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    甲縮醛和甲醛催化合成柴油添加劑聚甲氧基二甲醚

    2017-03-15 10:12:21孫紅新
    科學(xué)與財富 2017年2期
    關(guān)鍵詞:甲醛

    孫紅新

    摘 要:將甲縮醛與甲醛作為主要原料放入固定床反應(yīng)器中,其能夠?qū)妆交撬崞鸬酱呋缘淖饔茫⑶以谶B續(xù)性的進料過程中,能夠得到聚甲氧基二甲醚,這是一種主要的柴油添加劑,通過化學(xué)滴定以及GC的方式對一系列現(xiàn)象進行了考察,如反應(yīng)溫度與壓力等,反應(yīng)的最終效果還受到原料配比以及重時空速等因素的影響,最終得到了實驗結(jié)果。當反應(yīng)溫度為70℃時,將反應(yīng)壓力控制在1.5MPa,此時的重時空速為3h-1,甲醛以及甲縮醛之間的比例為4:1,這樣所獲得的甲縮醛轉(zhuǎn)化率為60.54%,在加入聚甲氧基二甲醚以后,能夠促進目標產(chǎn)物選擇性以及收率的進一步提高。

    關(guān)鍵詞:甲縮醛;甲醛;聚甲氧基二甲醚;柴油添加劑

    在我國當前的社會發(fā)展中,一個主要的問題是環(huán)境因素對人們產(chǎn)生的嚴重影響,因此為了有效的緩解環(huán)境問題,就需要進一步采用更加清潔的柴油添加劑,我國當前的柴油添加劑主要是三種類型,一種是甲醇,一種是二甲醚,還有一種是甲縮醛,使用甲醇的不足之處在于其不容易溶于柴油之中,所以在使用時會造成柴油閃點的降低,十六烷值也會因此降低,而后兩種添加劑的不足之處在于容易造成大范圍的爆炸,沸點也相對較低,在總結(jié)上述柴油添加劑的缺陷以后,采用聚甲氧基二甲醚的優(yōu)勢就凸顯了出來,這是一種化合物,具有與柴油相似的物性,所以將其作為柴油添加劑是最合適不過的了。

    1 實驗部分

    1.1 試劑和儀器

    對甲苯磺酸、甲醛、乙醇、百里酚酞:AR,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司;單組分醛酮專用卡爾費休試劑:AR,國藥集團化學(xué)試劑有限公司;甲縮醛(PODE1):AR,上海翔陵化工有限公司;大孔陽離子交換樹脂:上海華誼樹脂有限公司;PODE2,PODE3,PODE4:純度大于95%,實驗室自制。Clarus-580型氣相色譜儀:美國鉑金埃爾默儀器有限公司;V30型容量法卡爾費休水分儀:梅特勒托利多有限公司;LP2-010-20型精密高壓泵:精偉良友技術(shù)開發(fā)有限公司。

    1.2 催化劑的制備

    在制備催化劑的過程中,主要是應(yīng)用了浸漬法,這種方法可以實現(xiàn)對大孔陽離子交換樹脂基礎(chǔ)上的進一步改良,取10g以后進行干燥,將其加入甲苯磺酸溶液中,將水浴溫度控制在50℃,持續(xù)浸漬5h,再對其進行過濾,隨后放入溫度為70℃的烘箱之中,在12h以后取出,得到了需要制備的催化劑。

    1.3 實驗方法

    進行實驗的過程中,先將事先制備好的催化劑放入固定床反應(yīng)器中,與氮氣相互連通,采用背壓閥對壓力不斷進行調(diào)整,以便達到需要的水平的,再對反應(yīng)管進行升溫處理,一旦溫度達到了設(shè)定值,采用平流泵配制好甲縮醛以及甲醛溶液,其在反應(yīng)管中得到進一步的反應(yīng),所獲得的反應(yīng)產(chǎn)物會通過冷凝器以及氣液分離器得到進一步的回收,以便在后續(xù)的工作中進行取樣分析。

    1.4 分析方法

    在分析的過程中主要采用的方法是化學(xué)滴定法,進行定量分析。選擇百里酚酞作為指示劑,在進行水含量的檢測過程中,主要采用的方式是容量法,選擇單組分醛酮專用卡爾費休試劑作為滴定劑。在對聚甲氧基二甲醚(PODEx)(x為聚合度)進行定量分析的過程中,所采用的方式為GC法,這個方法中選用乙醇為內(nèi)標物,按照以下的方式選定色譜條件:在FID檢測的過程中,氮氣為主要載氣,氫氣與空氣的流量分別如下:40mL/min、400mL/min,將檢測器以及進樣口的溫度控制在250℃,按照一定的程序進行升溫,在3min以內(nèi)控制溫度為45℃,隨后以每分鐘20℃升溫到220℃,依然保持3min,進樣量為0.1μL,直至結(jié)束。

