高分辨率連續(xù)光源原子吸收測(cè)定一次性使用輸液器中的鎘

高分辨率連續(xù)光源原子吸收測(cè)定一次性使用輸液器中的鎘

陳 勇 郭 芳 孫 楊

目的分析和研究采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀，對(duì)一次性使用輸液器中的鎘進(jìn)行測(cè)定。方法應(yīng)用ContrAA700高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀石墨爐法測(cè)定一次性使用輸液器中的鎘含量。結(jié)果Cd在0．01～0．10 μg/ml內(nèi)線性良好，r為0．999 7，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．2%，回收率為98．0%～103．5%。

連續(xù)光源；高分辨率原子吸收光譜儀；一次性使用輸液器；

一次性使用輸液器是臨床上廣泛使用的醫(yī)療器械，其主要材料為聚氯乙烯（PVC），在其生產(chǎn)過(guò)程中需加入粘合劑、助劑等輔料，而這些材料和輔料中可能會(huì)存在一些重金屬，其中重金屬鎘是具有蓄積性的有害元素，在體內(nèi)積累會(huì)引起心力衰竭、動(dòng)脈硬化等多種心血管疾病。此外，鎘還直接抑制某些酶系統(tǒng)，可以引起“骨疼病”及腎功能失調(diào)[1]。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8368-2005《一次性使用輸液器 重力輸液式》中規(guī)定鎘的含量應(yīng)不超過(guò)0.1 μg/ml。

連續(xù)光源原子吸收光譜儀可以不用更換元素?zé)簦捎酶呔劢苟袒‰療暨B續(xù)光源，即可測(cè)量元素周期表中67個(gè)金屬元素，利用高分辨率的中階梯光柵光譜儀甚至滿足波長(zhǎng)范圍185～900 nm內(nèi)所有元素的吸收測(cè)定，且無(wú)需預(yù)熱連續(xù)測(cè)定多種元素，實(shí)現(xiàn)了不需銳線光源的真正多元素原子吸收分析。連續(xù)光源原子吸收法與普通原子吸收相比，能更精確地校正背景，光學(xué)分辨率高達(dá)：0.002 nm，達(dá)到的檢出限更低，提高了檢測(cè)效率和實(shí)驗(yàn)分析的靈敏度，并且儀器維護(hù)和消耗成本低[2-6]。

根據(jù)《GB8368-2005一次性使用輸液器 重力輸液式》中重金屬的檢測(cè)方法，采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀石墨爐法對(duì)樣品中的鎘元素進(jìn)行測(cè)定，對(duì)其進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

一次性使用輸液器 重力輸液式（山東威高集團(tuán)醫(yī)用高分子制品股份有限公司）；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品16C036 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，標(biāo)準(zhǔn)值：100 μg/ml）；超純水（實(shí)驗(yàn)室自制）。

1.2 儀器與設(shè)備

ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀（德國(guó)耶拿分析儀器股份公司）。

表1 回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍

表2 一次性使用輸液器中鎘含量

表3 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.3 方法

1.3.1 試驗(yàn)條件 光源為高聚焦短弧氙燈，波長(zhǎng)為228.801 8 nm，進(jìn)樣體積20 μl。石墨爐升溫程序?yàn)椋焊稍餃囟?0℃，保持20 s，升溫速率6℃/s；干燥溫度90℃，保持20 s，升溫速率3℃/s；干燥溫度110℃，保持10 s，升溫速率5℃/s；灰化溫度350℃，保持10 s，升溫速率50℃/s；灰化溫度600℃，保持10 s，升溫速率300℃/s；自動(dòng)歸零溫度600℃，保持5 s；原子化溫度1 200℃，保持3 s，升溫速率1 400℃/s；清除溫度2 450℃，保持4 s，升溫速率500℃/s。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 將100 μg/ml的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋，配制成鎘濃度為0.01～0.10 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.3 樣品處理 將3套滅過(guò)菌的輸液器和一個(gè)300 ml的硅硼玻璃燒瓶連成一封閉循環(huán)系統(tǒng)。燒瓶置于能使燒瓶中的液體溫度保持在（37±1）℃加熱器上，加入符合GB/T6686-1992的一級(jí)水或二級(jí)水250 ml，以1 L/h的速度循環(huán)2 h。

1.3.4 鎘含量測(cè)定 供試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同條件下進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

使用超純水作為參比溶液，將稀釋好的標(biāo)準(zhǔn)溶液按順序進(jìn)行測(cè)定，得到鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線如表1所示。

