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    氧化焙燒鉻渣的浸出提鉻工藝研究

    2017-03-17 02:09:37師亞茹張團慧
    化工科技 2017年1期
    關(guān)鍵詞:液固比碳酸鈉浸出液

    師亞茹,蘇 毅,向 鵬,張團慧

    (昆明理工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,云南 昆明650500)

    鉻渣是一種非常危險的固體廢棄物,由于它含有水溶性鉻酸鈉、酸溶性鉻酸鈣等有毒性六價鉻化合物,因而會對生態(tài)環(huán)境造成巨大污染[1-3]。含六價鉻的化合物具有強氧化性,與人體接觸后會對人體皮膚和消化道產(chǎn)生強烈刺激性,引起皮炎等疾病,還可能導(dǎo)致皮膚過敏、肺癌等疾病,世界衛(wèi)生組織已將六價鉻化合物認定為致癌物質(zhì)[4-5]。我國的鉻鹽及相關(guān)應(yīng)用產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速,2000年鉻鹽產(chǎn)量就躍居全球第一,2007年至今的年產(chǎn)量多在30萬~40萬t,大約占全球產(chǎn)量的40%[6-15]。隨著鉻鹽產(chǎn)業(yè)的壯大,鉻鹽生產(chǎn)及應(yīng)用過程中的鉻渣排放量也迅速增大。如何處理鉻渣,怎樣做到資源的循環(huán)利用引起了越來越多的企業(yè)和學(xué)者的重視。

    作者重點研究了電鍍鉻渣氧化焙燒后鉻渣的浸出提鉻工藝,以期達到解毒鉻渣和資源化利用鉻的目的。

    1 實驗部分

    1.1 實驗原料

    實驗所用原料為云南某地電鍍鉻渣,采用GB/T 15555.8—1995固體廢物總鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法分析鉻渣中w(鉻)=6.07%。根據(jù)全元素分析結(jié)果可知鉻渣中主要含有O、Ca、Zn、Fe、Cr、Si、Cu、S、Ni、Al和P等元素。

    1.2 實驗方法

    將25 g鉻渣與10 g碳酸鈉和15 g硝酸鈉研磨混合,裝入陶瓷坩堝中,在高溫箱式爐中高溫煅燒,然后將冷卻的焙燒渣碾磨、混合均勻,用水浸出,經(jīng)過濾、洗滌并干燥至質(zhì)量恒定,稱量并研磨,分析其鉻含量。

    2 結(jié)果與討論

    在高溫、堿性條件下,鉻渣經(jīng)氧化焙燒,可使難溶于水的Cr2O3氧化為溶于水的Cr O2-4,經(jīng)水浸出進入水相,可制備鉻產(chǎn)品,達到解毒鉻渣和資源化利用鉻的目的。

    2.1 浸出液中ρ(碳酸鈉)對鉻浸出率的影響

    碳酸鈉浸出液濃度對鉻浸出率影響的實驗研究結(jié)果見圖1。反應(yīng)條件:V(浸出液)=100 m L,浸出時間為2 h,浸出溫度80℃,攪拌速度為300 r/min,用水洗滌三次(30 m L/次),干燥濾渣至質(zhì)量恒定。

    由圖1可知,隨著浸出液中ρ(碳酸鈉)的增加,鉻浸出率呈現(xiàn)先減后增再減的趨勢。當(dāng)浸出液中不含碳酸鈉時,鉻浸出率達到最高,為92.17%。又由于實驗原料在焙燒時已加入一定量的碳酸鈉,浸出液中再加入碳酸鈉反而不利于鉻浸出。所以,根據(jù)研究結(jié)果直接用水做浸出液。

    圖1 浸出液中ρ(碳酸鈉)對鉻浸出率的影響

    2.2 液固比對鉻浸出率的影響

    液固比對鉻浸出率影響的實驗研究結(jié)果見圖2,反應(yīng)條件:用水浸出,浸出時間為2 h,浸出溫度80℃,攪拌速度為300 r/min,用水洗滌三次(30 m L/次),干燥濾渣至質(zhì)量恒定。

    圖2 液固比對鉻浸出率的影響

    由圖2可知,隨著液固比的增加,鉻的浸出率呈現(xiàn)出先增大后趨于平穩(wěn)的趨勢。當(dāng)液固比從3∶1增加到4∶1時,鉻浸出率由85.21%上升到90.62%,上升了5.41%。當(dāng)液固比繼續(xù)增加到6∶1時,鉻浸出率達到最大值91.24%,之后再增大液固比,鉻浸出率反而略有下降,但變化不大,趨于穩(wěn)定。這主要是因為隨著液固比的增加,浸出液的量逐漸增加,這既可提高鉻酸鹽在浸出液中的溶解度,也可增加固相中鉻酸鹽的溶出驅(qū)動力,促進浸出過程的順利進行,從而提高浸出率;然而當(dāng)液固比達到一定比例后,液固間的溶解過程達到平衡,此時再改變液固相比,對浸出過程就影響不大了。根據(jù)研究結(jié)果,選取液固比6∶1為優(yōu)化工藝條件。

