有緩和裂化能力，可根據(jù)市場(chǎng)需要調(diào)控優(yōu)質(zhì)的汽柴油組分收率[18]。

2.3 國(guó)內(nèi)研究者開(kāi)發(fā)的其他加氫再生工藝

雖然目前國(guó)內(nèi)的廢潤(rùn)滑油再生企業(yè)很多，但大多采用的還是改進(jìn)的硫酸—白土精制或溶劑抽提—蒸餾工藝，而加氫再生工藝由于技術(shù)保密或其他原因，除了上述兩家公司工藝裝置有工業(yè)示范外，其他研究者的工藝還僅限于文獻(xiàn)和專利報(bào)道。

馮全[19]等研究了采用蒸餾—加氫工藝對(duì)廢潤(rùn)滑油進(jìn)行再生，首先對(duì)廢潤(rùn)滑油進(jìn)行常減壓蒸餾得到加氫原料油，然后加氫得到粘度指數(shù)為117的餾分基礎(chǔ)油，40 ℃黏度為48.2 mm2/s，硫含量為103 mg/L。劉建錕[20]等只將350～520 ℃的餾分進(jìn)行加氫精制，催化劑為FHL-10，在一定的工藝條件下得到的產(chǎn)品基本滿足指標(biāo)要求，可作為基礎(chǔ)油，并且收率也較高，達(dá)到98%以上。折興武[21]等將脫水除雜的廢潤(rùn)滑油經(jīng)過(guò)吸附處理后進(jìn)行加氫，可以得到優(yōu)質(zhì)的基礎(chǔ)油和汽柴油。梁長(zhǎng)海等[22]提供了一種廢潤(rùn)滑油資源化利用的方法，方法先將廢潤(rùn)滑油蒸餾，后續(xù)進(jìn)行加氫精制，加氫后的產(chǎn)物經(jīng)分餾得到汽油、柴油和基礎(chǔ)油的餾分油。郭慶洲等[23]提供了一種從廢潤(rùn)滑油生產(chǎn)基礎(chǔ)油的方法，包括分離單元和加氫處理單元，廢潤(rùn)滑油在分離單元蒸餾后，得到餾出物Ⅰ和Ⅱ，餾出物Ⅰ和Ⅱ交替在加氫處理單元與加氫處理催化劑接觸反應(yīng)，再分別汽提，得到潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油Ⅰ和Ⅱ。柳云騏等[24]開(kāi)發(fā)的廢潤(rùn)滑油再生工藝包括預(yù)處理、常減壓蒸餾、預(yù)加氫和加氫精制等步驟，能夠得到滿足潤(rùn)滑油通用基礎(chǔ)油標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品油。葉紅兵等[25]提供了一種廢潤(rùn)滑油加氫再生工藝，主要步驟包括吸附處理、預(yù)加氫精制和主加氫精制，廢潤(rùn)滑油的總回收率達(dá)到了83.5%。國(guó)內(nèi)的這些工藝雖然在實(shí)驗(yàn)室獲得了成功，但是缺乏中試和工業(yè)裝置運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)，因此還需要后續(xù)的研究和驗(yàn)證。

3 結(jié)束語(yǔ)

廢潤(rùn)滑油加氫再生的突破點(diǎn)雖然在于預(yù)處理工藝和加氫催化劑的研究，但鑒于催化劑本身結(jié)構(gòu)和組成的限制，制備出耐金屬、耐毒害和高負(fù)荷的催化劑的難度很大，因此加氫再生工藝今后的研究重點(diǎn)應(yīng)在于預(yù)處理工藝。目前較為成熟的預(yù)處理工藝為丙烷抽提和減壓蒸餾，并配合前面的過(guò)濾、閃蒸或氣提工藝，雖然能夠生產(chǎn)出符合加氫要求的預(yù)處理油，但回收率較低，是導(dǎo)致廢潤(rùn)滑油整體再生收率不高的關(guān)鍵所在，也是廢棄物產(chǎn)生最多的環(huán)節(jié)，因此，預(yù)處理工藝的改進(jìn)和創(chuàng)新是決定廢潤(rùn)滑油加氫再生行業(yè)發(fā)展快慢的主要驅(qū)動(dòng)。

由于現(xiàn)在的車(chē)用潤(rùn)滑油往往是由多級(jí)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油和含金屬的添加劑調(diào)和而成，在收集過(guò)程中還有可能混合有合成酯、聚醚等合成潤(rùn)滑油及含有氯代烴的齒輪油和汽柴油等組分，也是影響廢潤(rùn)滑油加氫再生工藝裝置穩(wěn)定性的主要問(wèn)題，因此能夠進(jìn)行分類回收篩分廢潤(rùn)滑的企業(yè)非常有存在的必要，通過(guò)建立高效的檢測(cè)和篩分技術(shù)流程，能夠?qū)U潤(rùn)滑油分類送往適合的加氫再生工藝裝置，將會(huì)極大地促進(jìn)廢潤(rùn)滑油再生行業(yè)的發(fā)展。但由于廢潤(rùn)滑油加氫再生工藝具有投資大、運(yùn)營(yíng)成本高和利潤(rùn)率低等問(wèn)題，并且抗經(jīng)濟(jì)周期和原油價(jià)格變動(dòng)的能力不強(qiáng)，這就需要國(guó)家機(jī)構(gòu)的引導(dǎo)和支持。

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責(zé)任編輯：田 靜

Research Progress in the Process of Refining Waste Lubricating Oil by Hydrogenation

LIU Yun-qi1,2, LIU Yun2,CHEN Yan-ju2, ZHANG Xian-ming1

(1.Engineering Research Center for Waste Oil Recovery Technology and Equipment of Ministry of Education, Chongqing Technology and Business University, Chongqing 400067, China;2.State Key Laboratory of Heavy Oil Processing,China University of Petroleum (East China), Shandong Qingdao 266580, China)

For the low recovery rate of waste lubricating oil and the problem of waste, the process of hydrogen regeneration will be the main technology in the future.Comparison of operational experience of KLEEN,KTI,HYLUBE,REVIVOIL,PROP and study of other researchers can draw the following conclusions: The breakthrough of the hydrogen regeneration of waste lubricating oil is the pretreatment process and hydrogenation catalyst, however, in view of the limitation of the structure and composition of catalysts, the key point of hydrogenation should be the pretreatment process. In addition, the efficient detection and screening technology can be used to classify the waste lubricating oil, thus raw material can be transported to suitable hydrogen regeneration process equipment, it will greatly promote the development of waste lubricating oil recycling industry.

waste lubricating oil regeneration; pretreatment; hydrogen regeneration

10.16055/j.issn.1672-058X.2017.0003.020

2016-12-11；

2017-02-26. * 基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金(21676300).

柳云騏(1963-)，男，安徽宿松人，教授，博士，從事工業(yè)俯化、化工材料和廢油資源化利用技術(shù)研究.

O652.6

A

1672-058X(2017)03-0107-05