地質(zhì)樣品中微量元素的高效測(cè)試方法

盧業(yè)友（貴州有色地質(zhì)化驗(yàn)監(jiān)測(cè)中心，貴州 都勻 558004）

地質(zhì)樣品中微量元素的高效測(cè)試方法

盧業(yè)友（貴州有色地質(zhì)化驗(yàn)監(jiān)測(cè)中心，貴州 都勻 558004）

地質(zhì)樣品作為我國(guó)地質(zhì)分析、研究的重要標(biāo)準(zhǔn)之一，為我國(guó)地理與地質(zhì)研究做出了巨大貢獻(xiàn)。微量元素作為地質(zhì)樣品中的重要組成部分，給地質(zhì)研究工作提供了極大便利，更為我國(guó)地質(zhì)變化與環(huán)境變化研究提供了良好的平臺(tái)。通過(guò)分析地質(zhì)樣品中的微量元素，不僅能了解地質(zhì)與環(huán)境變化，還可以深入了解地質(zhì)結(jié)構(gòu)狀況。通過(guò)研究地質(zhì)樣品中的微量元素，可以提高我國(guó)地質(zhì)測(cè)定工作效率。至今為止，我國(guó)出現(xiàn)了多種微量元素檢測(cè)方法，并取得了顯著的成果。基于此，本文通過(guò)對(duì)地質(zhì)樣品微量元素檢測(cè)方法的研究，從而尋找出簡(jiǎn)單、方便、高效、實(shí)用的微量元素測(cè)定方法，為我國(guó)的地質(zhì)樣品微量元素檢測(cè)工作提供有益參考。

微量元素；地質(zhì)樣品；測(cè)試方法；高效；

1 地質(zhì)樣品消解的主要方法

眾所周知，由于我國(guó)地大物博，地勢(shì)高低不同，地理氣候環(huán)境多種多樣，因此使得我國(guó)地質(zhì)樣品豐富多彩。不同地區(qū)地質(zhì)成分與狀況有很大的不同，為了研究出地質(zhì)組成成分，必須通過(guò)微量元素檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析。地質(zhì)樣品消解工作質(zhì)量與后期微量元素的測(cè)定結(jié)果有著密切的聯(lián)系，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生極大的影響。因此，要想保證微量元素測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，就必須高度重視地質(zhì)樣品的消解工作，確保消解工作的質(zhì)量?？梢詫?duì)傳統(tǒng)的消解方法進(jìn)行改進(jìn)，從而提高消解效果。例如采用高效密封的消解罐，然后在罐體的上方安裝一個(gè)卡扣式的接頭，就可以實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的快速消解，進(jìn)而使得消解的效果有了很大的提升。除此之外，還需要對(duì)消解結(jié)束進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整，使其與檢測(cè)工作完美融合。

2 電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法

因?yàn)闃悠贩N類、與檢測(cè)技術(shù)等方面的因素，要想檢測(cè)出精準(zhǔn)的結(jié)果，就必須要高度重視本次試驗(yàn)，嚴(yán)格按照步驟進(jìn)行。在地質(zhì)專業(yè)對(duì)樣品中微量元素進(jìn)行測(cè)試時(shí)，因?yàn)闃悠贩N類比較多，如常見(jiàn)的區(qū)域化探地質(zhì)樣品、金屬礦物、水系沉積物、土壤以及巖石樣品等，再加上待檢測(cè)元素種類多，并且分布范圍廣泛，從痕量到常量，對(duì)測(cè)定方法要求十分嚴(yán)格。由于我國(guó)傳統(tǒng)的地質(zhì)樣品微量元素測(cè)定方法比價(jià)繁瑣，會(huì)受到諸多因素的影響，檢測(cè)結(jié)果也會(huì)發(fā)生很大的偏差，因此傳統(tǒng)的微量元素測(cè)定技術(shù)已經(jīng)無(wú)法滿足本次研究的需要，必須對(duì)測(cè)定技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)。所以本次地質(zhì)樣品微量元素測(cè)定的主要技術(shù)是采用電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法。因?yàn)殡姼旭詈系入x子體質(zhì)譜測(cè)定方法本身存在諸多優(yōu)點(diǎn)，可以測(cè)定多種元素，測(cè)定結(jié)果也非常標(biāo)準(zhǔn)，因此作為本次研究的主要測(cè)定技術(shù)。