    2.3 浸出溫度對鉻浸出率的影響

    浸出溫度對鉻浸出率影響的實驗研究結(jié)果見圖3。反應(yīng)條件:用水浸出,V(浸出液)=150 m L,浸出時間為2 h,攪拌速度為300 r/min,用水洗滌三次(30 m L/次),干燥濾渣至質(zhì)量恒定。

    圖3 浸出溫度對鉻浸出率的影響

    由圖3可知,隨著浸出溫度的升高,鉻渣浸出率呈現(xiàn)出先大幅增加后較大幅度的波動趨勢。當(dāng)浸出溫度從40℃升高到60℃時,鉻浸出率由75.09%提高到89.29%,浸出率有較大幅度的升高,當(dāng)溫度繼續(xù)升高到80℃時,鉻浸出率達到90.27%的最大值。從總的趨勢看,提高溫度,可提高鉻酸鹽的溶解度和化學(xué)反應(yīng)速度,促進反應(yīng)物和生成物在液固相間的傳質(zhì)過程,有利于浸出過程的順利進行,但溫度過高,浸出液揮發(fā)加劇,導(dǎo)致浸出液減少,不利于鉻酸鹽的溶解和鉻的浸出。綜合考慮實驗研究結(jié)果,選取浸出溫度80℃為優(yōu)化工藝條件。

    2.4 浸出時間對鉻浸出率的影響

    浸出時間對鉻浸出率影響的實驗研究結(jié)果見圖4。反應(yīng)條件:用水浸出,V(浸出液)=150 m L,液固比為6∶1 L/g,浸出溫度為80℃,攪拌速度為300 r/min,用水洗滌三次(30 m L/次),干燥濾渣至質(zhì)量恒定。

    由圖4可知,隨著浸出時間的增加,鉻浸出率呈現(xiàn)先平緩增加再減小的變化趨勢。當(dāng)浸出時間從0.5 h增加到2.0 h時,鉻浸出率由88.00%增加到89.75%,之后隨著浸出時間增加到2.5 h和3.0 h時,鉻浸出率分別下降到88.49%和85.21%。由實驗研究結(jié)果可知,在浸出時間為0.5~2.5 h,隨著浸出時間的變化,鉻浸出率的變化幅度都不大,維持在約89%。因此,選取浸出時間2 h為優(yōu)化工藝條件。

    圖4 浸出時間對鉻浸出率的影響

    2.5 攪拌速度對鉻浸出率的影響

    攪拌器轉(zhuǎn)速對鉻浸出率影響的實驗研究結(jié)果見圖5。反應(yīng)條件:用蒸餾水浸出,V(浸出液)=150 m L,浸出時間為2 h,浸出溫度為80℃,浸出時間為2 h,用水洗滌三次(30 m L/次),干燥濾渣至質(zhì)量恒定。

    圖5 攪拌速度對鉻渣浸出率的影響

    由圖5可知,隨著攪拌速度不斷提高,鉻浸出率總的呈現(xiàn)出先增大后略有減小的變化趨勢。當(dāng)攪拌器轉(zhuǎn)速從150 r/min增大到300 r/min時,鉻浸出率由84.55%上升到93.94%,浸出率有較大幅度的增加,但當(dāng)攪拌速度由300 r/min增加到350 r/min時,鉻浸出率又呈現(xiàn)減小的趨勢,由93.94%降至91.98%,但下降幅度不大,之后繼續(xù)增加轉(zhuǎn)速至400 r/min時,鉻浸出率趨于穩(wěn)定。鉻渣浸出是一個固液多相反應(yīng)和傳遞過程,加強攪拌能減小擴散層的厚度,加快水與物料顆粒間反應(yīng)物和生成物的傳質(zhì)速度,提高溶解速率和浸出轉(zhuǎn)化率。根據(jù)實驗研究結(jié)果,選取攪拌速度300 r/min為優(yōu)化工藝條件。

    3 結(jié) 論

    (1)采用硝酸鈉、碳酸鈉和電鍍鉻渣混合均勻后高溫煅燒,用水浸出渣中鉻的方法是可行的,研究表明鉻的浸出率可達93.94%;

    (2)浸出階段的最佳工藝條件為用水浸出,液固比為6∶1 L/g,浸出時間為2 h,浸出溫度為80℃,浸出時間為2h,轉(zhuǎn)速為300 r/min。

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