試論化工廢水揮發(fā)酚檢測(cè)

韓寶家

摘 要：隨著時(shí)代與科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，工業(yè)上的發(fā)展迎來(lái)了大跨度的飛躍，這樣的改變不僅僅讓人們的生活水平得到相應(yīng)的提升，工廠生產(chǎn)帶來(lái)的工業(yè)廢水也使得生活的環(huán)境受到了很大的污染，為了讓工業(yè)生產(chǎn)中的廢水進(jìn)行檢定，相關(guān)的研究學(xué)者在化工廢水的檢測(cè)的方法上進(jìn)行了研究，并制定出了一套廢水揮發(fā)酚的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)方法，相關(guān)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法僅供專業(yè)人士的參考與借鑒。

關(guān)鍵詞：合川氣田；鉆井；鉆井速度；措施

工業(yè)廢水中含有的酚是一種劇毒物質(zhì)，在當(dāng)前實(shí)際的檢測(cè)中國(guó)際上常用方法是氨基安替比林分光光度法，這種方法的反應(yīng)原理是在堿性的條件與催化劑鐵氰化鉀的加速下可以與氨基安替比林發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)而生成安替比林染料，在正常狀態(tài)下呈現(xiàn)出來(lái)的顏色是磚紅色的。在工業(yè)廢水測(cè)量的使用方法的選擇上應(yīng)選用直接分光光度法檢測(cè)，可以得到更加準(zhǔn)確的參考數(shù)值。

1 保樣

工業(yè)廢水采集后，立即加磷酸酸化至PH<4.0，并加入硫酸銅。硫酸銅必須在酸性條件下加入，硫酸銅加入量也要注意，控制在1g/L，若硫酸加入過量，顯色時(shí)水樣變混，吸光度變高，結(jié)果偏高。硫酸銅除了抑制微生物分解揮發(fā)酚，還可以與硫化物生成硫化銅黑色沉淀，為了去除硫化物干擾，常常加入過量的硫酸銅，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比時(shí)，發(fā)現(xiàn)硫酸銅加入過量導(dǎo)致結(jié)果偏高。是因此最好不要用硫酸銅消除硫化物的干擾，而是采用乙酸鉛試紙測(cè)定，如果有硫化物存在，加入磷酸酸化后在通風(fēng)櫥中攪拌，以硫化氫逸出方式除去硫化物干擾。

4-氨基安替比林光度法，根據(jù)水樣含揮發(fā)酚濃度又分為直接光度法和萃取光度法。工業(yè)廢水宜用直接分光光度法檢測(cè)，測(cè)定下限為0.04mg/L，測(cè)定上限為2.50mg/L。對(duì)于濃度超過測(cè)定上限的水樣，可適當(dāng)稀釋。以下針對(duì)水樣保存、蒸餾、顯色過程分別講敘操作要點(diǎn)

2 蒸餾

在進(jìn)行化工廢水揮發(fā)酚元素含量上的檢測(cè)時(shí)，在進(jìn)行蒸餾的步驟之前應(yīng)將各種參與實(shí)驗(yàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，主要包括會(huì)對(duì)揮發(fā)酚的質(zhì)量和檢測(cè)數(shù)據(jù)產(chǎn)生干擾的物質(zhì)，以及色度與氧化劑等，在蒸餾環(huán)節(jié)開展之前將這些物質(zhì)進(jìn)行相應(yīng)的預(yù)處理。

許多的從事化工事業(yè)研究的企業(yè)在對(duì)污水進(jìn)行處理的過程中，為了讓處理的步驟與涉及的反應(yīng)能夠更加的明顯，會(huì)在處理的過程中加入適量的氧化劑，一般選用的試劑是余氯，此時(shí)會(huì)增加污水處理的吸光度，此時(shí)污水的結(jié)果會(huì)出現(xiàn)在偏高的情況，當(dāng)?shù)矸鄣饣浽嚰堊兂伤{(lán)色時(shí)，此時(shí)可以采用硫酸亞鐵將氧化劑上的干擾情況進(jìn)行緩解。

進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的水樣如果含有一定量的還原性物質(zhì)煙硝酸鹽或是甲醛等。此時(shí)可以使用的方法是量取一定體積水樣，并用一定體積的乙醚進(jìn)行多次的萃取，萃取的過程中就會(huì)使得酚類物質(zhì)殘留在乙醚中，此時(shí)就可以使用氫氧化鈉溶液將殘留的物質(zhì)進(jìn)行反萃取的步驟，這樣的處理可以使得氫氧化鈉溶液中的酚類物質(zhì)得到穩(wěn)定的處理，接下來(lái)的步驟是對(duì)得到的溶液進(jìn)行多次反復(fù)的萃取，在通風(fēng)櫥中水浴中對(duì)萃取液進(jìn)行加溫的處理，此時(shí)溶液中的殘留的乙醚就會(huì)被清除，然后使得溶液定容到原有體積。

在實(shí)驗(yàn)的過程中如果此時(shí)進(jìn)行檢定的溶液中含有石油或是動(dòng)物油脂類的油狀物質(zhì)，可以用四氯化碳溶液對(duì)油性物質(zhì)進(jìn)行萃取的處理，萃取的步驟完成以后就可以將通風(fēng)櫥中的水浴進(jìn)行加溫的處理了，將溶液中殘留的四氯化碳給清除掉。

