堿法提取黍米粉膳食纖維的研究

高曉麗+王瑞+閆艷華+賀瑩+劉慧慧

摘 要：該研究采用堿法提取黍米粉膳食纖維，探討了料液比、堿解溫度、堿解時(shí)間、堿液濃度對(duì)黍米膳食纖維提取的影響，并采用正交實(shí)驗(yàn)方法確定最佳提取條件。結(jié)果表明：當(dāng)料液比為1∶15、堿解溫度為65℃、堿解時(shí)間為2.5h、堿液濃度為0.6%時(shí)，黍米膳食纖維的提取率可達(dá)12.25%，持水力為6.5g/g，溶脹性為5.8mL/g。

關(guān)鍵詞：黍米；膳食纖維；堿法

中圖分類號(hào) TS201.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2017）21-0105-03

Study on Extraction of Dietary Fiber from Millet Flour by Alkaline Method

Gao Xiaoli et al.

（Life Science Department，Lvliang College，Lvliang 033000，China）

Abstract：The alkaline method was used to extract dietary fiber from millet flour. Effects of solid-liquid ratio，alkali hydrolysis temperature，alkali hydrolysis time and lye concentration on the extraction of dietary fiber were discussed and the optimum extraction conditions were determined by orthogonal experiment. The results showed that when the solid-liquid ratio was 1∶15，the alkali hydrolysis temperature was 65℃，the time of alkaline hydrolysis was 160min and the concentration of lye was 0.6%，the extraction rate of dietary fiber was 12.25%. Simultaneously，the water-holding capability was 6.5g/g，and the expansibility was 5.8mL/g.

Key words：Millet；Dietary fiber；Alkaline method

膳食纖維是能抗人體小腸消化吸收的，而在人體大腸能部分或全部發(fā)酵的可食用的植物性成分、碳水化合物及其相類似物質(zhì)的總和，可分為水溶性纖維（SDF）和水不溶性纖維（IDF）兩大類，主要包括纖維素、半纖維素、果膠、樹膠、海藻多糖、木質(zhì)素，以及抗性淀粉、抗性糊精、抗性低聚糖、改性纖維素等[1]。膳食纖維具有高持水力、容積作用、吸附作用、陽(yáng)離子交換和結(jié)合作用，可改變腸道系統(tǒng)中的微生物群系組成，具有防治結(jié)腸癌、冠心病、便秘、糖尿病、預(yù)防肥胖、降血壓等功能[2-4]，在抗腫瘤方面也具有較好的作用[5]，并且在降血脂、保護(hù)腸道黏膜屏障方面也有較好的效果[6]。目前，提取膳食纖維的方法主要有水提法、化學(xué)分離方法、發(fā)酵法、酶法、化學(xué)試劑-酶結(jié)合分離法、膜分離法等，其中化學(xué)法工藝簡(jiǎn)單、成本低，且乙醇可回收再利用，能夠同時(shí)獲取水溶性膳食纖維和水不溶性膳食纖維，充分利用原料[7]。

黍米也稱黃米，是一種黍科植物的果實(shí)，是中國(guó)最重要的五谷之一，可用于煮粥、做糕及釀酒等。黍米主要出產(chǎn)于中國(guó)的山西省附近，是制作年糕的重要材料，其主要成分除淀粉和蛋白質(zhì)外，膳食纖維含量也很豐富[8]。國(guó)內(nèi)黍米產(chǎn)量巨大，應(yīng)用地區(qū)顯示局限性，國(guó)內(nèi)對(duì)黍米的研究目前還較少，對(duì)其深度開發(fā)利用不足，更沒有體現(xiàn)出其應(yīng)有的價(jià)值。本實(shí)驗(yàn)采用堿法從黍米粉中提取膳食纖維，以期為黍米的綜合開發(fā)利用提供基礎(chǔ)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑 黍米粉（市售）；HCl、NaOH、無(wú)水乙醇、H2O2，均為分析純。

