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    電化學(xué)法制備金屬鈉專利技術(shù)綜述

    2017-03-03 18:55:59陳德皓國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作江蘇中心江蘇蘇州215000
    化工管理 2017年20期
    關(guān)鍵詞:電解法金屬鈉燒堿

    陳德皓(國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作江蘇中心,江蘇蘇州215000)

    電化學(xué)法制備金屬鈉專利技術(shù)綜述

    陳德皓(國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作江蘇中心,江蘇蘇州215000)

    金屬鈉的電化學(xué)制備方法主要有燒堿熔融電解法、食鹽熔融電解法和鈉汞齊電解法、隔膜電解等方法。本文從專利的角度分析金屬鈉行業(yè)的發(fā)展脈絡(luò),對(duì)于該領(lǐng)域的專利審查以及相關(guān)行業(yè)的工業(yè)生產(chǎn)具有一定的借鑒指導(dǎo)作用。

    電化學(xué);鈉;熔融

    電化學(xué)法制備鈉發(fā)展了200多年,主要集中在美國(guó)、英國(guó)、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家,方法主要有燒堿熔融電解法、食鹽熔融電解法和鈉汞齊電解法、隔膜電解等方法[1-2]。以下是針對(duì)國(guó)內(nèi)外專利電化學(xué)法制備金屬鈉的分析。

    1 國(guó)外電化學(xué)法制備金屬鈉

    1.1 燒堿熔融電解法

    英國(guó)化學(xué)家戴維在1807年第一次電解氫氧化鈉制得金屬鈉,而后英國(guó)人卡斯特納(CA24369A)在1890年用該方法制備金屬鈉。此法以氫氧化鈉為鈉的來(lái)源,在電極之間設(shè)置鎳網(wǎng)做隔膜以分離電解產(chǎn)物,防止生成的鈉趨向陽(yáng)極及在陽(yáng)極所生成的水分進(jìn)入陰極室。主要反應(yīng)方程式為:4NaOH→4Na+2H2O+O2↑,電解溫度為300~330℃,電解電壓4~5V。

    此法存在的缺點(diǎn)是:原料要用較純的燒堿因此成本比較高,電流效率卻只有50%左右。

    1.2 食鹽熔融電解法

    美國(guó)人東斯(US1501756A)發(fā)明了食鹽熔融電解法,該法以NaCl為鈉源,在熔融溫度下電解制得鈉和氯氣。主要反應(yīng)方程式為:2NaCl→2Na+Cl2↑。食鹽熔融電解法制備金屬鈉的電解質(zhì)可以分為二元體系、三元體系、四元體系等。

    東斯法雖然比燒堿熔融電解法成本降低了25%,電流效率達(dá)到80-85%,但是電解熔融食鹽制鈉產(chǎn)生的氯氣也導(dǎo)致制備金屬鈉的另一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題出現(xiàn),即氯平衡問(wèn)題,生產(chǎn)金屬鈉的副產(chǎn)品液氯,屬于危險(xiǎn)品,只能短距離汽車運(yùn)輸,因此須考慮液氯的銷售和深加工問(wèn)題。

    1.3 電解鈉汞齊法

    專利(US3265490A)首次涉及電解鈉汞齊法制備金屬鈉的方法,雖然相比上述方法,其優(yōu)點(diǎn)是效率高、溫度不高,電極磨損很小,電解槽腐蝕不顯著,操作簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本也低。但該方法用到了有毒的汞,對(duì)環(huán)境造成污染也對(duì)作業(yè)人員的健康有影響。

    1.4 隔膜電解法

    自美國(guó)福特汽車公司(US3413150A)將Na-β-Al2O3用作鈉硫蓄電池的隔膜后,圍繞它的研究日益增多。日本專利(JP70013223B2)曾報(bào)導(dǎo)以β-Al2O3陶瓷材料為隔膜電解熔融堿金屬氯化物制取了堿金屬;德國(guó)專利(DE2025477A1)也報(bào)導(dǎo)以β-Al2O3為隔膜電解熔融氫氧化鈉制取了鈉;我國(guó)陳宗璋等人利用Na-β-Al2O3為隔膜在320℃條件下電解熔融氯化鈉或粗鈉制取了高純金屬鈉和燒堿。

