酸棗仁皂苷的提取工藝研究進(jìn)展

田洋

摘要：在查閱、收集國(guó)內(nèi)酸棗仁皂苷提取、分離純化工藝文獻(xiàn)基礎(chǔ)上，綜述近幾年酸棗仁皂苷的提取、分離純化工藝研究進(jìn)展，旨在為進(jìn)一步開(kāi)展酸棗仁相關(guān)研究提供參考。

關(guān)鍵詞：酸棗仁；皂苷；提??；純化

中圖分類(lèi)號(hào)：R932 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-1161（2016）09-0045-02

酸棗仁（Ziziphi Spinosae Semen）為鼠李科棗屬植物酸棗（Ziziphus jujuba var. spinosa）的干燥成熟種子，具有補(bǔ)肝、寧心、斂汗、生津的作用，常用于治療失眠和焦慮。酸棗仁的化學(xué)成分包括三萜皂苷、黃酮類(lèi)化合物、生物堿、脂肪油和多糖等，酸棗仁皂苷是其有效成分之一，具有鎮(zhèn)靜催眠、降壓、抗心肌缺血、降血脂等藥理作用。國(guó)內(nèi)對(duì)于酸棗仁皂苷的提取、純化等方面進(jìn)行了大量研究，在查閱收集大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，綜述近幾年來(lái)酸棗仁皂苷的提取、分離純化等工藝研究進(jìn)展，旨在為相關(guān)研究提供參考。

1 提取方法

1.1 傳統(tǒng)提取法

酸棗仁皂苷的傳統(tǒng)提取方法為回流提取法和水浸提取法。祝洪艷等采用乙醇回流提取法，以乙醇體積分?jǐn)?shù)（0，30%，50%，70%，80%，95%）、液固比（8‥1，10‥1，12‥1，15‥1，20‥1）、提取時(shí)間（1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 h）和提取次數(shù)（1，2，3，4）為考察因素，篩選各因素對(duì)酸棗仁皂苷提取影響的取值范圍，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行中心組合試驗(yàn)，用SAS（9.2）軟件建立預(yù)測(cè)模型，用響應(yīng)面分析獲取的最佳提取條件為：體積分?jǐn)?shù)66%乙醇，液固比12.5‥1，回流提取3次，每次1.8 h，酸棗仁皂苷A和B含量之和平均為1.21 mg/g。李嘉瀅利用正交試驗(yàn)優(yōu)選酸棗仁總皂苷的提取工藝，優(yōu)選出的最佳提取工藝為：物料比為1‥10，乙醇濃度70%，提取溫度70 ℃，提取2次，提取時(shí)間為1.0 h。

1.2 超聲回流提取法

超聲波輔助提取是在水浸提的同時(shí)加超聲波輔助，此法不僅縮短提取時(shí)間、提高提取率，還能避免高溫對(duì)有效成分的影響。武傳芹在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，固定超聲功率為1 kW進(jìn)行超聲時(shí)間、溶劑體積分?jǐn)?shù)、料液比3因素3水平正交試驗(yàn)，以酸棗仁中皂苷A和B總得率作為檢測(cè)指標(biāo)，采用膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜法測(cè)定皂苷A和B的得率，由此得到的最佳提取工藝條件為：超聲時(shí)間140 min、溶劑體積分?jǐn)?shù)75%、料液比1 g‥12 mL，在該條件下酸棗仁皂苷A和B的得率為0.077 44%。將最佳工藝條件下得出的結(jié)果與同樣條件下的超聲提取和索氏提?。囟?00℃）法進(jìn)行比較，結(jié)果好于這2種方法。

1.3 微波輔助提取法

微波輔助是在水浸提的同時(shí)加入微波，此法具有高效、快速、節(jié)能的優(yōu)點(diǎn)。房信勝等采用單因素試驗(yàn)和L9（34）正交試驗(yàn)確定酸棗仁皂苷A的最佳提取工藝為：5 g酸棗仁粉末用體積分?jǐn)?shù)70%乙醇提取2次，提取溫度60 ℃，提取時(shí)間8 min，液固比16‥1（mL‥g），微波功率800 W，此條件下酸棗仁皂苷A的得率為0.526 mg/g。與其它傳統(tǒng)提取方法相比，微波輔助提取在獲得較高提取得率的同時(shí)，能有效縮短提取時(shí)間，節(jié)約資源，具有良好的應(yīng)用前景。