1.2 儀器設(shè)備 SSY-H型不銹鋼電熱恒溫水浴鍋（上海華巖儀器設(shè)備有限公司），電熱鼓風(fēng)干燥箱（GZX-9146MBE）（上海博迅有限公司醫(yī)療設(shè)備廠），電子天平（JY2002）（北京海納興業(yè)科技有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 提取方法 準(zhǔn)確稱取黍米粉10g，按照一定料液比加入蒸餾水?dāng)嚢?，加入一定量的NaOH，置于恒溫水浴鍋中于一定溫度下堿解一定時(shí)間。堿解結(jié)束后用HCl調(diào)至中性，加入4倍體積95%乙醇醇沉4h，抽濾，濾渣用75%的乙醇洗滌，干燥。干燥后的產(chǎn)品用8%的雙氧水調(diào)pH為8.5，于40℃下進(jìn)行脫色2h。脫色后洗滌到中性、烘干、粉碎、過篩，即為成品。

1.3.2 單因素實(shí)驗(yàn) 在堿法提取黍米膳食纖維時(shí)，以膳食纖維提取率為指標(biāo)，選取料液比、堿解溫度、堿解時(shí)間、堿液濃度4個(gè)因素，研究對(duì)黍米膳食纖維提取的影響。

1.3.2.1 料液比對(duì)膳食纖維提取的影響 稱取黍米粉5份，分別按1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25的料液比加入蒸餾水，分別加入0.6%的NaOH（g/g），攪拌均勻，在55℃下水解2h，研究料液比對(duì)黍米膳食纖維提取的影響。

1.3.2.2 堿解溫度對(duì)膳食纖維提取的影響 稱取黍米粉5份，分別按料液比1∶15加入蒸餾水，加入0.6%的NaOH（g/g），攪拌均勻，分別在35℃、45℃、55℃、65℃、75℃下水浴2h，考察堿解溫度對(duì)黍米膳食纖維提取的影響。

1.3.2.3 堿解時(shí)間對(duì)膳食纖維提取的影響 稱取黍米粉5份，分別按料液比1∶15加入蒸餾水，加入0.6%的NaOH（g/g），攪拌均勻，55℃下分別提取1h、1.5h、2h、2.5h、3h，考察堿解時(shí)間對(duì)黍米膳食纖維提取的影響。endprint

1.3.2.4 堿液濃度對(duì)膳食纖維提取的影響 稱取黍米粉5份，分別按料液比1∶15加入蒸餾水，并按原料量的0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%加入NaOH，攪拌均勻，55℃下水浴2h，考察堿液濃度對(duì)黍米膳食纖維提取的影響。

1.3.3 正交實(shí)驗(yàn) 結(jié)合單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取料液比、堿解溫度、堿解時(shí)間和堿液濃度4因素，選擇合適的因素水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定黍米粉膳食纖維的最佳提取工藝條件。

1.3.4 持水力與溶脹性的測(cè)定

1.3.4.1 持水力 稱取1g樣品加水20mL，室溫下靜置1h，瀝干后將其轉(zhuǎn)移至表面皿上稱重，計(jì)算持水力[9]：

[持水力（g/g）=樣品濕重量（g）-樣品干重量（g）樣品干重量（g）]1.3.4.2 溶脹性 準(zhǔn)確稱取0.1g產(chǎn)物于20mL量筒中，測(cè)定其體積后加入10mL蒸餾水并調(diào)節(jié)pH為8，放置24h測(cè)定體積，按下式計(jì)算溶脹性：

[溶脹性（mL/g）=溶脹后纖維體積—干品體積樣品干重量]

1.3.5 黍米膳食纖維提取率的計(jì)算

[膳食纖維（IDF）得率（%）=所得DF重量樣品重量×100]

2 結(jié)果與分析

2.1 堿法提取黍米粉膳食纖維的單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 料液比對(duì)提取率的影響 提取時(shí)料液比對(duì)膳食纖維提取的影響結(jié)果見圖1所示。由圖1可以看出，料液比在1∶5～1∶25的范圍內(nèi)整體呈上升趨勢(shì)，但在1∶5～1∶15時(shí)上升較為明顯，當(dāng)料液比例在1∶15～1∶25時(shí)，膳食纖維的提取率上升不顯著。說明當(dāng)料液比達(dá)到1∶15時(shí)可促使膳食纖維在堿液作用下最大程度獲得，所以再加大液體量對(duì)膳食纖維提取的作用已經(jīng)不明顯，曲線出現(xiàn)平緩趨勢(shì)。因此，料液比為1∶15較為適宜。

