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      PSAF-DMDAAC復(fù)合絮凝劑的制備及含鉈廢水的處理

      2017-03-14 06:16:40許友澤成應(yīng)向付廣義趙媛媛陳才麗
      化工環(huán)保 2017年1期
      關(guān)鍵詞:絮體色度絮凝劑

      許友澤,成應(yīng)向,付廣義,趙媛媛,陳才麗

      (湖南省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 水污染控制技術(shù)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南 長沙 410004)

      PSAF-DMDAAC復(fù)合絮凝劑的制備及含鉈廢水的處理

      許友澤,成應(yīng)向,付廣義,趙媛媛,陳才麗

      (湖南省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 水污染控制技術(shù)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南 長沙 410004)

      將自制聚硅酸鋁鐵(PSAF)與二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)復(fù)配,制備了復(fù)合高分子絮凝劑PSAF-DMDAAC,并將其用于含鉈廢水的處理。表征結(jié)果顯示:PSAF與DMDAAC先利用氫鍵形成聚合體后脫水,然后DMDAAC鏈上的烯基雙鍵與PSAF中的聚鐵、聚鋁基團(tuán)發(fā)生橋聯(lián)反應(yīng),以配位鍵形式將基團(tuán)引入DMDAAC鏈,形成一種新型復(fù)合絮凝劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:復(fù)合絮凝劑制備的最優(yōu)條件為(Al+Fe)與Si的摩爾比2∶1、Al與Fe的摩爾比1∶2、60%(w)DMDAAC溶液加入量0.8%(w);廢水處理的最優(yōu)條件為絮凝劑投加量0.8 g/L、廢水pH 9.5、沉降時(shí)間10 min;在上述優(yōu)化條件下,廢水的色度、濁度、鉈的去除率分別達(dá)到95.0%,96.4%,95.6%,處理后廢水的色度、濁度、鉈質(zhì)量濃度分別為10度、6 NTU、13 μg/L。

      聚硅酸鋁鐵;二甲基二烯丙基氯化銨;復(fù)合絮凝劑;含鉈廢水

      采用單一絮凝劑處理復(fù)雜廢水時(shí),往往存在沉淀效果不理想、污染物去除率低等缺點(diǎn)。相關(guān)研究表明,復(fù)合絮凝劑能克服單一絮凝劑的缺點(diǎn),是絮凝劑發(fā)展的主要趨勢(shì)[1-4]。復(fù)合絮凝劑分為無機(jī)-無機(jī)復(fù)合絮凝劑、有機(jī)-有機(jī)復(fù)合絮凝劑和無機(jī)-有機(jī)復(fù)合絮凝劑,其中,無機(jī)-無機(jī)和無機(jī)-有機(jī)復(fù)合絮凝劑應(yīng)用較多[5-6]。無機(jī)高分子絮凝劑具有價(jià)格低廉,絮體密實(shí)、沉降速度快等優(yōu)點(diǎn),但存在分子量低、活性基團(tuán)單一、吸附架橋能力弱、產(chǎn)泥量大等缺點(diǎn)[7-8];而有機(jī)高分子絮凝劑具有分子量大、活性基團(tuán)多、吸附架橋能力強(qiáng)、投加量少等優(yōu)點(diǎn),但存在處理成本高、最佳投藥范圍窄等缺點(diǎn)[9-11]。兩類絮凝劑各有優(yōu)缺點(diǎn)且在性能及成本上有很強(qiáng)的互補(bǔ)性,若將其復(fù)配可達(dá)到揚(yáng)長避短的效果[12-17]。

      鉈是一種劇毒物質(zhì)[18],以低濃度分布于長石、云母和鐵、銅的硫化物等礦物中[19]。隨著工業(yè)的發(fā)展,金屬冶煉、化工等行業(yè)產(chǎn)生大量含鉈廢水,水體鉈污染的態(tài)勢(shì)呈現(xiàn)逐年加劇的趨勢(shì),嚴(yán)重威脅水環(huán)境和人類健康。對(duì)于高濃度含鉈廢水,通常采用化學(xué)沉淀法進(jìn)行處理,向其中投加Cl-、S2-、黃鉀鐵釩、普魯士藍(lán)等[20-21],使鉈以沉淀物的形式從水體中去除,但其處理效果難以滿足嚴(yán)苛的鉈排放標(biāo)準(zhǔn)。因此,迫切需要開發(fā)新的含鉈廢水處理技術(shù)。

