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    基于風(fēng)味物質(zhì)組成的高溫功能大曲應(yīng)用方法

    2017-02-16 07:08:29陳宗校汪地強(qiáng)
    中國釀造 2017年1期
    關(guān)鍵詞:醬香型大曲風(fēng)味

    陳宗校,林 琳,韓 瑩,楊 帆,汪地強(qiáng),王 莉*

    (貴州茅臺酒股份有限公司,貴州仁懷564501)

    基于風(fēng)味物質(zhì)組成的高溫功能大曲應(yīng)用方法

    陳宗校,林 琳,韓 瑩,楊 帆,汪地強(qiáng),王 莉*

    (貴州茅臺酒股份有限公司,貴州仁懷564501)

    運(yùn)用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析大曲風(fēng)味物質(zhì)組成,采用數(shù)據(jù)擬合方式結(jié)合相似系統(tǒng)理論,與優(yōu)質(zhì)醬香型大曲中風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行相似度分析,確定高溫功能大曲與普通醬香型大曲的最優(yōu)混合比例。最終確定高溫功能大曲與普通醬香型大曲的最優(yōu)混合比例為6:4,實(shí)際混合樣品與對應(yīng)的擬合樣品的風(fēng)味物質(zhì)組成相似度為97.62%,且符合優(yōu)質(zhì)醬香型大曲的感官質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),提高了醬香型大曲的品質(zhì)。

    高溫功能大曲;風(fēng)味物質(zhì);數(shù)據(jù)擬合;相似度

    大曲質(zhì)量是大曲醬香型白酒品質(zhì)優(yōu)劣的重要決定因素之一[1],是醬香型白酒醬香、曲香等典型香氣特征的重要來源之一[2],因此大曲質(zhì)量是醬香型白酒生產(chǎn)過程中的重點(diǎn)關(guān)注對象。目前,大曲質(zhì)量評價多以傳統(tǒng)的感官評價方式為主導(dǎo)[3],它具有快速、方便、適用等特點(diǎn)[4],但其對評價人員要求較高,需要建立一支技術(shù)過硬、人員穩(wěn)定的感官評價團(tuán)隊(duì),以保證質(zhì)檢結(jié)果的穩(wěn)定。大曲中的風(fēng)味物質(zhì)組成是感官特征的化學(xué)本質(zhì)[5],合理的大曲風(fēng)味物質(zhì)解析可以在一定程度上反映大曲質(zhì)量。

    功能大曲是指通過控制制曲條件、添加特殊原料、接種功能菌等方式生產(chǎn)的滿足特定需求的大曲。近年來,關(guān)于功能大曲的研制與開發(fā)倍受青睞,鄔捷鋒等[6]通過向小麥中添加丟糟與馬鈴薯淀粉,制備高產(chǎn)質(zhì)量大曲;王曉丹等[7]將紅曲霉固體菌種接種到原料中制備高酯化大曲;王曉云等[8]按一定比例接種純種霉菌、細(xì)菌、酵母,制作功能性強(qiáng)化大曲;黃祖新等[9]將芽孢桿菌培養(yǎng)液與制曲原料按一定比例混合,通過二次培菌發(fā)酵技術(shù)制備芽孢桿菌高溫大曲,可作為釀造醬香型白酒增香作用的高溫大曲,與傳統(tǒng)高溫大曲搭配,以一定的比例釀造醬香型白酒以提高白酒的質(zhì)量和產(chǎn)酒率。醬香型大曲通常采用傳統(tǒng)的開放式固態(tài)工藝生產(chǎn)[10],不同批次大曲質(zhì)量存在一定差異,如何合理配伍使用功能大曲,最終得到質(zhì)量穩(wěn)定的生產(chǎn)用曲是一個需要解決的問題,目前尚無相關(guān)報道。因此,基于大曲風(fēng)味物質(zhì)分析,確定高溫功能大曲的使用比例,定向提高生產(chǎn)用曲的質(zhì)量,保證大曲質(zhì)量穩(wěn)定,是提高醬香型白酒酒質(zhì)的新思路。

