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    高鋁粉煤灰提取氧化鋁技術(shù)及其工業(yè)化進(jìn)展

    2017-03-05 12:24:15李世春王永旺陳東張?jiān)品?/span>神華神華資源綜合開發(fā)有限公司內(nèi)蒙古鄂爾多斯010300
    化工管理 2017年16期
    關(guān)鍵詞:脫硅堿法氧化鋁

    李世春 王永旺 陳東 張?jiān)品?神華神華資源綜合開發(fā)有限公司, 內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 010300)

    高鋁粉煤灰提取氧化鋁技術(shù)及其工業(yè)化進(jìn)展

    李世春 王永旺 陳東 張?jiān)品?神華神華資源綜合開發(fā)有限公司, 內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 010300)

    利用高鋁粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁有利于緩解我國鋁土礦資源短缺的現(xiàn)狀,對增強(qiáng)我國鋁產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展能力有著重要現(xiàn)實(shí)意義。本文論述了從高鋁粉煤灰中提取氧化鋁的主要工藝技術(shù)及其工業(yè)化進(jìn)展,并探討了目前高鋁粉煤灰提取氧化鋁工業(yè)化亟待解決的關(guān)鍵問題。

    粉煤灰;氧化鋁;技術(shù);工業(yè)化

    0 引言

    我國鋁土礦資源相對匱乏,主要以一水硬鋁石為主,且礦石大多數(shù)屬于中低品位。近年來隨著我國鋁產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展,鋁土礦消耗逐年增加,我國鋁土礦資源短缺的現(xiàn)狀日趨嚴(yán)峻,尋找新的鋁土礦替代資源已刻不容緩。高鋁粉煤灰是近年來在我國內(nèi)蒙古中西部和山西北部發(fā)現(xiàn)的一種富鋁粉煤灰,其中氧化鋁的含量高達(dá)40%左右,相當(dāng)于國外三水鋁石礦的氧化鋁含量。我國高鋁煤炭資源不僅儲量豐富,而且分布相對集中,遠(yuǎn)景資源量在1000億噸左右;初步預(yù)算,我國高鋁煤炭遠(yuǎn)景資源量中氧化鋁的蘊(yùn)藏量在100億噸左右,是我國特有的具有開發(fā)價值的含鋁非鋁土礦資源。從高鋁粉煤灰中提取氧化鋁,有利用緩解我國鋁土礦資源短缺的現(xiàn)狀,對增強(qiáng)我國鋁產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展能力有著非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。

    國外利用粉煤灰提取氧化鋁的研究起步較早。雖然我國粉煤灰提取氧化鋁的深入科學(xué)研究相對較晚,但在政府相關(guān)政策的大力支持下,近年來我國眾多科研院校、大中型企業(yè)也相繼開展了高鋁粉煤灰提取氧化鋁技術(shù)的研究,并取得了不錯的科研成果,部分工藝技術(shù)已經(jīng)進(jìn)入了工業(yè)化階段。本文論述了高鋁粉煤灰提取氧化鋁的主要工藝技術(shù)及其工業(yè)化進(jìn)展,并探討了目前高鋁粉煤灰提取氧化鋁工業(yè)化亟待解決的關(guān)鍵問題。

    1 堿法粉煤灰提取氧化鋁技術(shù)及其工業(yè)化

    堿法提取氧化鋁是國內(nèi)外發(fā)展最早、最常用的粉煤灰提取氧化鋁方法,具有代表性的方法有石灰石燒結(jié)法和堿石灰燒結(jié)法。

    1.1 石灰石燒結(jié)法

    將粉煤灰和石灰石按一定比例混合,經(jīng)過研磨后高溫?zé)Y(jié),使粉煤灰中的二氧化硅和氧化鋁分別生成鋁酸鈣(12CaO·7Al2O3)和硅酸二鈣(2CaO·SiO2),前者可溶于碳酸鈉溶液,而后者不溶于碳酸鈉溶液,從而實(shí)現(xiàn)硅和鋁的分離,之后再進(jìn)一步溶出氧化鋁。20世紀(jì)50年代,波蘭克拉科夫礦冶學(xué)院格日麥克教授[1]以高鋁煤矸石或高鋁粉煤灰為原料,首次采用石灰石燒結(jié)法,從中提取氧化鋁并利用其殘?jiān)a(chǎn)硅酸鹽水泥,并在波蘭和美國等10個國家先后得專利權(quán)。張佰永等[2]通過CaO-Al2O3-SiO2相圖對粉煤灰石灰石燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁的機(jī)理進(jìn)行了研究,嚴(yán)格控制生料的配比和燒成制度,得到質(zhì)優(yōu)的燒成產(chǎn)物鋁酸鈣和硅酸二鈣,保證了孰料的溶出率。趙喆等[3]采用石灰石燒結(jié)熟料自粉化方法,在石灰石與粉煤灰的配比為1.8,燒結(jié)溫度為1380℃,保溫時間為60min,出爐溫度為800℃的條件下,熟料的自粉化效果最好,并且熟料中的鋁溶出率可達(dá)到79%以上。楊石波等[4]對石灰石燒結(jié)法提取氧化鋁的工藝進(jìn)行了改進(jìn),通過燒結(jié)活化、酸溶、萃取提純、結(jié)晶沉淀和焙燒等工序制得了氧化鋁,鋁的回收率達(dá)到了77%。

