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    不同預(yù)處理條件下稻秸稈性能研究

    2018-04-03 06:06:01劉軍軍滿增光郭蘭中牛曙光何春霞
    常熟理工學(xué)院學(xué)報 2018年2期
    關(guān)鍵詞:酸處理蠟質(zhì)木質(zhì)素

    劉軍軍 ,滿增光 ,郭蘭中 ,牛曙光 ,何春霞

    (1. 常熟理工學(xué)院 a. 機械工程學(xué)院;b.江蘇省電梯智能安全重點建設(shè)實驗室,江蘇 常熟 215500;2. 南京農(nóng)業(yè)大學(xué) a.工學(xué)院;b.江蘇省智能化農(nóng)業(yè)裝備重點實驗室,江蘇 南京 210031)

    秸稈資源豐富,具有低密度性、可再生性及潔凈性等諸多優(yōu)點,已成為造紙工業(yè)、人造板及復(fù)合材料等工業(yè)中最受矚目的原料之一. 稻秸稈的化學(xué)組成主要為纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、蛋白質(zhì)、淀粉和多戊糖,無機成分約占15%,主要含鈣、鉀、鋁、鐵、鈉、錳和二氧化硅等化合物,其中二氧化硅為主要成分[1-4].相關(guān)研究表明:熱處理、化學(xué)處理、機械解離以及綜合處理等對稻秸稈化學(xué)成分、表面微觀結(jié)構(gòu)及表面極性有較大的影響,并認(rèn)為預(yù)處理均能不同程度去除稻秸稈表面部分化學(xué)成分,改變其表面微觀形貌,有利于其在實踐中的應(yīng)用[5-7]. NaOH、水熱和蒸汽爆破處理對麥秸稈纖維表面化學(xué)成分有明顯的影響,其中經(jīng)水熱處理和蒸汽爆破處理麥秸稈制備的復(fù)合材料耐磨性能較好[8]. 氨化處理后的水稻秸稈與原水稻秸稈相比,纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的降解率分別為28.49%,51.73%和7.13%[9]. 秸稈經(jīng)粉碎、氨化預(yù)處理及與土壤改良劑配施后能顯著提高土壤結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,降低土壤結(jié)構(gòu)分形維數(shù)[10]. 小麥秸稈經(jīng)稀燒堿溶液處理后制備的小麥秸稈纖維力學(xué)性能與原樣相比沒有明顯損傷,但內(nèi)、外表面結(jié)構(gòu)均變得疏松,比表面積增大,滴水接觸角變小,從而提高了聚合物聚乳酸對秸稈纖維的浸潤性能,提高了二者之間界面的粘結(jié)性[11]. 由于秸稈表面的蠟質(zhì)層對稻秸稈制備的復(fù)合材料性能有較大的影響[12-13],因此,研究稻秸稈在不同處理下的表面性能變化顯得十分重要. 本文采用FTIR、DSC、SEM等研究了堿處理、酸處理及熱水處理對水稻秸稈表面形貌、表面化學(xué)組成、熱性能、吸濕性、浸潤性及拉伸強度的影響.

    1 材料與方法

    1.1 材料

    秸稈取自江蘇省南京市,含水率為8.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)). 試驗用氫氧化鈉和草酸由南京化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn),均為分析純.

    1.2 試驗方法

    1.2.1 稻秸稈處理

    將稻秸稈在常溫下充分水洗去除灰塵等雜質(zhì),自然晾干后裁剪成約10 cm碎段,分別用2% NaOH溶液、2%草酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù))100 ℃熱水處理(處理時間均為2 h),每10 g秸稈約用500 ml溶液,預(yù)處理后充分水洗多次至中和. 采用上海中友DHG-9053A干燥箱在(80±3) ℃烘至恒質(zhì)量. 其中,粉碎稻秸稈過100目篩用于熱性能分析. 表1為稻秸稈化學(xué)組成[14-16].

    表1 稻秸稈纖維成分分析及元素分析/%

    1.2.2 測試方法

    1) 稻秸稈紅外光譜分析

    采用傅立葉變換紅外光譜儀(Nicolet iS-10,F(xiàn)TIR)對稻秸稈進(jìn)行掃描. 波數(shù)范圍為4000~400 cm-1,分辨率為4 cm-1,掃描次數(shù)為32次.

    2) 稻秸稈熱性能分析

    采用差示掃描量熱儀(DZ3335, DSC)測試稻秸稈熱性能. 測試氣氛為空氣,升溫速率為20 °C/min,溫度為室溫~400° C,等溫5 min以消除熱影響. 試樣重量為20 mg.

    3) 稻秸稈掃描電鏡分析

    采用日本JSM6300電子掃描鏡(Scanning electron microscope, SEM)對預(yù)處理前后稻秸稈表面形貌進(jìn)行掃描,掃描前在秸稈表面噴金.

    4) 稻秸稈吸濕性研究

    采用恒溫恒濕箱(HPX-16085型),在溫度(23±0.5) ℃、相對濕度95%條件下,測定預(yù)處理前后稻秸稈吸濕率隨時間的變化,定期取出稱重,當(dāng)質(zhì)量不再變化時即達(dá)到吸濕平衡.