    本研究采用頂空固相微萃?。╤eadspacesolid-phasemicroextraction,HS-SPME)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gaschromatography-massspectrography,GC-MS)技術(shù)對大曲風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行分析,通過對大曲風(fēng)味物質(zhì)組成數(shù)據(jù)擬合確定功能曲與普通曲的最優(yōu)混配比例,并對混合大曲質(zhì)量進(jìn)行感官評價,以期為大曲質(zhì)量評價及功能大曲使用方式提供新思路。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    普通醬香型大曲:貴州茅臺酒股份有限公司301廠;優(yōu)質(zhì)醬香型大曲:貴州茅臺酒股份有限公司制曲車間;地衣芽孢桿菌(Bacillus licheniformis)高溫功能大曲[11]:貴州茅臺酒股份有限公司技術(shù)中心。

    1.2 儀器與設(shè)備

    7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀、DB-FFAP毛細(xì)管氣相色譜柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm):美國安捷倫公司;MPSⅡ自動SPME裝置、50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取頭:德國Gerstel公司;PL3002電子天平:瑞士Mettler Toledo公司;Cyclotec樣品粉碎磨:香港球興儀器行有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 大曲樣品前處理[12]

    準(zhǔn)確稱取2.00 g經(jīng)粉碎的大曲樣品于20 mL頂空樣品瓶中,4℃保存待測。將固相微萃取頭于270℃的氣相色譜進(jìn)樣口中老化至無雜峰,將裝有大曲樣品的頂空瓶在60℃自動SPME裝置中平衡5 min,將老化的萃取頭插入頂空瓶中,萃取30 min,于250℃解吸8 min后經(jīng)GC-MS分析。

    1.3.2 氣相色譜-質(zhì)譜分析條件[12]

    氣相色譜條件:DB-FFAP毛細(xì)管氣相色譜柱(60 m× 0.25 mm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度250℃,不分流進(jìn)樣;載氣為氦氣,流速1.3 mL/min;程序升溫:初始溫度40℃,保持2 min,以5℃/min升溫速率升溫至220℃,保持10 min。

    質(zhì)譜條件:電離方式為電子轟擊電離(electron impact,EI);電子能量70eV;離子源溫度230℃,四級桿溫度150℃,采集模式為全掃描(scan),掃描范圍35~550 m/z。

    1.3.3 定性定量分析方法

    定性:根據(jù)美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所(national institute of standards and technology,NIST)11標(biāo)準(zhǔn)譜庫,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間及其質(zhì)譜圖,對大曲風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行定性分析。

    定量:對提取離子流圖(extracted ion chromatogram,XIC)進(jìn)行積分,獲得絕對峰面積,以普通醬香型大曲中各風(fēng)味物質(zhì)峰面積為1,計算其他樣品中相應(yīng)的比例值作為大曲中的風(fēng)味物質(zhì)相對含量。

    1.3.4 大曲中特征風(fēng)味物質(zhì)的確定方法

    化學(xué)計量學(xué)是由數(shù)學(xué)、統(tǒng)計學(xué)、計算機(jī)技術(shù)和化學(xué)相結(jié)合的交叉學(xué)科[13],是研究多變量化學(xué)體系的有力手段。

    應(yīng)用化學(xué)計量學(xué)方法,對分析獲得的大曲中風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行主成分分析(principal component analysis,PCA)、相關(guān)性分析(correlation analysis)及因子分析(factor analysis),對風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行過濾篩選,選擇絕對峰面積較高且貢獻(xiàn)顯著的風(fēng)味物質(zhì)作為大曲中特征風(fēng)味物質(zhì)。

    1.3.5 數(shù)據(jù)擬合方法

    根據(jù)風(fēng)味物質(zhì)組成將地衣芽孢桿菌高溫功能大曲與普通醬香型大曲按1∶9~9∶1的比例進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合,構(gòu)建擬合大曲樣品。根據(jù)高溫功能大曲和普通醬香型大曲中風(fēng)味物質(zhì)的相對含量及擬合比例,按下列公式計算擬合樣品中各風(fēng)味物質(zhì)的相對含量。

    y=αx1+(1-α)x2,α∈[0.1,0.9]

    式中:y為擬合樣品中對應(yīng)風(fēng)味物質(zhì)的相對含量;x1、x2分別為地衣芽孢桿菌高溫功能大曲及普通醬香型大曲中對應(yīng)風(fēng)味物質(zhì)的相對含量;α為擬合樣品中地衣芽孢桿菌高溫功能大曲的擬合占比,α為0.1~0.9對應(yīng)的擬合比例分別為1∶9~9∶1。