    蒙西集團(tuán)1998年在國內(nèi)率先進(jìn)行了粉煤灰提取氧化鋁的研發(fā)工作,先后經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)性研究、中試,于2004年完成工業(yè)化試驗(yàn)。2013年,蒙西鄂爾多斯鋁業(yè)有限公司采用“石灰石燒結(jié)-拜耳法”,“年產(chǎn)40萬噸粉煤灰提取氧化鋁項(xiàng)目”一期工程(年產(chǎn)20萬噸粉煤灰氧化鋁)建成投產(chǎn)[5]。2014年,國內(nèi)首條采用“石灰石燒結(jié)-拜耳法”從高鋁粉煤灰提取氧化鋁的工業(yè)化生產(chǎn)線打通全部工藝流程并生產(chǎn)出合格氧化鋁產(chǎn)品。受技術(shù)、市場成本及原料等因素的限制,蒙西年產(chǎn)20萬噸粉煤灰氧化鋁廠運(yùn)行斷斷續(xù)續(xù)。2017年2月,蒙西20萬噸粉煤灰氧化鋁廠重啟試車,后期順利完成后有望進(jìn)入穩(wěn)定生產(chǎn)。

    1.2 堿石灰燒結(jié)法

    堿石灰燒結(jié)法是以粉煤灰和石灰、碳酸鈉為原料,在高溫下燒結(jié)形成可溶性的偏鋁酸鈉和不溶性的硅酸二鈣,熟料經(jīng)破碎、浸出、分離、脫硅、碳酸化分解、焙燒等工序過程制得氧化鋁。季惠明等[6]以碳酸鈉為活化劑,在900℃下煅燒,使粉煤灰中惰性的氧化鋁轉(zhuǎn)變成活性的可以溶出的鋁鹽。選用硫酸為溶出劑,在一定溫度下溶出鋁鹽,使活化粉煤灰中的氧化鋁以液相形式溶出,鋁提取率超過98%。唐云等[7]采用堿石灰燒結(jié)法對粉煤灰提取氧化鋁進(jìn)行了正交試驗(yàn),在燒結(jié)溫度850℃、保溫時間30min、堿比(Na2CO3/Al2O3)為3∶1、鈣比(CaO/SiO2)為1∶1 條件下,氧化鋁溶出率為72.21%。劉能生等[8]用碳酸鈉焙燒活化處理高鋁粉煤灰,然后使用硫酸浸出其中的鋁。在焙燒溫度900℃,焙燒時間60min,硫酸銨/粉煤灰質(zhì)量比為1∶1的條件下,鋁的浸出率高達(dá)92.23%。針對傳統(tǒng)堿石灰燒結(jié)法鈣硅渣量大的缺點(diǎn),在提取氧化鋁前對粉煤灰先進(jìn)行脫硅預(yù)處理是目前的研究熱點(diǎn)。王佳東等[9]先利用堿溶法對粉煤灰進(jìn)行脫硅預(yù)處理,然后再用堿石灰燒結(jié)法對脫硅粉煤灰提取氧化鋁,在鈣比(CaO/SiO2)2、堿比(Na2O/Al2O3)1,燒結(jié)溫度1200℃,保溫時間60min的條件下,氧化鋁的提取率達(dá)到90%以上。白光輝等[10]通過預(yù)脫硅處理將粉煤灰中的鋁硅比(Al2O3/SiO2)提高到1.63-2.0,然后利用堿石灰燒結(jié)法對預(yù)脫硅粉煤灰進(jìn)行鋁提取,在Ca/( SiO2+ TiO2) =2,Na2O/Al2O3=0.98,燒結(jié)溫度1200℃,保溫時間60min的條件下,氧化鋁提取率可達(dá)到90%。王明瑋等[11]采用預(yù)脫硅-堿石灰燒結(jié)法,脫硅率達(dá)到了40%,粉煤灰中的鋁硅比(A/S)提高,燒結(jié)過程中莫來石和石英轉(zhuǎn)分別變成為Na2SiO3、NaAlO2和Na2CaSiO4,氧化鋁的提取率可以達(dá)到91%。