    相比傳統(tǒng)方法,用此法制取金屬鈉具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便和能耗小的優(yōu)點(diǎn)。但即使如此,目前已有報(bào)道的陰極區(qū)鈉離子電解反應(yīng)也都是在熔融狀態(tài)下完成,仍是高耗能過(guò)程。

    為了能在更低的溫度下電解制備金屬鈉,杜邦公司專利(US2002088719A1、US2003094379A1)報(bào)道了低溫堿金屬電解。

    2 國(guó)內(nèi)電化學(xué)法制備金屬鈉

    中國(guó)專利(CN103031567A),電解池的陽(yáng)極區(qū)是含鈉離子的水溶液,陰極區(qū)是具有鈉離子導(dǎo)電性的非水溶劑,電解池的陽(yáng)極區(qū)和陰極區(qū)用鈉離子選擇性通透膜分隔,于常溫常壓下,陰極和陽(yáng)極間施加一個(gè)直流電壓,在惰性氣體氛圍下進(jìn)行反應(yīng),在陰極上被電解還原為金屬鈉。該專利避免了傳統(tǒng)的高溫熔融電解工藝制備金屬鈉所需要的苛刻條件,可以大幅減少能量消耗,并降低對(duì)環(huán)境的不良影響。

    東方電氣集團(tuán)(CN202898560U)的專利涉及一種用于制備金屬鈉的熔融電解裝置,包括加熱裝置、裝有陽(yáng)極電解質(zhì)的電解槽、陽(yáng)極、陰極以及裝有陰極電解質(zhì)的隔膜管,隔膜管為Naβ-Al2O3隔膜管,電解反應(yīng)時(shí)幾乎無(wú)副反應(yīng),反應(yīng)效率接近100%,能耗低,所產(chǎn)金屬鈉純度較高。上述專利雖然解決了目前電解制備金屬鈉的一些問(wèn)題,但是仍然存在電解時(shí)產(chǎn)生的氣體不能及時(shí)排出、電解槽需做特殊處理、電解反應(yīng)、排鈉時(shí)不夠平穩(wěn),致使電解裝置的安全性不高的問(wèn)題。該公司的另一專利申請(qǐng)(CN203700537U),解決了電解時(shí)產(chǎn)生的氣體不能及時(shí)排出,電解反應(yīng)、排鈉時(shí)不夠平穩(wěn),致使電解裝置的安全性不高的問(wèn)題,電解時(shí)幾乎無(wú)副反應(yīng),電流效率接近100%;所制得的金屬鈉純度可達(dá)99.99%以上。

    山東默銳化學(xué)(CN201347455Y)、王連成(CN102242377A)、山東旭銳化學(xué)(CN202347103U,CN202347110U,CN202492590U)、重慶昆瑜鋰業(yè)(CN202658244U)、東方電氣集團(tuán)(CN203700539U、CN203700540U)、洛陽(yáng)新安電力集團(tuán)(CN1884624A),在制備裝置、電解質(zhì)上做了進(jìn)一步改進(jìn),例如電解槽、鈉收集裝置、氯氣收集裝置等,增加了生產(chǎn)的安全性,同時(shí)也降低了能耗,提高產(chǎn)率。

    3 展望

    國(guó)內(nèi)對(duì)電化學(xué)法制備金屬鈉的研究相對(duì)落后,沒(méi)有系統(tǒng)深入的研究體系,未顯現(xiàn)出規(guī)模申請(qǐng)的公司和高校,說(shuō)明國(guó)內(nèi)行業(yè)生產(chǎn)主要集中在現(xiàn)有的技術(shù)。在下一步的研發(fā)中如何降低電解溫度、成本并提高電解效率,是中國(guó)科研人員需要解決的難題。

    [1]江瑜,袁小武,胡蘊(yùn)成.金屬鈉的制備研究[J].東方電氣評(píng)論,2013,01:1-3+11.

    [2]白福易,溫樹(shù)榮.鹽法制鈉新技術(shù)[J].內(nèi)蒙古石油化工, 1997,02:8-13.

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