    1.3.6 相似度評價法

    采用基于相似系統(tǒng)理論的相似度[14]比較各擬合樣品與優(yōu)質(zhì)醬香型大曲的相似度。風(fēng)味物質(zhì)組成相似度Q′的計算公式如下:

    式中:Q′為待測樣品與優(yōu)質(zhì)醬香型大曲的風(fēng)味物質(zhì)組成相似度,%;xi、yi分別為待測樣品和優(yōu)質(zhì)醬香型大曲中風(fēng)味物質(zhì)的相對含量;n為風(fēng)味物質(zhì)的數(shù)量。

    根據(jù)各待測樣品與優(yōu)質(zhì)醬香型大曲的風(fēng)味物質(zhì)組成相似度,確定相似度最高、高溫功能大曲占比較低的擬合比例為最優(yōu)擬合比例。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 大曲中特征風(fēng)味物質(zhì)及其相對含量

    采用頂空固相微萃取法分別對普通醬香型大曲、優(yōu)質(zhì)醬香型大曲、高溫功能大曲中的風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行提取,通過GC-MS法分析檢測,3種大曲的GC-MS總離子流色譜圖見圖1。

    圖1 普通醬香型大曲(A)、優(yōu)質(zhì)醬香型大曲(B)、高溫功能大曲(C)中的風(fēng)味物質(zhì)的GC-MS分析總離子流色譜圖Fig.1 Total ion chromatograms of the flavor compounds of ordinary Moutai-flavorDaqu(A),high quality Moutai-flavorDaqu(B)and high-temperature functionalDaqu(C)analysis by GC-MS

    由圖1可知,醬香型大曲中風(fēng)味物質(zhì)組成豐富,尤其是優(yōu)質(zhì)醬香型大曲在物質(zhì)種類和峰面積上均較普通醬香型大曲突出,高溫功能大曲中部分風(fēng)味物質(zhì)的峰面積較高,但風(fēng)味物質(zhì)間的比例不夠協(xié)調(diào)。為有效提高方法的可操作性,保證科學(xué)性和準(zhǔn)確性,應(yīng)用化學(xué)計量學(xué)方法,篩選出11種含量較高、香氣貢獻(xiàn)顯著的物質(zhì)作為大曲中特征風(fēng)味物質(zhì)[15],其相對含量見表1。

    表1 大曲中特征風(fēng)味物質(zhì)的相對含量Table 1 Relative contents of the characteristic flavor compounds inDaqu

    由表1可知,高溫功能大曲中11種特征風(fēng)味物質(zhì)的含量與普通醬香型大曲、優(yōu)質(zhì)醬香型大曲均存在一定差異。其中,四甲基吡嗪是地衣芽孢桿菌的主要代謝產(chǎn)物之一[16],是與醬香香氣有關(guān)的重要化合物[17],其在高溫功能大曲中的含量明顯高于普通醬香型大曲,使高溫功能大曲具有濃郁的醬香香氣;研究表明,丁酸含量過高時,呈現(xiàn)酸臭味[18],高溫功能大曲中丁酸的含量明顯低于普通醬香型大曲和優(yōu)質(zhì)醬香型大曲;但高溫功能大曲中乙偶姻、苯乙醇等對醬香型大曲的香氣有重要貢獻(xiàn)的風(fēng)味物質(zhì)的含量較低,11種特征風(fēng)味物質(zhì)在高溫功能大曲中的含量比例不夠協(xié)調(diào),使高溫功能大曲的香氣不夠豐滿,且高溫功能大曲的生產(chǎn)工藝相對復(fù)雜、生產(chǎn)成本相對較高。

    2.2 高溫功能大曲與普通醬香型大曲的擬合

    表2 高溫功能大曲與普通醬香型大曲擬合比例的篩選Table 2 Screening of mixing ratio of functional high-temperature Daquand ordinary Moutai-flavorDaqu

    按1.3.5操作方法將高溫功能大曲與普通醬香型大曲進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合,并以發(fā)酵良好、干燥疏松、曲香濃郁、醬香味突出的優(yōu)質(zhì)醬香型大曲為對比,采用1.3.6操作方法計算各擬合樣品與優(yōu)質(zhì)醬香型大曲的風(fēng)味物質(zhì)組成相似度,結(jié)果見表2。

