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    氣相色譜分析方法在煤化工領域的應用研究進展

    2017-03-06 06:38:40陳磊安陽化學工業(yè)集團有限責任公司河南安陽455000
    化工管理 2017年24期
    關鍵詞:色譜分析煤化工檢測器

    陳磊(安陽化學工業(yè)集團有限責任公司,河南 安陽 455000)

    氣相色譜分析方法在煤化工領域的應用研究進展

    陳磊(安陽化學工業(yè)集團有限責任公司,河南 安陽 455000)

    氣相色譜分析法是分析樣品的一種常見方法,其作為一種常見的檢驗分析技術,在很多領域都得到了廣泛的應用,在生物制藥、食品領域和工業(yè)上的應用都非常普遍,在煤化工領域中應用也具有很大的優(yōu)勢。本文就氣相色譜分析方法在煤化工領域中的應用研究進行分析,旨在為與同行溝通交流。

    氣相色譜分析法;煤化工領域;應用

    氣相色譜分析方法就是采用載體作為流動相將樣品帶入到色譜柱中,在色譜柱中根據(jù)樣品的極性差異或者沸點差異來將樣品有序分離,在檢測系統(tǒng)中對樣品進行定量分析和定性分析。將氣相色譜法應用在煤化工領域中具有很多優(yōu)勢,其分離效率非常高,分析的速度非???,檢測靈敏度非常高,選擇性好,應用法范圍廣。在實際的應用過程中,要結合實際情況來合理選擇。

    1 氣相色譜法分析的特點和優(yōu)勢

    1.1 氣相色譜法的特點

    氣相色譜法是近年來非常普及的一種新興分離、分析技術,主要用來對復雜樣品中的化合物進行分離,可以對不容易分解和容易揮發(fā)的化合物進行分析和分離?,F(xiàn)階段,氣相色譜法無論是理論知識還是實踐方面都已經發(fā)展地比較完善。采用氣相色譜法進行分析,使用到的常見儀器主要包括氣相色譜儀、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、氣流系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等,使用的檢測器主要有兩種,分別為熱導檢測器和火焰電離檢測器,這兩種檢測器測定的濃度范圍非常大,對多種分析成分都具有很高的靈敏性。復雜樣品中具有多種物質,這些物質的物理特性和化學特性都不同,樣品進入到色譜柱之后,會和色譜柱相應的填充物產生作用力,此時被空氣中的氣流帶動,就會在相應的速度下帶動流出,而樣品中不同物質最終流出的速度不同,就可以有效分析化合物中的不同成分,當從色譜柱底部流出時,檢測系統(tǒng)就會檢測到各種化學物,并產生響應的信號,將其轉化為電信號輸出,進行檢測。

    1.2 氣相色譜法的優(yōu)勢

    將氣相色譜法應用到煤化工領域中具有很多優(yōu)勢,色譜帶的重復性能非常好,并且非常精準,采用氣象色譜法來對樣品進行檢測,檢測到的最低濃度標準非常低,比化學法的最低濃度標準要低很多,因此檢驗的精準度非常高[1]。采用氣相色譜法進行分離和分析,充分體現(xiàn)了檢測分離的自動性,并且分析和檢測是兩個獨立進行的過程,在分析和檢測各種組分時,都是獨立進行的,彼此之間不會產生影響。在檢測過程中,使用的六通閥氣體進樣器的重復性非常好,受到人的操作影響比較小,可以確保數(shù)據(jù)的精準性。氣相色譜法檢測的效率非常高,分離的速度非??欤褂玫臉悠妨糠浅I?,并且具有很高的靈敏度,采用合適的檢驗器能夠檢測出很多種雜質。氣相色譜法具有很好的選擇性,應用的范圍也非常廣。

    2 氣相色譜法在煤化工領域中的應用

    采用氣相色譜法對產物進行分析,和其他類型的從測定方法相比,測定的時間比較短,并且能夠有效提升檢測的準確性和精密度,檢驗的方法非??旖?,并且能夠準確定量,如果不考慮采樣的誤差,整個檢測結果具有很好的再現(xiàn)性和重復性。這種檢測方法在很多領域中都得到廣泛的應用,具有很好的發(fā)展前景。

    2.1 氣相色譜分析法使用的儀器設備

    以煤炭為原料生產尿素、甲胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等物質,對于生產出來的產品要進行雜質含量的定性測定和定量測定,采用氣相色譜法非常高效便捷,使用的儀器包括氣相色譜儀、色譜數(shù)據(jù)處理機和工作站等組成,通過進樣、色譜分離、檢測等過程完成分析檢測。色譜儀主機由色譜柱室、氣路控制和電氣控制組成,而色譜柱室內又包括檢測器和進樣器,色譜柱采用不銹鋼填充柱,氣相色譜儀帶有毛細管進樣系統(tǒng)。同時還需要使用到高純氮氣鋼瓶、高純空氣發(fā)生器和高純氮氣發(fā)生器。

    2.2 色譜柱的制備

    色譜柱的柱管長度為3米,內鏡為3毫米,是不銹鋼柱管,在實際實際過程中,要按照能偶滿足分離要求的內徑和柱長度,配比固定相,對于不同產物的分離分析,其固定相的制定也是不同的[2]。然后填充色譜柱,將色譜柱的出口端和檢測器的一端相連,采用少量的紗布和玻璃秒堵塞,抽真空,采用小木槌輕輕對色譜柱進行敲打,讓色譜柱的填充物質能夠緩緩進入到固定相中,直到固定相中不能再裝入。將色譜柱拆下,在另外一端也采用玻璃棉堵住。對于固定相的填裝量的確定應該結合色譜柱的內徑來確定,對于內徑為3毫米的填裝量為4.89,對于內徑為2毫米的填裝量為2.29.將制備好的色譜柱在一定的條件下老化,一般采用載氣老化,保持柱溫100度,流量每分鐘30ml,要老化8個小時。

    2.3 設置色譜條件

    色譜柱的最高使用溫度為200度,檢測器的溫度150度,汽化室溫度150度,柱溫100度,采用直接進樣方法,柱前壓保持在0.1兆帕。設置好色譜條件之后,就可以開始分析檢測,得到樣品的圖譜,然后對圖譜分析就可以得到樣品的純度,是否含有雜質,已經含有的雜質的量為多少。

    3 結語

    將氣相色譜法應用到煤化工領域中的作用良好,能夠對尿素、甲胺、DMF/DMAC等產物進行有效分析,確定產物的純度,檢測出產品中含有的各種雜質,從而提升產品的質量,促進煤化工企業(yè)的健康和諧發(fā)展。因此在實際的煤化工領域中,一定要充分利用氣相色譜分析的優(yōu)勢來進行分離和分析。近年來,隨著煤化工的進一步發(fā)展,煤化工領域中出現(xiàn)了一些系的分析難題,煤化工的工藝也越來越復雜,因此單純采用氣相色譜分析法也逐漸暴露出一些局限性,人們一定要加強對檢測技術的創(chuàng)新,將氣象色譜分析法和其他新的技術有效結合在一起,進一步提升檢測的質量和效率。

    [1]董永花.氣相色譜法在煤化工分析中的應用研究[J].中國化工貿易,2013,1(10):243-244.

    [2]胥興鈺.氣相色譜法在煤化工分析中的應用研究[J].山東工業(yè)技術,2016,2(4):16-17.

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