分光光度法測定高純度膨潤土中吸藍(lán)量的探討

荀穎怡

摘 要：將膨潤土分散在水溶液中，可以對次甲基藍(lán)起到吸附性的作用，所獲得的吸附量稱之為吸藍(lán)量，如果吸藍(lán)量越大，那么就說明具有較強(qiáng)的離子交換能力，將其應(yīng)用在環(huán)保廢水處理的過程中具有十分顯著的效果。由此可知，在深加工膨潤土的過程中，可以將其當(dāng)作評價性能的重要指標(biāo)之一，在傳統(tǒng)吸藍(lán)量的測定過程中，主要應(yīng)用的方法是滴定法，在一些情況下，也能應(yīng)用混合計算的方法進(jìn)行測量的。但是上述的方法并不簡便，不但十分復(fù)雜，在日常檢測的過程中也不是十分常見。并且滴定法受到的影響因素也較大，主要受到主觀因素以及濾紙性能的影響。

關(guān)鍵詞：高純度膨潤土；吸藍(lán)量；正交試驗；分光光度法

中圖分類號：O652 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

在對高純度膨潤土樣品進(jìn)行檢測的過程中，經(jīng)常會使用到滴定法，這種方法會因為滴定的體積較大而出現(xiàn)誤差的現(xiàn)象，進(jìn)而造成準(zhǔn)確度受到影響，所以需要加強(qiáng)對試驗條件的完善，這對于檢測結(jié)果來說是十分必要的。在當(dāng)前的檢測過程中，主要采用的一種方式是分光光度法，這種方法主要應(yīng)用在常規(guī)膨潤土的檢測過程中，并且獲得了令人滿意的效果。因此本文針對高含量膨潤土為樣品進(jìn)行相關(guān)試驗，采用正交試驗的方式進(jìn)一步優(yōu)化條件，將最終的條件確定下來，以此避免受到主觀因素的影響，這種方法十分簡便，并且能夠進(jìn)行批量檢測，更重要的是有效地提高了檢測效率，下面本文就對具體的實驗情況進(jìn)行分析。

1.實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器：紫外可見分光光度計，電子天平，恒溫振蕩器，理化分析型超純水機(jī)。

另外，實驗中主要應(yīng)用的試劑如下：先制備符合試驗要求的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，將亞甲基藍(lán)放置在烘箱中，控制溫度為93℃，上下不超過3℃，在4h以后取出，放在干燥器中進(jìn)行冷卻，達(dá)到室溫以后進(jìn)行稱量，精確稱取3.1990g置于燒杯內(nèi)，加入適量的水進(jìn)行溶解，再將其移入到棕色容量瓶中，不斷加水直到稀釋為標(biāo)線的位置上，在搖勻以后準(zhǔn)備使用。

1.2 實驗方法

本次主要采用了正交試驗的方式，先設(shè)計一個正交試驗表，重點(diǎn)對以下4點(diǎn)因素進(jìn)行考察，分別是焦磷酸鈉溶液加入量，亞甲基藍(lán)的加入量，煮沸時間以及振蕩時間，以便能夠?qū)⒆罴训膶嶒灄l件確定下來。然后精確的稱量膨潤土樣品0.200g，將其置于錐形瓶中，錐形瓶中盛有50mL的純水，選擇焦磷酸鈉溶液作為分散劑，滴入20mL，將錐形瓶放在低溫電爐上煮沸，5min后取下，再將其進(jìn)行冷卻，直到達(dá)到室溫，在其中加入適量的亞甲基藍(lán)溶液，在溫度為30℃的環(huán)境下進(jìn)行恒溫振蕩，大約15min以后將其置于容量瓶中，容量瓶的容量為250mL，隨即將其搖勻，采用分光光度法進(jìn)行檢測，并且對吸藍(lán)量進(jìn)行測定。

2.結(jié)果與討論

在檢測結(jié)果中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)處于400nm～800nm之間時，能夠在紫外可見光的幫助下掃描出亞甲基藍(lán)溶液，當(dāng)位于665nm時，亞甲基藍(lán)溶液能夠達(dá)到最大的吸收，并且在紫外可見光光度計的幫助下逐一對亞甲基藍(lán)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行掃描，對吸光度A進(jìn)行測定，并且測定亞甲基藍(lán)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度c，得出相應(yīng)的線性回歸，結(jié)果工作曲線線性方程如下：A=72.840c+0.0086，測得的相關(guān)系數(shù)為r=0.9996。

在正交試驗中，采用4因素3水平的方式對正交設(shè)計表進(jìn)行設(shè)計，通過實驗結(jié)果可以得知，影響實驗結(jié)果最主要的因素是亞甲基藍(lán)溶液體積，其次是煮沸時間，再然后是焦磷酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最后是振蕩時間，將煮沸時間控制在5min時，選取4%的焦磷酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將其與0.01mol/L的亞甲基藍(lán)溶液一并加入到體積為30mL的錐形瓶中進(jìn)行均勻的振蕩，振蕩的時間為15min，得到最終的結(jié)果。

在正交試驗的基礎(chǔ)上，可以得到最佳實驗的結(jié)果，繼續(xù)對膨潤土樣品進(jìn)行稱量，重復(fù)5次以后進(jìn)行精密度實驗，通過實驗結(jié)果可以知道測定結(jié)果具有1.04%的標(biāo)準(zhǔn)偏差，由此可以證明具有較為良好的精密度。精密度試驗結(jié)果為測定值分別是130.2mmol·（100g）-1，131.5mmol·（100g）-1，128.2mmol·（100g）-1，132.4mmol·（100g）-1，128.9mmol·（100g）-1，平均值為130.2，RSD為1.04%。

在進(jìn)行本方法的過程中，還與滴定法進(jìn)行了對比，結(jié)果顯示這兩種方法具有相似性的特點(diǎn)，能夠滿足分析的要求。比對試驗結(jié)果如下：1號樣品用分光光度測定結(jié)果為129.2mmol·（100g）-1，滴定法測定結(jié)果為126.1mmol·（100g）-1，相對誤差為2.45%。2號樣品用分光光度測定結(jié)果為128.8mmol·（100g）-1，滴定法測定結(jié)果為124.7mmol·（100g）-1，相對誤差為3.28%。

結(jié)語

綜上所述，要想進(jìn)一步優(yōu)化實驗條件，可以采用的方式是正交試驗，這是一種比較理想的手段，并且通過這一試驗的幫助，能夠達(dá)到預(yù)期的效果，有效地預(yù)防了采用滴定法時出現(xiàn)高含量膨潤土吸藍(lán)量滴定體積較大的情況，由此產(chǎn)生的誤差能夠得到有效地避免。并且這種方法在操作的過程中還具有簡單方便的特點(diǎn)，在短時間內(nèi)就能掌握，保證測量結(jié)果的精準(zhǔn)度，最重要的是符合對高純度膨潤土吸藍(lán)量的檢測要求。希望通過本文的論述能夠促進(jìn)這一方法的進(jìn)一步推廣。

參考文獻(xiàn)

[1]岳喜云，張安琪，張曉，等.分光光度法測定膨脹土中蒙脫石含量[J].工程與建設(shè)，2013，27（1）：67-69.