      本工作將自制聚硅酸鋁鐵(PSAF)與二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)復(fù)配,制備了復(fù)合高分子絮凝劑PSAF-DMDAAC,采用SEM和FTIR技術(shù)對(duì)其進(jìn)行了表征,并將其用于含鉈廢水的處理。優(yōu)化了絮凝劑的制備及廢水的處理?xiàng)l件,以期為含鉈廢水的處理提供技術(shù)支持。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 試劑、材料和儀器

      Na2SiO3·9H2O、20%(w)硫酸溶液、10%(w)NaOH溶液、AlCl3·6H2O、Fe2(SO4)3·18H2O、60%(w)DMDAAC溶液:分析純。

      含鉈廢水:取自湖南省株洲市某電解鋅企業(yè),pH 9~10、色度150~200度、濁度100~150 NTU、鉈質(zhì)量濃度200~300 μg/L。

      PHS-3CpH計(jì):上海雷磁公司;SD9012A型水質(zhì)色度儀:上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司;TDT-1型濁度儀:武漢恒嶺技術(shù)有限公司;8800型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:安捷倫科技有限公司;IR Affinity-1型傅里葉變換紅外光譜儀:日本島津公司,KBr壓片;TM3000型臺(tái)式掃描電子顯微鏡:日立高新技術(shù)公司。

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      1.2.1 復(fù)合絮凝劑的制備

      配制SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的Na2SiO3溶液,用20%(w)硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至2左右,靜置活化2 h。取一定量的活化Na2SiO3溶液,劇烈攪拌,按一定比例先后加入0.5 mol/L AlCl3溶液和0.5 mol/L Fe2(SO4)3溶液。用NaOH溶液調(diào)節(jié)上述混合液pH至3~4,持續(xù)攪拌10~20 min后靜置熟化2 h,即制得PSAF溶液。

      取一定量的上述PSAF溶液于燒杯中,加熱攪拌至一定復(fù)配溫度后,按一定的DMDAAC加入量(DMDAAC溶液與PSAF溶液的質(zhì)量比)緩慢加入復(fù)配劑DMDAAC溶液,攪拌至形成均相溶液,熟化2 h,即制得復(fù)合絮凝劑PSAF-DMDAAC。

      1.2.2 含鉈廢水的處理

      量取廢水500 mL,調(diào)節(jié)pH后加入一定量PSAF-DMDAAC,快速攪拌30 s,待藥劑與水樣充分混合后降低攪拌轉(zhuǎn)速,中速攪拌1 min后再慢速攪拌1 min,靜置沉降,取上清液待測(cè)。

      1.3 分析方法

      分別采用pH計(jì)、色度儀、濁度儀和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定水樣的pH、色度、濁度及鉈質(zhì)量濃度。采用FTIR和SEM技術(shù)對(duì)絮凝劑進(jìn)行表征分析。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 絮凝劑的表征

      2.1.1 SEM照片

      將絮凝劑于60 ℃烘干后進(jìn)行SEM分析,其SEM照片見圖1。由圖1可見:絮凝劑PSAF的表面孔隙較小,平滑,呈塊狀;而PSAF-DMDAAC表面附著大量松散顆粒,顆粒間空隙較大,其表面積比PSAF大,因而具有更強(qiáng)的吸附能力,這就使得復(fù)合絮凝劑具有更加優(yōu)良的架橋作用[23],絮凝性能更好。

      2.1.2 FTIR譜圖

      絮凝劑的FTIR譜圖見圖2。由圖2可見:復(fù)配前后絮凝劑的物質(zhì)結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化;PSAF譜圖中1 218.34~988.69 cm-1處為硅酸根吸收譜帶,PSAF與DMDAAC復(fù)配后,在PSAF-DMDAAC譜圖中表現(xiàn)為1 100.96 cm-1處的較強(qiáng)吸收峰,該吸收峰可能是PSAF中Fe與Si或Fe與Fe之間的橋鍵—OH、Fe—OH—Fe、Al—OH—Al的振動(dòng)與DMDAAC中烯基雙鍵的振動(dòng)疊加而成[24];此外,PSAF-DMDAAC譜圖中3 390.10 cm-1附近出現(xiàn)一個(gè)新的吸收峰,表明分子中存在大量由O—H,N—H形成的鏈內(nèi)或鏈外的氫鍵,因各氫鍵的強(qiáng)弱不同,該波數(shù)范圍內(nèi)PSAF中—OH的伸展振動(dòng)吸收峰與DMDAAC中O—H、C—H和N—H的伸縮振動(dòng)吸收峰發(fā)生重疊,從而形成一個(gè)新的伸縮振動(dòng)吸收峰[25]。綜上可知,在一定的反應(yīng)條件下,PSAF與DMDAAC先利用氫鍵形成聚合體,然后該聚合體發(fā)生脫水,接著DMDAAC鏈上的烯基雙鍵與PSAF中的聚鐵、聚鋁基團(tuán)發(fā)生橋聯(lián)反應(yīng),以配位鍵的形式將基團(tuán)引入到DMDAAC鏈上,由此形成一種新型復(fù)合絮凝劑。