    2009年,大唐國際再生資源開發(fā)有限公司以“預(yù)脫硅-堿石灰燒結(jié)法”工藝技術(shù)建成了年處理60萬噸高鋁粉煤灰的工業(yè)化示范項(xiàng)目,設(shè)計(jì)氧化鋁年產(chǎn)量20萬噸。該項(xiàng)目于2010年8月成功打通全流程,于2013年10月實(shí)現(xiàn)達(dá)產(chǎn)穩(wěn)定運(yùn)行。2014 年11月,大唐國際再生資源開發(fā)有限公司“高鋁粉煤灰提取氧化鋁多聯(lián)產(chǎn)工藝技術(shù)優(yōu)化與產(chǎn)業(yè)示范”項(xiàng)目通過了科技部總體驗(yàn)收,成為國內(nèi)首個進(jìn)入商業(yè)化階段的高鋁粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁項(xiàng)目[12]。

    堿法工藝借鑒傳統(tǒng)氧化鋁生產(chǎn)工藝,工藝過程簡單,比較適合于大規(guī)模生產(chǎn)。但堿法中由于堿性物質(zhì)(石灰石或堿石灰)的使用量大,造成堿法工藝能耗高、成渣(鈣硅渣)量大。另外,堿法工藝讓粉煤灰玻璃相中的非晶態(tài)二氧化硅等組分直接進(jìn)入了廢渣,造成了資源的浪費(fèi)。因此目前堿法粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁的商業(yè)化應(yīng)用仍然停留在初步階段。

    2 酸法粉煤灰提取氧化鋁技術(shù)及其工業(yè)化

    2.1 直接酸浸法

    在粉煤灰酸法提取氧化鋁技術(shù)中,美國橡樹嶺國家實(shí)驗(yàn)室提出的直接酸浸法(DLA法),對后來的酸法技術(shù)發(fā)展有著很大的影響。該方法以粉煤灰和硫酸作為原料,粉煤灰活化后經(jīng)硫酸溶解,鋁以硫酸鋁的形式從粉煤灰中浸出,然后經(jīng)結(jié)晶、煅燒、堿溶、分解、焙燒等工序最終得到產(chǎn)品氧化鋁。孫雅珍[13]用20%~60%的硫酸直接浸泡粉煤灰,經(jīng)混合高溫加熱、過濾、結(jié)晶得到硫酸鋁,其鋁浸出率最高只有65%。針對直接酸浸法鋁浸出率比較低的缺點(diǎn),趙劍宇等[14]用氟化銨作為助溶劑來破壞鋁硅玻璃體及莫來石,鋁溶出效果得到了明顯的改善,其溶出率高達(dá)97%以上。但氟化銨在受熱過程中極易揮發(fā)分解或與其它物質(zhì)反應(yīng)生成氟化物,氟化物對人、設(shè)備、環(huán)境具有很大的危害性[15]。李來時等[16]采用細(xì)磨加焙燒活化工藝,將細(xì)磨活化后的粉煤灰經(jīng)酸浸溶出、結(jié)晶、煅燒等工序得到冶金級氧化鋁,氧化鋁的溶出率在85%以上,但該工藝過程復(fù)雜冗長,酸堿介質(zhì)不能得到循環(huán)利用,二次污染嚴(yán)重。范艷青等[17]研究了粉煤灰硫酸化焙燒提取氧化鋁的工藝,確定最佳工藝條件:粉煤灰粒度為-400目占95%以上,焙燒溫度320℃,時間2h,酸礦比1.6,在此條件下粉煤灰中氧化鋁浸出率可達(dá)87 %,且硫酸試劑通過再生實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用。趙俊梅等[18]對焙燒溫度、酸灰比、比表面積、活化劑等影響因素進(jìn)行了單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)研究,確定最佳工藝條件: 粉煤灰比表面積在1500m2/kg以上,焙燒溫度280±20℃,時間2h,酸灰比1.6,活化劑用量15%,在此條件下粉煤灰中氧化鋁浸出率可達(dá)85%。