由表1可知，鎘在質(zhì)量濃度范圍0.01～0.10 μg/ml呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 7，結(jié)果較為理想。

2.2 樣品測(cè)定結(jié)果及精密度結(jié)果

相同條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定6次，結(jié)果如表見2所示。

由表2可知，一次性使用輸液器中鎘含量為0.016 μg/ml；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%，由此可見，ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測(cè)量穩(wěn)定性較好。

2.3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)供試液分別進(jìn)行3個(gè)添加水平（0.01、0.02、0.04 μg/ml）的回收率實(shí)驗(yàn)，在相同條件下進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果如表3所示。

由表3可知，本方法測(cè)得鎘的回收率為98.0%～103.5%，驗(yàn)證其方法學(xué)有效，滿足檢驗(yàn)檢測(cè)要求。

3 討論

對(duì)于醫(yī)用輸液、輸血、注射器具中重金屬的準(zhǔn)確測(cè)量，成為人們普遍關(guān)注的問(wèn)題。研究表明采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀，因其利用高聚焦短弧氙燈和高分辨率的中階梯光柵，高達(dá)0.002 nm的光學(xué)分辨率，及高靈敏度的紫外CCD線陣檢測(cè)器，能夠進(jìn)行快速多元素分析，優(yōu)于普通ICP的分析速度，獨(dú)特的背景校正，靈敏度高，可以使得測(cè)量效果更加精準(zhǔn)，使得該儀器具有更廣闊的發(fā)展前景[7-8]。

本文研究數(shù)據(jù)顯示，采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測(cè)量，可有效的對(duì)一次性使用輸液器中的鎘含量進(jìn)行檢測(cè)，在0.01～0.10 μg/ml的內(nèi)線性良好（r=0.999 7），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%，回收率為98.0%～103.5%，測(cè)量效果顯著。

[1] 施羅德． 痕量元素和人[M]． 北京：科學(xué)出版社，1979：86．

[2] 何嘉耀，何華焜． 原子吸收光譜分析背景校正技術(shù)的新進(jìn)展[J]．分析試驗(yàn)室，2005，24（12）：76-80．

[3] Ciftci H，Er C． Solid-phase extraction and separation procedure for trace aluminum in water samples and its determination by high resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry（HR-CS FAAS）[J]． Environ Monit Assess，2013，185（3）：2745-2753．

[4] 汪雨，任敏，陳舜琮． 高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜法測(cè)定煤中硫[J]． 冶金分析，2011，31（8）：12-16．

[5] 劉穎玲． 直接接觸藥品包裝材料和容器中重金屬檢測(cè)方法概述[J]．化學(xué)分析計(jì)量，2013，22（4）：103-105．

[6] Baysal A，Akman S． A practical method for the determination of sulphur in coal samples by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry[J]． Talanta，2011，85（5）：2662-2665．

[7] 趙泰． 連續(xù)光源原子吸收光譜儀-劃時(shí)代的技術(shù)革命[J]． 現(xiàn)代科學(xué)儀器，2005，22（1）：36-39．

[8] 高向陽(yáng)，王銀娟，盧彬． 微波消解-連續(xù)光源原子吸收法快速順序測(cè)定枸杞果中的6 種金屬元素[J]． 食品科學(xué)，2011，32（16）：229-232．

Determination of Cd in Infusion Sets for Single Use by High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry

CHEN Yong GUO Fang SUN Yang The Third Test Room, Liaoning Provincial Medical Device Test Institute, Shenyang Liaoning 110179, China

ObjectiveTo analyze and study the content of Cd in infusion sets for single use by using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry.MethodsUsing ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry to determine the amount of Cd in infusion sets for single use.ResultsThe results showed that the content of Cd had good linearity in the range of 0.01～0.10 μg/ml (r=0.999 7), with the relative standard deviation of 0.2%, and the rate of recovery ranged from 98.0% to 103.5%.ConclusionContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry was suitable for the determination of Cd in infusion sets for single use, with the advantages of easy operation, high eff i ciency and good stability.

continuum source; high resolution atomic absorption spectrometry; infusion sets for single use; Cd

R197

A

1674-9316（2017）03-0007-02

10．3969/j．issn．1674-9316．2017．03．004

遼寧省醫(yī)療器械檢驗(yàn)檢測(cè)院檢驗(yàn)三室，遼寧 沈陽(yáng) 110179

結(jié)論采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測(cè)量一次性使用輸液器中的鎘含量，儀器操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，測(cè)量所得到的數(shù)據(jù)更加精準(zhǔn)。