      圖1 絮凝劑的SEM照片

      圖2 絮凝劑的FTIR譜圖

      2.2 絮凝劑制備條件的優(yōu)化

      在絮凝劑投加量0.8 g/L、不調(diào)節(jié)廢水pH、沉降時(shí)間30 min的廢水處理?xiàng)l件下進(jìn)行本節(jié)實(shí)驗(yàn)。

      2.2.1 (Al+Fe)與Si的摩爾比

      在Al與Fe的摩爾比為1∶1、DMDAAC加入量為0.6%、復(fù)配溫度為80 ℃的條件下,(Al+Fe)與Si的摩爾比對(duì)絮凝效果的影響見圖3。由圖3可見:隨著(Al+Fe)與Si的摩爾比的增大,除色效果基本不變,濁度去除率呈先增后減的趨勢(shì),而除鉈效果越來越好;但當(dāng)(Al+Fe)與Si的摩爾比大于2∶1后,鉈去除率基本保持不變。這是因?yàn)椋海ˋl+Fe)與Si的摩爾比較小時(shí),一方面絮凝劑中鋁鐵含量較少,絮凝劑水解過程產(chǎn)生的鋁鐵鹽絮體變少,不能充分發(fā)揮其凝聚性能,另一方面大量帶負(fù)電的硅酸中和了鋁鐵鹽所帶正電荷,削弱了絮凝劑的電中和能力;而在(Al+Fe)與Si的摩爾比較大時(shí),大量鋁鐵離子與硅酸結(jié)合,形成以硅酸為中心、鋁鐵離子環(huán)繞的獨(dú)立結(jié)構(gòu),硅酸間的黏結(jié)作用受到抑制,導(dǎo)致絮凝劑難以發(fā)揮活性硅酸的吸附架橋作用,削弱了絮凝劑的絮凝性能[22]。因此,適當(dāng)增加硅酸比例,可提高除濁效果,且能發(fā)揮其聚集能力使絮體明顯變大;而適當(dāng)增加金屬離子比例,可明顯提高除鉈效果,且能發(fā)揮其電中和能力使膠體脫穩(wěn),有利于礬花的生成。綜合考慮,確定(Al+Fe)與Si的摩爾比為2∶1。

      圖3 (Al+Fe)與Si的摩爾比對(duì)絮凝效果的影響

      2.2.2 Al與Fe的摩爾比

      在(Al+Fe)與Si的摩爾比為2∶1、DMDAAC加入量為0.6%,復(fù)配溫度為80 ℃的條件下,Al與Fe的摩爾比對(duì)絮凝效果的影響見圖4。由圖4可見:不同Al與Fe的摩爾比條件下均可取得較好的除濁效果,且隨著Al含量的增加,除濁效果呈上升趨勢(shì),可見鋁含量增加有利于除濁;隨著Al與Fe的摩爾比的增大,色度去除率迅速升高,當(dāng)Al與Fe的摩爾比大于1∶2后,繼續(xù)提高鋁含量則色度去除率的上升趨緩;鉈去除率隨著Al與Fe的摩爾比的增大呈下降趨勢(shì),且在摩爾比達(dá)到1∶2后出現(xiàn)迅速下降。鋁離子與鐵離子在絮凝劑中發(fā)揮的作用不同:鋁鹽脫色效果好,絮體大,但沉降速率慢;鐵鹽形成的絮體較小,但較密實(shí),沉降速率快。因此,適當(dāng)增加鐵離子含量有助于提高絮體的密實(shí)性和沉降速率,適當(dāng)增加鋁離子含量有助于提高絮凝劑的脫色性能。綜合考慮,確定Al與Fe的摩爾比為1∶2。