    5) 稻秸稈浸潤性研究

    采用上海中晨Jc2000D型光學(xué)接觸角測量儀測試蒸餾水對預(yù)處理前后稻秸稈表面接觸角.

    6) 稻秸稈拉伸強度測試

    采用CSS-44100型電子萬能材料實驗機測試稻秸稈拉伸強度,選取外形保持較好稻秸稈,去鞘(第3節(jié)間),對待測稻秸稈壓平,在兩端浸502膠液并纏裹PVC電氣膠帶,防止稻秸稈打滑及被夾斷,拉伸試驗加載速度為2 mm/min.

    2 試驗結(jié)果與分析

    2.1 不同處理方法對稻秸稈FTIR的影響

    圖1為不同預(yù)處理方法后稻秸稈紅外光譜圖(FTIR). 稻秸稈主要成分的紅外光譜吸收峰歸屬為:3331 cm-1是形成氫鍵的羥基(主要來自纖維素、半纖維素及多糖等)伸縮振動,氫鍵的形成往往使譜帶增寬,峰帶強度增大[17-18]. 在2918 cm-1處的吸收峰歸屬于木質(zhì)素中飽和脂肪族CH2基團(tuán)的C-H反對稱伸縮振動,而2849 cm-1處的肩峰是由次甲基及碳甲基基團(tuán)中的C-H對稱伸縮振動引起,這些基團(tuán)主要來自于稻秸稈碳水化合物和蠟質(zhì)中的脂肪族化合物[19-20],不同預(yù)處理方法后稻秸稈的這些特征基團(tuán)的紅外光譜吸收峰均有不同程度的減弱,表明預(yù)處理方法能有效去除稻秸稈表面親脂性物質(zhì). 以1620 cm-1為中心的吸收峰由半纖維素和纖維素中的吸附水引起[21-22],熱水處理和堿處理后,吸收峰減弱較明顯,表明稻秸稈表面化學(xué)成分發(fā)生了變化. 1035 cm-1處的特征峰為半纖維素和纖維素中SiO2等的Si-O伸縮振動[18],792 cm-1處的特征吸收峰則由Si-O、Si-C變形振動的吸收引起[23-24],預(yù)處理后,吸收峰減弱較顯著,表明稻秸稈表面含硅物質(zhì)被有效去除. 1600,1511,1462 cm-1處是芳香族骨架振動吸收峰[23-24],這是木質(zhì)素的特征吸收峰,預(yù)處理后,特征吸收峰有所偏移或減弱. 1734 cm-1處為木質(zhì)素中羥基基團(tuán)或半纖維素中乙酰基基團(tuán)酯鍵聯(lián)接,預(yù)處理后特征吸收峰幾乎消失,表明酯鍵聯(lián)接完全斷開,而1510 cm-1處特征吸收峰的消失和1421 cm-1處特征吸收峰的顯著減弱均表明木質(zhì)素的部分去除. 897 cm-1處是木質(zhì)素和纖維素中β-配糖鍵的典型吸收峰,預(yù)處理后該峰增強表明木質(zhì)素和纖維素的裸露增加[25].

    圖1 不同處理方法對稻秸稈紅外光譜的影響

    2.2 不同處理方法對稻秸稈熱性能的影響

    圖2為預(yù)處理前后稻秸稈差示掃描量熱(DSC)曲線. 比較不同方法處理后的DSC曲線可以發(fā)現(xiàn),經(jīng)過預(yù)處理后,稻秸稈的DSC吸熱和放熱峰峰形和峰尖位置改變明顯,意味著“混合聚合物”稻秸稈的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度發(fā)生改變,也表明稻秸稈化學(xué)組分含量不同程度的發(fā)生了變化.其中,經(jīng)不同方法預(yù)處理后稻秸稈DSC曲線均向左偏移,表明預(yù)處理降低了玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,堿處理后變化幅度較大,熱水處理后變化較小,酸處理后玻璃化轉(zhuǎn)變溫度變化介于二者之間. 此外,稻秸稈燃燒后灰分主要由二氧化硅等無機成分構(gòu)成,因此,測試比較處理后秸稈灰分質(zhì)量可以間接佐證預(yù)處理對秸稈硅化物的去除程度. 通過稱量DSC殘留物(即灰分)發(fā)現(xiàn),未處理、熱水處理、堿處理和酸處理稻秸稈纖維灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為14.63%,8.78%,8.74%和12.68%,表明預(yù)處理能不同程度去除稻秸稈中硅化物等無機物質(zhì),熱水處理和堿處理去除硅化物等無機物質(zhì)效果較好.