2.1.2 堿解溫度對(duì)提取率的影響 堿解溫度對(duì)膳食纖維提取的影響結(jié)果見圖2所示。由圖2可以看出，隨著溫度的升高，膳食纖維提取率顯著增加；當(dāng)提取溫度達(dá)到55℃時(shí)，膳食纖維提取率達(dá)到最大。溫度高于55℃時(shí)，膳食纖維逐漸下降。隨著溫度的升高，NaOH溶液能更好的溶解脂肪、蛋白質(zhì)等物質(zhì)，而纖維素、半纖維素等物質(zhì)還沒有發(fā)生水解，所以膳食纖維提取率不斷的提高。溫度超過55℃時(shí)堿液的溫度過高導(dǎo)致膳食纖維成分會(huì)有所損失，導(dǎo)致膳食纖維提取率下降。因此，選擇堿液的提取溫度為55℃較為合適。

2.1.3 堿解時(shí)間對(duì)提取率的影響 堿解時(shí)間對(duì)膳食纖維提取的影響結(jié)果見圖3。由圖3可以看出，隨著堿液水解作用時(shí)間的延遲，膳食纖維的提取率也在增加，當(dāng)提取時(shí)間為2.5h時(shí)膳食纖維提取率達(dá)到最大，而當(dāng)超過2.5h時(shí)，膳食纖維的提取率反而降低。當(dāng)堿作用時(shí)間過長(zhǎng)，易造成纖維素和半纖維素發(fā)生輕度水解，導(dǎo)致膳食纖維的提取率降低。因此，選擇堿解時(shí)間2.5h較為適宜。

2.1.4 堿液濃度對(duì)得率的影響 堿液濃度對(duì)膳食纖維提取的影響結(jié)果見圖4。由圖4可以看出，隨著堿液濃度的升高，膳食纖維提取率在逐步增加；當(dāng)堿液濃度在0.6%時(shí)，膳食纖維提取率達(dá)到最大。濃度高于0.6%時(shí)，膳食纖維逐漸下降。當(dāng)堿液濃度較低時(shí)，可達(dá)到去除蛋白質(zhì)的作用。但水解液堿性過大時(shí)，會(huì)使膳食纖維有一定的損失，導(dǎo)致膳食纖維得率降低。因此，選擇0.6%的堿液濃度作為適宜的提取濃度。

2.2 堿法提取黍米粉膳食纖維正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取料液比（A），堿解溫度（B），堿解時(shí)間（C）和堿液濃度（D）這4個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，因素水平安排如表1所示，正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。由表1和表2分析可知，堿法水解提取黍米粉膳食纖維時(shí)，各因素對(duì)膳食纖維提取率的影響順序?yàn)椋毫弦罕?堿液濃度>堿解時(shí)間>堿解溫度，即料液比對(duì)膳食纖維提取的影響最大，堿解溫度對(duì)膳食纖維提取的影響最小。堿法提取黍米粉中膳食纖維的最佳工藝為A2B3C2D2，即：料液比為1∶15、堿解溫度為65℃、堿解時(shí)間為2.5h、堿解濃度為0.6%。根據(jù)最佳工藝條件對(duì)黍米粉中膳食纖維進(jìn)行提取，所得膳食纖維提取率為12.25%。根據(jù)最優(yōu)條件將制得的膳食纖維進(jìn)行脫色后，測(cè)得其持水力為6.5g/g，溶脹性為5.8mL/g。

3 結(jié)論

本研究采用堿法提取黍米粉的膳食纖維，對(duì)堿解溫度、堿解時(shí)間、堿液濃度、料液比進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)及正交試驗(yàn)分析，得到堿法提取黍米粉中膳食纖維的最佳工藝為：料液比為1∶15、堿解溫度為65℃、堿解時(shí)間為2.5h、堿解濃度為0.6%。此工藝條件下所得膳食纖維的提取率為12.25%，制得的膳食纖維持水力為6.5g/g，溶脹性為5.8mL/g。

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