3 試驗(yàn)儀器及試劑

3.1 儀器

要想測(cè)定出準(zhǔn)確的結(jié)果，就必須了解本次地質(zhì)樣品微量元素測(cè)定的相關(guān)儀器和試劑。本次測(cè)定選擇的儀器:測(cè)定儀器選擇用Elan DRC II型電感耦合等離子體質(zhì)譜，其功率為1250W，冷卻氣流速為l5L/min,霧化器流速為0.80L/min,輔助氣流速為1.2L/min。并且樣品錐:鉑錐孔徑為1.l0mm,截取錐:鉑錐孔徑為0.9mm。防腐高效溶樣罐PTFE內(nèi)膽規(guī)格為15mL，內(nèi)膽上蓋密封插接于內(nèi)膽下罐體頂端，其內(nèi)部空腔軸向界面為橢圓形。

3.2 試劑

微量元素的測(cè)定，需要用到一些試劑進(jìn)行調(diào)解，從而有利于測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。本次微量元素測(cè)定所需要使用的相關(guān)試劑:鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸以及硫酸，其中HC104為優(yōu)級(jí)純，HF與HNO3,為電子純。多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀土元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(l0mg/L)，Rh單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)、Re單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)均選擇用專業(yè)單位提供。

4 測(cè)定

4.1 緩沖劑的選擇

在微量元素測(cè)定過(guò)程中，需要使用緩沖劑，因此要重視緩沖劑的選擇，由于技術(shù)、人員等各方面因素的限制，我國(guó)在測(cè)定微量元素的時(shí)候大多數(shù)都是選擇固體緩沖劑。對(duì)于液體緩沖劑的研究還處于初級(jí)階段，同時(shí)也在大力發(fā)展、研究液體緩沖劑。因?yàn)橐后w緩沖劑本身勞動(dòng)程度比較低，流程也相對(duì)簡(jiǎn)便，效果非常好。而且采用液體發(fā)射光譜法消除了分析過(guò)程中污染因素，使分析速度提高很快,準(zhǔn)確度及檢出限均能滿足地質(zhì)樣品分析，因此本次測(cè)定應(yīng)該選擇液體緩沖劑。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照相關(guān)的稀釋方法，將本次研究中2%的HNO3進(jìn)行稀釋處理，制備成0.1、0.5和1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，并根據(jù)稀釋后的溶液制定出相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過(guò)本次制定出的曲線來(lái)分析地質(zhì)樣品中的微量元素。在測(cè)定的過(guò)程中必須要注意，制定曲線的數(shù)值必須要采用連續(xù)10次以上的正確數(shù)值，這樣才能夠保證得出正確的測(cè)定數(shù)值。

4.3 質(zhì)譜干擾校正

在本次地質(zhì)樣品微量元素測(cè)定的過(guò)程中，由于多方面的影響，會(huì)使得微量元素測(cè)定受到一定的干擾，這些干擾因素主要是由原子離子、氧化物等組成，其中影響最多的應(yīng)當(dāng)是Ba元素，因?yàn)锽a元素的含量最高，生成的氧化物質(zhì)也最多，會(huì)對(duì)樣品中的稀土元素測(cè)定產(chǎn)生影響。因此，需要采取相關(guān)的措施進(jìn)行校正，選取合適量的Ba標(biāo)準(zhǔn)液來(lái)進(jìn)行校正，從而保證測(cè)定結(jié)果的精確度。

5 結(jié)語(yǔ)

地質(zhì)樣品檢測(cè)對(duì)我國(guó)地質(zhì)勘察工作非常的重要，人們必須提高對(duì)地質(zhì)樣品中微量元素的檢測(cè)。通過(guò)分析地質(zhì)樣品中的微量元素，從而尋找出更加合適的測(cè)定方法，進(jìn)而促進(jìn)我國(guó)微量元素檢測(cè)效率，為我國(guó)地質(zhì)研究工作部門(mén)提供方便。

[1]王曉媛，殷學(xué)博等.地質(zhì)樣品中微量元素的高效測(cè)試方法[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào)，2014（01）.

[2]荊路.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定化探樣品中微量元素的方法研究[D].山東大學(xué)，2014.