    圖2 不同處理方法對稻秸稈DSC的影響

    2.3 不同處理方法對稻秸稈表面微觀形貌的影響

    圖3為不同方法預(yù)處理前后稻秸稈內(nèi)、外表面掃描電鏡(SEM)照片. 從圖3可知,未處理稻秸稈外表面的表皮有許多微小突起,表面存在蠟質(zhì)、硅質(zhì)等,見圖3(a);熱水處理的稻秸稈外表面贅生物及硅質(zhì)減少明顯,表皮仍出現(xiàn)小部分突起和軟組織,且結(jié)構(gòu)保持較好,見圖3(b);堿處理的稻秸稈外表面硅質(zhì)及贅生物大量減少,半纖維素及其他無定形物質(zhì)也減少較為明顯,見圖3(c);酸處理的稻秸稈外表面變化較小,未顯著影響其基本組織形態(tài),見圖3(d). 未處理稻秸稈內(nèi)表面表皮有薄層蠟質(zhì)且有明顯溝壑,見圖3(e);熱水處理和堿處理的稻秸稈內(nèi)表面蠟質(zhì)顯著減少,且基本組織裸露明顯,并出現(xiàn)裂紋,見圖3(f)、圖3(g);酸處理的稻秸稈內(nèi)表面蠟質(zhì)減少也較明顯,但其基本組織并未裸露,見圖3(h).

    2.4 不同處理方法對稻秸稈吸濕性能的影響

    由圖4可知,稻秸稈吸濕率隨時間的增加而增大,且6 h前的吸濕率增加較快,其中堿處理的稻秸稈吸濕平衡率最大,達(dá)2.24%. 熱水處理、酸處理后的稻秸稈吸濕平衡率分別為1.84%和1.59%,而未處理稻秸稈有相對較小的吸濕平衡率,為1.59%. 這是由于稻秸稈表面含有一層蠟質(zhì)-硅化層,預(yù)處理可去除或破壞部分蠟質(zhì)-硅化層,使稻秸稈理化性能發(fā)生微妙變化,熱水處理的水解程度和堿處理的堿化作用較大,稻秸稈表皮酥軟、被破壞,硅質(zhì)進(jìn)一步減少,暴露更多親水性物質(zhì),水分較易浸入,故表現(xiàn)出較大的吸濕率;而未處理稻秸稈和酸處理稻秸稈表層結(jié)構(gòu)破壞相對較小,吸濕率較小.

    2.5 不同處理方法對稻秸稈表面浸潤性的影響

    圖5為不同預(yù)處理前后蒸餾水對稻秸稈外表面接觸角隨時間的變化關(guān)系. 接觸角越小表示水對其的浸潤性越強,即水的鋪展和滲透能力越強. 由圖5可知,未處理稻秸稈外表面有較大表面接觸角,熱水處理、堿處理和酸處理后,稻秸稈外表面接觸角均有不同程度的減小,熱水處理和堿處理對稻秸稈外表面浸潤性能影響較大,且稻秸稈外表面接觸角隨時間的增加而減小,酸處理后的稻秸稈外表面接觸角變化不大. 未處理、酸處理、熱水處理、堿處理稻秸稈外表面6 min接觸角分別為95.5°,71.5°,88.5°和61.5°.

    蒸餾水對未處理稻秸稈內(nèi)表面的瞬間接觸角小于28.5°,表明稻秸稈內(nèi)表面浸潤性良好,易被液體所浸潤[26].

    2.6 不同處理方法對稻秸稈拉伸強度的影響

    圖6為不同方法預(yù)處理前后稻秸稈(本文選用第三節(jié)間)的拉伸強度,由圖6可知,預(yù)處理后稻秸稈拉伸強度出現(xiàn)不同程度的降低,未處理、熱水處理、堿處理及酸處理秸稈拉伸強度分別為13.51,11.48,7.99,11.92 MPa. 其中,堿處理后稻秸稈拉伸強度下降幅度最大,為40.81%,這是因為預(yù)處理降低了稻秸稈木質(zhì)化程度,去除了木質(zhì)素等聚合度較高的聚合物,同時預(yù)處理斷開部分纖維間的鏈接,使得稻秸稈結(jié)構(gòu)變得松散,降低其拉伸強度.

    圖3 稻秸稈內(nèi)、外表面的SEM照片(×500)

    3 結(jié)論

    1)不同預(yù)處理方法能不同程度地去除稻秸稈表面部分蠟質(zhì)、硅質(zhì)、半纖維素、木質(zhì)素等化學(xué)成分,進(jìn)而改變稻秸稈表面性能.

    圖4 不同處理方法對稻秸稈吸濕率的影響

    圖5 不同處理方法對稻秸稈外表面接觸角的影響

    2)稻秸稈預(yù)處理使親水物質(zhì)暴露增加,提高其吸濕率,降低其表面接觸角,改善其浸潤性,其中堿處理效果較優(yōu).

    3)不同預(yù)處理方法能去除稻秸稈的木質(zhì)素等聚合度較高的聚合物,降低其木質(zhì)化程度,進(jìn)而降低其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,其中堿處理后降低幅度較大.

    4)稻秸稈預(yù)處理能斷開纖維間的鏈接,使其結(jié)構(gòu)變得松散,拉伸強度降低,其中堿處理后降幅最大,為40.81%.

    圖6 不同處理對稻秸稈拉伸強度的影響

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