    1.5 數(shù)據(jù)處理

    以PODE1為基準,用式(1)和式(2)分別計算轉(zhuǎn)化率和選擇性。

    式中,XPODE1為PODE1的轉(zhuǎn)化率,%;m°PODE1為PODE1反應(yīng)前的質(zhì)量,g;mPODE1為PODE1反應(yīng)后的質(zhì)量,g。

    式中,SPODE3~5為PODE3~5的選擇性,%;mPODEx為反應(yīng)后生成的PODEx的質(zhì)量(x=3,4,5),g;MPODEx為PODEx的相對分子質(zhì)量(x=1,3,4,5)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 工藝條件的影響

    首先,受到反應(yīng)溫度的影響,溫度在不斷升高的過程中,PODE1的轉(zhuǎn)化率以及PODE3~5在選擇性以及收率方面會顯現(xiàn)出增高的趨勢,隨后又不斷減小,按照熱力學(xué)的相關(guān)原理對這一問題進行分析可以知道,其反應(yīng)過程其實是一段鏈增長的過程,會顯現(xiàn)出不斷放熱的趨勢,在這一趨勢的影響下,溫度的升高會造成目標產(chǎn)物受到不利的影響。如果從化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)的角度進行分析,那么溫度的升高與反應(yīng)速率成正比關(guān)系,對于長鏈產(chǎn)物的生成具有積極的意義。在化學(xué)反應(yīng)中,目標產(chǎn)物的選擇性以及收率出現(xiàn)先升后降的趨勢就是二者相互作用下的結(jié)果。

    隨反應(yīng)壓力的升高,PODE1的轉(zhuǎn)化率和PODE3~5的選擇性和收率均先升高后趨于穩(wěn)定。這是因為,PODE3~5的合成為分子數(shù)減少的反應(yīng),升高反應(yīng)壓力有利于PODE3~5的合成。但當反應(yīng)壓力超過1.5MPa后,繼續(xù)升高反應(yīng)壓力對反應(yīng)的影響不明顯,故適宜的反應(yīng)壓力為1.5MPa。

    隨重時空速的增大,PODE1的轉(zhuǎn)化率、PODE3~5的選擇性和收率均減小。這可能是因為:(1)隨重時空速的增大,原料與催化劑的接觸時間縮短,部分PODE1未及反應(yīng)就被帶出催化劑床層;(2)生成PODE3~5的過程是一系列鏈增長的反應(yīng),重時空速增大,縮短了中間產(chǎn)物PODE2與催化劑的接觸時間,導(dǎo)致長鏈PODE3~5的選擇性下降。雖然當重時空速較低時,PODE1的轉(zhuǎn)化率和PODE3~5的選擇性較高,但較低的重時空速對產(chǎn)能影響較大,故綜合考慮,適宜的重時空速為3h-1。

    2.2 不同原料的影響

    考察了不同原料對反應(yīng)的影響,分別采用原料A和B,其中,原料A中n(甲醛)∶n(PODE1)=4∶1,原料B中n(甲醛)∶n(PODE1)∶n(PODE2)=4∶0.8∶0.2,實驗結(jié)果見圖1。

    由圖1可知,用原料A進行反應(yīng)時,PODE1的轉(zhuǎn)化率為60.54%,PODE3~5的選擇性和收率分別為33.92%和20.54%;用原料B進行反應(yīng)時,PODE1的轉(zhuǎn)化率明顯比用原料A時小,這是由于PODE1和甲醛鏈增長反應(yīng)的第一步產(chǎn)物即為PODE2。原料B中由于含有PODE2,即提高了反應(yīng)產(chǎn)物濃度,根據(jù)可逆反應(yīng)化學(xué)平衡原理,PODE1轉(zhuǎn)化率下降。采用原料B后,PODE3~5的選擇性和收率分別比用原料A時提高了16.76%和4.82%。這也是因為,當原料中含PODE2時,縮短了生成PODE3~5的反應(yīng)路徑,促進了生成PODE3~5鏈增長反應(yīng)的進行。

    3 結(jié)論

    采用PODE1和甲醛為原料,在固定床反應(yīng)器中通過連續(xù)進料的方式制備了PODE3~5。適宜的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度70℃、反應(yīng)壓力1.5MPa、重時空速3h-1、原料組成n(甲醛)∶n(PODE1)=4∶1。在此條件下,PODE1的轉(zhuǎn)化率為60.54%,PODE3~5的選擇性和收率分別為33.92%和20.54%。原料中加入PODE2能顯著提高目標產(chǎn)物PODE3~5的選擇性和收率,有利于反應(yīng)的進行。

    參考文獻

    [1]應(yīng)衛(wèi)勇,陳振,張海濤,等.漿態(tài)床醇醚燃料合成技術(shù)及反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型[J].石油化工,2011,40(12):1267-1274.

    [2]中國石油化工股份有限公司.聚甲醛二甲醚的生產(chǎn)方法:中國,1023

    72614A[P].2012-03-14.

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