    雖然國內(nèi)外對于直接酸溶法提取氧化鋁的研究比較多,但直接酸浸法氧化鋁的提取率不高且酸性介質(zhì)對設(shè)備和材料的腐燭嚴(yán)重,造成的設(shè)備腐蝕問題難以解決。因此直接酸溶法大多數(shù)僅集中于實(shí)驗(yàn)室小試階段,到目前為止還沒有成型的工業(yè)化實(shí)驗(yàn)。

    2.2 酸堿聯(lián)合法

    酸堿聯(lián)合法是前蘇聯(lián)發(fā)展的一種粉煤灰提取氧化鋁的方法。酸堿聯(lián)合法先用粉煤灰和碳酸鈉以一定比例混合焙燒,然后用稀鹽酸(或稀硫酸)進(jìn)行溶解,生成硅膠和氯化鋁(或硫酸鋁)溶液,將硅膠過濾用于進(jìn)一步制備白炭黑,對濾液進(jìn)行除雜后加入氫氧化鈉進(jìn)行中和、沉淀生成氫氧化鋁,最后鍛燒得到產(chǎn)品氧化鋁。丁宏婭等[19]以粉煤灰為原料、碳酸鈉為助劑,在880℃下燒結(jié);經(jīng)硫酸除硅、碳酸鈉除鐵后,加入鋁酸鋇除微量硅,得到純凈鋁酸鈉溶液;向鋁酸鈉溶液中加入氫氧化鋁晶種,采用種分分解法得到氫氧化鋁沉淀,然后在高溫下煅燒得到氧化鋁。神華集團(tuán)使用鹽酸除硅后濃縮獲得結(jié)晶氯化鋁,經(jīng)煅燒得到粗氧化鋁;粗氧化鋁經(jīng)堿溶除鐵、晶種分解、煅燒等工序最終制得產(chǎn)品氧化鋁。袁兵等[20]采用“酸溶除硅、堿溶除鐵”的原理,首先通過添加激發(fā)劑讓粉煤灰與鹽酸(20%wt)在酸灰比為2.3,酸溶溫度為115℃,酸溶時間為2h的條件下充分反應(yīng),使粉煤灰中的活性氧化鋁及鐵、錳、鈦、鎵等金屬元素溶于鹽酸,而硅不溶于鹽酸;再通過連續(xù)酸溶、分離洗滌、濃縮結(jié)晶和鍛燒得到粗氧化鋁。然后將粗氧化鋁粉末與氫氧化鈉堿液以分子比為1.6的比例配比成為漿液,在溶出溫度為210℃~240℃,溶出時間為2h的條件下,粗氧化鋁中的氧化鋁與氫氧化鈉應(yīng)后生成鋁酸鈉進(jìn)入到溶液中,經(jīng)過過濾即可除去鐵、錳、鈦、鈣等雜質(zhì)。再經(jīng)過種分、鍛燒試驗(yàn)最終得到了符合國標(biāo)一級品至二級品標(biāo)準(zhǔn)的冶金級氧化鋁產(chǎn)品。

    酸堿混合法制得的氧化鋁純度較高,且粉煤灰中鋁和硅的提取率很高;但酸堿混合法的強(qiáng)酸、純堿(或者苛性堿)消耗量過大,且氯化鋁(或硫酸鋁)溶液中Fe、Ti等雜質(zhì)的凈化比較困難。因此目前還沒有相關(guān)的工業(yè)化試驗(yàn)。

    2.3 一步酸溶法

    神華集團(tuán)郭昭華等[21]在酸堿聯(lián)合法的基礎(chǔ)上研發(fā)了“一步酸溶法”提取氧化鋁技術(shù)?!耙徊剿崛芊ā惫に嚰夹g(shù)利用了“氧化鋁溶于酸,而氧化硅不溶于酸”的基本原理。該方法以粉煤灰和鹽酸作為原料,粉煤灰與鹽酸按一定配比經(jīng)攪拌形成成品料漿,成品料漿在反應(yīng)釜中150℃~160℃溶出形成溶出液,溶出液經(jīng)過分離洗滌、凈化除雜(主要是去除鐵、鈣雜質(zhì))得到氯化鋁精制液,氯化鋁精制液經(jīng)過蒸發(fā)、結(jié)晶得到六水氯化鋁晶體,氯化鋁晶體在高溫下焙燒,發(fā)生脫水與分解反應(yīng)生成冶金級氧化鋁,其氧化鋁溶出率達(dá)到85%以上。工藝中所產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)酸回收系統(tǒng)制成原料鹽酸得到循環(huán)再利用,避免酸氣的二次污染。分離洗滌過程中生產(chǎn)的固體廢棄物,其主要成分是二氧化硅,是生產(chǎn)白炭黑、分子篩、地質(zhì)聚合物、橡型填料、硅微粉、高溫耐火磚的良好原材料,目前神華集團(tuán)經(jīng)過多年研究已經(jīng)形成了一系列國體廢棄物資源綜合利用技術(shù)。該方法具有工藝流程短、減量化、能耗低的優(yōu)點(diǎn)。但由于鹽酸屬于典型的非氧化性酸,對材料有強(qiáng)烈的腐蝕性,尤其是配料溶出工段的殘留酸濃度比較高,對溶出、物料輸送設(shè)備提出較高的耐腐要求。