1.4 酶解輔助提取法

酶解法提取大棗多糖主要是利用酶解使大棗結(jié)構(gòu)變得松散，降低與原料的結(jié)合力，有利于多糖浸出。陳慶忠等研究復(fù)合酶法提取酸棗仁中皂苷A與皂苷B的最優(yōu)工藝，以酸棗仁皂苷A與皂苷B的提取率為檢測(cè)指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)酶解溫度、酶解pH值、酶活力和酶解時(shí)間4個(gè)主要因素進(jìn)行優(yōu)選，在工藝條件溫度為40 ℃、pH值為5.0、纖維素酶與果膠酶用量均為30 U/g、酶解時(shí)間為5 h時(shí)，酸棗仁皂苷A與皂苷B的提取率最高。

1.5 其它提取方法

除以上常用的提取方法外，也有很多研究采用了其它提取技術(shù)，如超臨界-CO2萃取、罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取、減壓提取等，均取得了較好的提取效果。

楊軍宣等采用單因素考察法，以酸棗仁皂苷A的收率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間、CO2體積流量、夾帶劑類(lèi)型及其用量等因素對(duì)萃取效果的影響。結(jié)果表前，超臨界-CO2萃取酸棗仁中皂苷類(lèi)成分的最佳工藝為：萃取壓力35.0 MPa，萃取溫度45 ℃，以95%乙醇為夾帶劑，其與藥材投料量比例為1‥1（V/W），CO2體積流量6 L/min，循環(huán)萃取時(shí)間3.0 h。超臨界-CO2萃取酸棗仁中皂苷類(lèi)成分具有快速、高效等優(yōu)點(diǎn)，提取效果優(yōu)于傳統(tǒng)提取方法。

楊軍宣等以酸棗仁皂苷A及干膏得量為指標(biāo)，應(yīng)用L9（34）正交設(shè)計(jì)法分別優(yōu)化減壓提取與常規(guī)提取的工藝，對(duì)比不同方法的提取效率，結(jié)果表明酸棗仁減壓提取的效率明顯優(yōu)于常壓提取。滕騰等采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，考察溶劑種類(lèi)、提取時(shí)間、溶劑倍量和提取溫度4個(gè)因素對(duì)提取酸棗仁中酸棗仁總皂苷含量的影響。優(yōu)化后的提取條件為：提取溶劑70%乙醇，提取溫度70 ℃，提取時(shí)間30 min，溶劑倍量8 mL/g，酸棗仁總皂苷含量為0.902 mg/g。

2 分離純化方法

提取得到的酸棗仁皂苷需要進(jìn)一步分離純化。純化皂苷的方法有大孔樹(shù)脂、超濾、正丁醇萃取等。大孔吸附樹(shù)脂具有良好的大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，可以通過(guò)物理吸附從溶液中有選擇地吸附有機(jī)物，具有吸附容量大、再生簡(jiǎn)單、效果可靠等優(yōu)點(diǎn)，為皂苷類(lèi)化合物分離純化的常用方法。研究表明，酸棗仁皂苷分離純化常用的大孔吸附樹(shù)脂型號(hào)有D-101、D-201、AB-8、SP700、HPD-100等。

王鋒等以酸棗仁皂苷A、B含量為指標(biāo)，采用D-101大孔樹(shù)脂純化酸棗仁皂苷，其最佳純化工藝為：吸附流速8 BV/h，洗脫流速4 BV/h，蒸餾水沖洗3BV，70%乙醇洗脫3 BV。兩種酸棗仁皂苷洗脫率均達(dá)到90%以上，精制率均達(dá)到65%以上；產(chǎn)品中酸棗仁皂苷A、B含量之和為7.3%。

丁軻等從7種極性不同的大孔樹(shù)脂中篩選出一種對(duì)酸棗仁三萜總皂苷具有良好吸附和解吸性能的樹(shù)脂——三菱SP700樹(shù)脂，使純化的皂苷提取物含量提高4倍。李嘉瀅考察6種大孔吸附樹(shù)脂對(duì)酸棗仁總皂苷的吸附性能和洗脫參數(shù)，結(jié)果表明，選用HPD-100大孔吸附樹(shù)脂，酸棗仁總皂苷富集于70%乙醇洗脫液部位，洗脫率為91.77%，精制度為298.75%，酸棗仁皂苷A精制度為266.53%。

3 結(jié)語(yǔ)

傳統(tǒng)提取工藝提取率低，且存在提取溫度高、時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)；而微波輔助提取、超聲提取、超臨界-CO2提取等新技術(shù)在提高酸棗仁皂苷提取率、縮短提取時(shí)間等方面具有優(yōu)勢(shì)。因此，開(kāi)展酸棗仁皂苷的提取分離純化等方面的研究，對(duì)酸棗仁的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用具有重要意義。

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