苯胺在許多的化工生產(chǎn)的過程中屬于產(chǎn)品的使用原料，苯胺類的化學(xué)產(chǎn)品可以與氨基安替比林試劑發(fā)生相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)，在酸性化學(xué)反應(yīng)的環(huán)境下可以通過預(yù)蒸餾的方法與揮發(fā)酚進(jìn)行分離的處理，此時(shí)的揮發(fā)速度可以依據(jù)實(shí)際的餾出液體積的變化二產(chǎn)生相應(yīng)的變化，所以此時(shí)為了讓溶液的體積不會(huì)因?yàn)樽兓霈F(xiàn)數(shù)據(jù)上的誤差，必須對(duì)餾出液體積進(jìn)行相應(yīng)的控制，盡量與試樣的體積保持相等。環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)上的要求是在250ml的樣品中加入十分之一的水，此時(shí)為了防止蒸餾的過程中出現(xiàn)爆沸的現(xiàn)象可以在試樣中加入一些玻璃珠，并在此過程中加入一些甲基橙指示液，一直添加到水樣變成紅色為止，此時(shí)的收集的餾出液此時(shí)的質(zhì)量為250ml，下一個(gè)步驟就是對(duì)溶液進(jìn)行測(cè)定，可以采取的方式是取一個(gè)使用比色管，里面的溶液質(zhì)量控制在50ml，因?yàn)檫^多的對(duì)比溶液會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的效果產(chǎn)生影響，所以此時(shí)應(yīng)將水樣的質(zhì)量控制在100ml即可，再加入10ml的水，進(jìn)行加熱處理，防止爆沸要加入一些玻璃珠。此時(shí)為了更好的對(duì)實(shí)驗(yàn)上的現(xiàn)象進(jìn)行觀察，應(yīng)該在溶液中加入磷酸至水樣變紅色為止，收集100ml的溶液進(jìn)行對(duì)比就可以了。

甲基橙的變色范圍是pH<3.1時(shí)變紅，pH>4.4時(shí)變黃，3.1～4.4時(shí)呈橙色。蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)辄S色，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，待溶液冷卻再加一滴甲基橙指示液。若發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則必須重新取樣，增加磷酸溶液加入量，重新蒸餾。蒸餾時(shí)多加磷酸，水樣未沸騰前開滿功率，沸騰后要小功率慢蒸，防止爆沸，一些本可以分離的干擾物質(zhì)隨蒸餾液流到接收瓶中。化工污水蒸餾過程中，反應(yīng)復(fù)雜，可采用二次蒸餾消去干擾，二次蒸餾對(duì)顏色較深的化工污水，效果最明顯。

3 比色

飲用水揮發(fā)酚要求低于0.002mg/L，而直接分光光度法測(cè)定下限為0.04mg/L，飲用水完全能滿足實(shí)驗(yàn)要求，飲用水可以代替無(wú)酚水測(cè)量揮發(fā)酚，在長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，空白蒸餾和不蒸餾吸光度偏差在允許范圍內(nèi)。用蒸餾和不蒸餾的空白計(jì)算國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)果都在范圍內(nèi)。使用不蒸餾空白可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)精度要求。緩沖溶液需要低溫避光保存，pH控制在9.6～11.5范圍內(nèi)，否則吸光度偏高。當(dāng)水樣含揮發(fā)性酸時(shí)，可使餾出液pH降低，應(yīng)向餾出液中加入氨水調(diào)至中性后再加緩沖液。否則當(dāng)pH<9.8時(shí)，某些苯胺類化合物可與4-氨基安替比林顯色而干擾酚的測(cè)定。4-氨基比林溶液純度，對(duì)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性相當(dāng)重要，國(guó)標(biāo)上都提到試劑的提純，因此選擇什么樣的試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)很重要，根據(jù)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，日本產(chǎn)的4-氨基比林不用提純空白值吸光度可以達(dá)到0.01以下。顯色過程中每加一種試劑都要充分混均勻。環(huán)境保護(hù)國(guó)標(biāo)要求顯色10min～30min內(nèi)測(cè)量吸光度，因?yàn)?0min顯色達(dá)到最高點(diǎn)30min后顏色會(huì)慢慢退出，顯色時(shí)間是相對(duì)于顯色環(huán)境來(lái)說(shuō)的，最好能控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度。特別是冬天，可以根據(jù)檢驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)值確定最佳測(cè)量時(shí)間。顯色時(shí)間的控制，實(shí)質(zhì)就是顯色環(huán)境的控制，控制水樣和標(biāo)準(zhǔn)曲線環(huán)境一致，從而得到精確結(jié)果。

結(jié)束語(yǔ)

我國(guó)在環(huán)境保護(hù)上制定的標(biāo)準(zhǔn)很詳細(xì)，但是面對(duì)成分復(fù)雜的工業(yè)廢水有時(shí)也會(huì)顯得無(wú)能為力，面對(duì)這樣的形勢(shì)，我國(guó)相關(guān)的專業(yè)上的研究人員應(yīng)積極的對(duì)問題的解決上的方法進(jìn)行尋找與革新，盡量讓污染的問題得到源頭上的解決。

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