    2011年8月,神華集團(tuán)基于“一步酸溶法”工藝技術(shù)在內(nèi)蒙古鄂爾多斯市準(zhǔn)格爾旗建成了年產(chǎn)4000噸粉煤灰提取氧化鋁工業(yè)化中試裝置。通過多次參數(shù)優(yōu)化、設(shè)備選型及系統(tǒng)完善等措施,中試裝置于2013年3月實(shí)現(xiàn)了連續(xù)穩(wěn)定達(dá)產(chǎn)運(yùn)行3個月的目標(biāo)。2013年6月,“一步酸溶法”高鋁粉煤灰提取氧化鋁關(guān)鍵技術(shù)研究及其工業(yè)化中試裝置開發(fā)項(xiàng)目通過了中國有色金屬工業(yè)協(xié)會和中國煤炭工業(yè)協(xié)會的科技成果鑒定,氧化鋁產(chǎn)品達(dá)到國標(biāo)冶金級一級品標(biāo)準(zhǔn)。2017年1月神華集團(tuán)氧化鋁中試裝置第七次試驗(yàn)運(yùn)行取得圓滿成功,產(chǎn)品氧化鋁化學(xué)品質(zhì)優(yōu)于國家冶金一級品標(biāo)準(zhǔn),產(chǎn)品鎵純度達(dá)到4N,物耗能耗工藝參數(shù)指標(biāo)合理,“三廢”滿足環(huán)保排放要求。目前,神華集團(tuán)以工業(yè)化中試試驗(yàn)為基礎(chǔ)已經(jīng)開啟了“一步酸溶法”提取氧化鋁工業(yè)化工藝包的初步編制工作,為粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁工業(yè)化作進(jìn)一步的準(zhǔn)備。

    3 結(jié)論與展望

    我國是目前粉煤灰排放量比較大的國家,粉煤灰的綜合化利用具有非常大的經(jīng)濟(jì)價值和社會價值,既能有效減少粉煤灰的環(huán)境污染,又能緩解我國鋁土資源短缺的問題,對增強(qiáng)我國鋁產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展能力有著非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。

    堿法工藝屬于傳統(tǒng)氧化鋁生產(chǎn)技術(shù),工藝相對成熟,大唐、蒙西相繼采用堿法工藝建成了高鋁粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁工業(yè)化廠,并已投產(chǎn)。但堿法工藝鈣硅渣量大、能耗高、成本高的缺點(diǎn)嚴(yán)重制約著其工業(yè)化的向前發(fā)展。受國內(nèi)整體經(jīng)濟(jì)增速下行、產(chǎn)能過剩、鋁錠價格低迷的影響,目前粉煤灰堿法生產(chǎn)氧化鋁的企業(yè)日子非常艱難,如大唐國際再生資源開發(fā)有限公司近年來連年遭遇虧損,有面臨倒閉的風(fēng)險。降低氧化鋁綜合生產(chǎn)成本,改善工藝、尋找鈣硅渣綜合利用途徑是今后減法工藝需要解決的重點(diǎn)難題。

    酸法工藝雖然流程簡單、能耗低、成本低,但酸性工況對設(shè)備要求較高,因此工業(yè)化進(jìn)程相對緩慢,目前尚沒有商業(yè)化階段的酸法粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁廠。研發(fā)適合于酸法工藝且性價比高的設(shè)備是酸性工藝目前需要研究的重要課題。值得關(guān)注的是,神華集團(tuán)與國內(nèi)外頂尖科研機(jī)構(gòu)合作,已經(jīng)成功研制了一批適合于“一步酸溶法”工藝的特制設(shè)備[22]。日前神華集團(tuán)完成了“一步酸溶法”中試裝置第七次運(yùn)行試驗(yàn),整體設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定,設(shè)備故障率非常低??梢灶A(yù)見,粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁離工業(yè)化已經(jīng)越來越近。

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