      圖4 Al與Fe的摩爾比對(duì)絮凝效果的影響

      2.2.3 DMDAAC加入量

      在(Al+Fe)與Si的摩爾比為2∶1、Al與Fe的摩爾比為1∶2、復(fù)配溫度為80 ℃的實(shí)驗(yàn)條件下,DMDAAC加入量對(duì)絮凝效果的影響見圖5。由圖5可見:當(dāng)DMDAAC加入量為0時(shí),色度去除率可達(dá)95.0%,隨著DMDAAC加入量的增大除色效果未見明顯提升;隨著DMDAAC加入量的增加,絮凝劑除濁、除鉈效果呈上升趨勢(shì),當(dāng)DMDAAC加入量為0.8%時(shí),濁度和鉈的去除率分別達(dá)到95.8%和93.4%,繼續(xù)增大DMDAAC加入量時(shí),除濁、除鉈效果未見明顯提升。這是因?yàn)椋篋MDAAC加入量的增大使復(fù)配過程完成得越來越充分,絮凝劑性能因而得到持續(xù)增強(qiáng);而復(fù)配充分完成后,再增加DMDAAC作用不大,過量的DMDAAC反而可能造成出水COD升高,且DMDAAC價(jià)格較高,過量使用會(huì)大幅增加成本。綜合考慮,確定DMDAAC用量為0.8%。

      圖5 DMDAAC加入量對(duì)絮凝效果的影響

      2.2.4 復(fù)配溫度

      在(Al+Fe)與Si的摩爾比為2∶1、Al與Fe的摩爾比為1∶2、DMDAAC加入量為0.8%的條件下,復(fù)配溫度對(duì)絮凝效果的影響見圖6。由圖6可見:復(fù)配溫度從40 ℃升至100 ℃時(shí),色度去除率基本保持在95%左右,沒有明顯變化;隨著溫度的升高,絮凝劑除濁、除鉈的效果均逐漸提升;當(dāng)復(fù)配溫度為80 ℃時(shí),濁度和鉈的去除率分別達(dá)到96.7%和94.4%;溫度繼續(xù)升高,除濁效果和除鉈效果未見明顯提升。綜合考慮,確定復(fù)配溫度為80 ℃。

      圖6 復(fù)配溫度對(duì)絮凝效果的影響

      2.3 廢水的處理?xiàng)l件優(yōu)化

      以下實(shí)驗(yàn)均采用上述優(yōu)化條件下制備的復(fù)合絮凝劑。

      2.3.1 絮凝劑投加量

      在廢水pH為9.0、沉降時(shí)間為10 min的條件下,絮凝劑投加量對(duì)絮凝效果的影響見圖7。

      圖7 絮凝劑投加量對(duì)絮凝效果的影響

      由圖7可見:總體而言,絮凝劑的除色、除濁、除鉈效果均隨絮凝劑投加量的增加而提升;當(dāng)絮凝劑投加量為0.7 g/L時(shí),色度去除率即可達(dá)95.4%,之后繼續(xù)增加投加量并未對(duì)除色效果有所促進(jìn);當(dāng)絮凝劑投加量達(dá)到0.8 g/L時(shí),濁度和鉈的去除率分別高達(dá)95.8%和94.8%,之后繼續(xù)增加投加量,去除率均變化不大。過多的投加量會(huì)增加水中殘留離子的濃度與處理成本,綜合考慮,確定絮凝劑投加量為0.8 g/L。

      2.3.2 廢水pH

      在絮凝劑投加量為0.8 g/L、沉降時(shí)間為10 min的條件下,廢水pH對(duì)絮凝效果的影響見圖8。由圖8可見:絮凝劑的除色、除濁、除鉈效果均隨廢水pH的升高而呈先上升后下降的趨勢(shì);pH=9.0時(shí),色度去除率最高,達(dá)到95.6%;pH=9.5時(shí),濁度和鉈的去除率均最高,分別達(dá)到96.4%和95.5%。廢水pH主要通過影響廢水膠體粒子電位特性以及絮體生長形態(tài)來影響絮凝效果。研究表明:在較低pH條件下,廢水膠態(tài)粒子難以脫穩(wěn)聚合,絮體細(xì)小,黏結(jié)能力弱,絮凝效果較差;而在較高pH條件下,絮凝劑能充分發(fā)揮電中和脫穩(wěn)及吸附網(wǎng)捕能力,膠態(tài)粒子易脫穩(wěn),絮體粗大、密實(shí),絮凝效果較好;但pH過高時(shí),絮體會(huì)反溶,導(dǎo)致絮凝效果變差[26]。綜合考慮,確定廢水pH為9.5。

