淺談高純乙腈精制工藝操作問題分析與探討

夏濤（大慶煉化公司聚合物一廠綜合加工車間，黑龍江大慶163411）

淺談高純乙腈精制工藝操作問題分析與探討

夏濤（大慶煉化公司聚合物一廠綜合加工車間，黑龍江大慶163411）

隨著我國工業(yè)技術的不斷發(fā)展，作為有機化工基礎原料之一的乙腈也變得炙手可熱。本文主要以乙腈精制工藝為研究對象，粗略的闡述一下我國化工行業(yè)中高純乙腈的應用及常用提純方法。并結(jié)合自身裝置分析影響乙腈生產(chǎn)中存在的一些問題，根據(jù)這些影響因素分析探討，總結(jié)經(jīng)驗，確保了裝置的安全平穩(wěn)運行以及產(chǎn)品質(zhì)量合格。

乙腈精制工藝;操作優(yōu)化;效果分析

本裝置于2001年10月竣工投產(chǎn)，是在原裝置的基礎上利用現(xiàn)有部分設備管線，采用專利技術對其進行改造完成。主要是以來自上游裝置丙烯腈的副產(chǎn)物粗乙腈為原料，設計年生產(chǎn)精乙腈2500噸，年運行8000小時，生產(chǎn)純度大于99.95%的精乙腈產(chǎn)品。裝置工藝流程由脫氰系統(tǒng)、反應系統(tǒng)、減壓干燥系統(tǒng)、加壓精餾系統(tǒng)、廢氣吸收系統(tǒng)和成品儲運幾個部分組成。在實際生產(chǎn)中，經(jīng)常會出現(xiàn)一些影響平穩(wěn)操作的問題，為了保證裝置平穩(wěn)操作，安全生產(chǎn)，對影響裝置平穩(wěn)操作的問題進行了分析和探討，達到了預期的目的。

1 高純乙腈的應用與提純

了解乙腈的應用，才能夠促使生產(chǎn)企業(yè)對乙腈精制工藝不斷地改進、優(yōu)化，以滿足多變的市場需求。常規(guī)乙腈的純度一般能夠達到95%以上，被廣泛的應用于化工行業(yè)的各個領域。在工業(yè)中，乙腈常常用于烴類抽提分離的有機溶劑。環(huán)球油品等知名公司，都是用它來提出丁二烯，應用與此的乙腈產(chǎn)品消耗量巨大。除此之外，乙腈還被用于合成醫(yī)藥和農(nóng)藥，能夠合成一系列重要的藥品中間體，并由于質(zhì)高價低的優(yōu)勢，具有一定程度的不可代替性。還可作為部分微電子工業(yè)的半導體清洗劑，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的清洗劑。還有一部分重要的應用，是用乙腈來繼續(xù)加工制備化學工業(yè)中的下游產(chǎn)品，如丙二腈等精細化學品。

現(xiàn)代化工生產(chǎn)中，生產(chǎn)乙腈的方法有很多主要是：1.化學處理法，包括多級反應精餾、CaH2還原、乙腈氧化、硫酸亞鐵處理；2.共沸精餾；3.變壓處理法；4吸附法；5；離子交換法等。本裝置采用的是變壓處理法，此種方法得到的乙腈產(chǎn)品的純度可達99.95%以上，可滿足市場的不同需求。

2 乙腈精制反應系統(tǒng)出現(xiàn)的問題分析

針對乙腈精制中成品塔餾出口產(chǎn)品中的丙腈含量偏高、波動較大的原因進行分析，優(yōu)化反應器加蒸汽凝水的操作方法，將間歇加水改為連續(xù)操作，使丙腈含量穩(wěn)定在220mg/kg左右，裝置運行平穩(wěn)。

2.1 反應系統(tǒng)工藝原理

反應器內(nèi)由擋板隔成五個連通的單元，并配有攪拌器攪拌物料，其作用是提供適當?shù)臈l件（溫度、堿性環(huán)境）使乙腈與水的共沸物中所含的不能以蒸餾方式除去的氫氰酸和丙烯腈聚合成高沸點的丁二腈，同時堿還和其它雜質(zhì)其反應生成重組分。這些重組分在干燥塔中通過蒸餾在塔釜除去，反應方程式如下：

上述反應同時也有一些副反應產(chǎn)生，如：

2.2 反應器加水的原因

2015年，本裝置從減少產(chǎn)品損失的目的，將干燥塔（T802）底溫控制指標上移4℃，為保證產(chǎn)品質(zhì)量，每班向反應器加0.5%液位蒸汽凝水，產(chǎn)品質(zhì)量合格，產(chǎn)量有一定提高。