      圖8 廢水pH對(duì)絮凝效果的影響

      2.3.3 沉降時(shí)間

      在絮凝劑投加量為0.8 g/L、廢水pH為9.5的條件下,沉降時(shí)間對(duì)絮凝效果的影響見圖9。

      圖9 沉降時(shí)間對(duì)絮凝效果的影響

      由圖9可見:在最初的沉降過程中,色度、濁度和鉈的去除效果明顯,在沉降時(shí)間為5 min時(shí),去除率均達(dá)85%以上;隨著沉降時(shí)間延長,去除率進(jìn)一步提高,沉降時(shí)間為15 min時(shí),色度、濁度和鉈的去除率分別高達(dá)95.0%,96.4%和95.6%;繼續(xù)延長沉降時(shí)間,色度、濁度和的鉈的去除率基本保持不變。綜合考慮,確定沉降時(shí)間為15 min。

      在上述優(yōu)化條件下,處理后廢水的色度、濁度、鉈質(zhì)量濃度分別為10度、6 NTU、13 μg/L。

      3 結(jié)論

      a)表征結(jié)果顯示:PSAF與DMDAAC先利用氫鍵形成聚合體后脫水,然后DMDAAC鏈上的烯基雙鍵與PSAF中的聚鐵、聚鋁基團(tuán)發(fā)生橋聯(lián)反應(yīng),以配位鍵形式將基團(tuán)引入DMDAAC鏈,形成一種新型復(fù)合絮凝劑。

      b)復(fù)合絮凝劑制備的最優(yōu)條件為(Al+Fe)與Si的摩爾比2∶1、Al與Fe的摩爾比1∶2、DMDAAC加入量0.8%;廢水處理的最優(yōu)條件為絮凝劑投加量0.8 g/L、廢水pH 9.5、沉降時(shí)間10 min。

      c)在上述優(yōu)化條件下,廢水的色度、濁度、鉈的去除率分別達(dá)到95.0%,96.4%,95.6%;處理后廢水的色度、濁度、鉈質(zhì)量濃度分別為10度、6 NTU、13 μg/L。

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      (編輯 魏京華)

      Preparation of PSAF-DMDAAC composite flocculant and treatment of thallium-containing wastewater

      Xu Youze,Cheng Yingxiang,F(xiàn)u Guangyi,Zhao Yuanyuan,Chen Caili
      (Hunan Province Key Laboratory of Water Pollution Control Technology,Hunan Research Academy of Environmental Protection Sciences,Changsha Hunan 410004,China)

      A composite polymeric flocculant PSAF-DMDAAC was prepared by compounding laboratory-made polysilicate aluminum and ferric(PSAF)with dimethyl diallyl ammonium chloride(DMDAAC),it was used for treatment of thallium-containing wastewater. The characterization results indicate that a polymer of PSAF and DMDAAC is fi rstly formed by hydrogen bond and then dehydrated. Within the dehydrated polymer,bridging reaction subsequently generates between the double-bond alkenyl of DMDAAC and the polymeric Fe/Al groups of PSAF,the groups of PSAF is embed into the DMDAAC chain by coordination bond to form a new type of composite fl occulant. The experimental results show that:The optimuml conditions for composite flocculant preparation are n(Al+Fe)∶n(Si)=2∶1,n(Al)∶n(Fe)=1∶2 and 60%(w)DMDAAC solution dosage 0.8%(w);The optimum conditions for wastewater treatment are fl occulant dosage 0.8 g/L,wastewater pH 9.5 and sedimentation time 10 min;Under these optimum conditions,the removal rate of chromaticity,turbidity and thallium in wastewater are 95.0%,96.4%,95.6% respectively.

      polysilicate aluminum ferric(PSAF);dimethyl diallyl ammonium chloride(DMDAAC);composite fl occulant;thallium-containing wastewater

      X703.1

      A

      1006-1878(2017)01-0062-06

      10.3969/j.issn.1006-1878.2017.01.011

      2016 - 06 - 02;

      2016 - 10 - 29。

      許友澤(1985—),男,安徽省六安市人,碩士,助理研究員,電話 0731 - 84131667,電郵 youzexing@163.com。

      國家環(huán)境保護(hù)公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(2014-04-717);國家國際科技合作專項(xiàng)(2013DFG91190)。

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