2.3 反應器間歇加水方法調(diào)整及存在的問題

2016年，原料中的丙腈含量增加5倍，2015年的加水方法不能滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求，產(chǎn)品中丙腈含量接近控制指標300mg/ kg，針對這種情況，車間調(diào)整了加水方法：

（1）反應器加水量由0.5%增加到2%液位，同時開大自壓線、對干燥塔底溫進行適當降低，丙腈含量下降趨勢較小。

（2）車間要求1%液位的蒸汽凝水分兩次加入反應器，自壓線和干燥塔底溫不做調(diào)整，丙腈含量下降，但是波動幅度較大。

（3）在上述操作的基礎上，車間要求班組加水量控制在1%液位，逐漸嘗試分1小時、2小時、3小時、4小時加完，丙腈含量下降，波動范圍減小。

通過調(diào)整加水方法使丙腈含量得到控制，通過觀察發(fā)現(xiàn)加入定量蒸汽凝水或規(guī)定時間內(nèi)加入定量蒸汽凝水的方法都會影響裝置的平穩(wěn)操作，主要影響如下：

（1）反應器溫度、物料濃度在加水前后有較大波動，導致干燥塔底溫、真空度、E804液位波動，導致成品塔進料量波動，需要調(diào)整除水線流量，除水線返回干燥塔，導致干燥塔又出現(xiàn)波動，形成惡性循環(huán)，影響平穩(wěn)操作和產(chǎn)量。

（2）各班組在調(diào)整操作方法上的差異，使蒸汽凝水加入量和時間上控制不協(xié)調(diào)，影響平穩(wěn)操作。

（3）在反應器加蒸汽凝水的過程中，需要接、拆膠帶，存在燙傷、物體打擊的安全隱患。

（4）工具材料損耗大。

（5）員工頻繁去現(xiàn)場調(diào)整操作，勞動強度大。

2.4 反應器連續(xù)加水方法試驗

通過對影響操作的因素分析，最后確定反應器溫度和物料濃度變化是影響干燥塔和成品塔操作的關鍵因素，所以車間嘗試將間歇加水改為連續(xù)加水。

2016年4月25日起，車間將原來的間歇式加水方法改為連續(xù)向反應器加入蒸汽凝水，在保證干燥塔（T802）進料量不變的情況下，規(guī)定反應器液位波動范圍不超過1%，例如反應器為66%，波動范圍不能超過67%，在這個范圍內(nèi)班組可根據(jù)液位的高低，微調(diào)蒸汽凝水閥開度。

采取連續(xù)加水方法后，反應器的物料濃度、溫度、液位及干燥塔底溫、E804液位、成品塔進料量等指標都能保持相對穩(wěn)定，裝置操作更加平穩(wěn)。加水方式改變前后指標對比表如下：

表1 加水方式改變前后指標對比

2.5 效果分析

（1）丙腈含量得到有效控制，穩(wěn)定在220mg/kg左右。反應器、干燥塔、成品塔運行平穩(wěn)，指標波動范圍減小，裝置運行平穩(wěn)，有利于降低原料單耗和綜合能耗。

（2）通過對反應系統(tǒng)加蒸汽凝水方法的優(yōu)化，對今后持續(xù)改進產(chǎn)品質(zhì)量和提高產(chǎn)量具有重要意義：

1）產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

2）各塔工藝指標穩(wěn)定。

3）減輕了員工的勞動強度。

4）削減了員工在加蒸汽凝水操作過程中存在的不安全隱患。

5）提升了乙腈產(chǎn)品的回收率、提高了產(chǎn)品質(zhì)量、降低了生產(chǎn)成本、減少了操作中的波動。

（3）車間利用檢修期間將反應系統(tǒng)加水線改為鐵管，避免了蒸汽凝水溫度高，膠管長時間使用易老化，存在的不安全隱患，減少了材料損耗。

（4）待再次檢修時可以在反應器加蒸汽凝水管線上增加一臺流量計，便于根據(jù)實際加入的蒸汽凝水量，及時做出調(diào)整。

3 結(jié)語

通過對高純乙腈產(chǎn)品的應用及常用提純方法的了解，對乙腈精制工藝中影響操作的問題深入分析，為本裝置后續(xù)生產(chǎn)過程中出現(xiàn)同類問題提供了處理依據(jù)，對今后持續(xù)改進工藝與操作優(yōu)化、保證產(chǎn)品質(zhì)量、滿足市場需求具有十分重要的意義。

[1]白聰麗，張奔.《高純乙腈的應用及其提純與精制工藝》[j].山東化工，2016，（66）.

[2]王彥娟等，《高純乙腈的研究與生產(chǎn)進展》，2010.