    由表2可知,隨著高溫功能大曲使用量的增大(擬合比例從1∶9至9∶1),擬合樣品與優(yōu)質(zhì)醬香型大曲的風(fēng)味物質(zhì)組成相似度先升高后降低。當(dāng)擬合比例為6∶4時,擬合樣品與優(yōu)質(zhì)醬香型大曲的風(fēng)味物質(zhì)組成相似度最高,為40.60%,該比例的擬合樣品中11種特征風(fēng)味物質(zhì)的含量比例較為協(xié)調(diào),各風(fēng)味物質(zhì)的相對含量與優(yōu)質(zhì)醬香型大曲較接近。因此,選擇高溫功能大曲與普通醬香型大曲擬合的最優(yōu)比例為6∶4。實(shí)際生產(chǎn)中,可根據(jù)高溫功能大曲和普通醬香型大曲的風(fēng)味物質(zhì)特征,按本方法優(yōu)化確定高溫功能大曲與普通醬香型大曲的最優(yōu)擬合比例,并制備混合大曲,用于醬香型白酒釀造中。

    2.3 方法的有效性驗(yàn)證

    表3 實(shí)際混合樣品風(fēng)味物質(zhì)組成及其與擬合樣品的相似度Table 3 Similarity of flavor compounds composition in actual mixed samples with corresponding fitting samples

    由表3可知,實(shí)際混合樣品與對應(yīng)的擬合樣品中11種特征風(fēng)味物質(zhì)的相對含量較接近,風(fēng)味物質(zhì)組成相似度為97.62%。風(fēng)味物質(zhì)擬合數(shù)據(jù)可反映實(shí)際混合樣品的風(fēng)味物質(zhì)組成,通過數(shù)據(jù)擬合確定高溫功能大曲的使用比例的方法可行性高。

    2.4 擬合大曲的感官品質(zhì)

    分別將高溫功能大曲和普通醬香型大曲粉碎后,根據(jù)最優(yōu)擬合比例制備混合大曲,由從事大曲生產(chǎn)和質(zhì)量管理的相關(guān)人員組成感官評定小組,從大曲的香味、色澤、濕度等方面對其進(jìn)行感官評定。經(jīng)評定,混合大曲呈均勻棕黃色干燥粉末、曲香濃厚、有醬香香氣、無異雜味,符合優(yōu)質(zhì)醬香型大曲的感官質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    3 結(jié)論

    本研究運(yùn)用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析大曲中的風(fēng)味物質(zhì),通過數(shù)據(jù)擬合和相似度評價,確定高溫功能大曲與普通醬香型大曲最優(yōu)混配比例為6∶4。經(jīng)驗(yàn)證,實(shí)際混合樣品與對應(yīng)的擬合樣品的風(fēng)味物質(zhì)組成相似度為97.62%,優(yōu)化制備的混合大曲感官品質(zhì)符合優(yōu)質(zhì)醬香型大曲的感官質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),有效提高了大曲質(zhì)量。

    [1]袁先鈴,黃丹,劉達(dá)玉,等.醬香型大曲中蛋白酶產(chǎn)生菌的分離鑒定及產(chǎn)酶條件研究[J].中國釀造,2012,31(6):34-37.

    [2]張志剛,李長文.高溫大曲生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)展及發(fā)展趨勢[J].中國釀造,2013,32(6):9-11.

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    [5]炊偉強(qiáng).大曲傳統(tǒng)感官評價與其內(nèi)在質(zhì)量、理化指標(biāo)的關(guān)系[D].無錫:江南大學(xué),2010.

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    [7]王曉丹.一種高酯化大曲的制備方法:CN201410611662.2[P].2015-10-21.

    [8]王曉云.功能性強(qiáng)化大曲的制作方法:CN201310048635.4[P].2013-06-05.

    [9]黃祖新.一種芽孢桿菌高溫大曲的制備方法:CN201210191328.7[P]. 2012-10-03.

    [10]顏林春.高溫大曲的細(xì)菌菌群結(jié)構(gòu)分析和釀酒功能菌的選育及強(qiáng)化大曲的研究[D].福州:福建師范大學(xué),2012.

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    Application of functional high-temperatureDaqubased on the composition of flavor compounds

    CHEN Zongxiao,LIN Lin,HAN Ying,YANG Fan,WANG Diqiang,WANG Li*(Kweichow Moutai Co.,Ltd.,Renhuai 564501,China)

    The composition of flavor compounds were analyzed by headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)combined with gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).The optimum mixing ratio of functional high-temperatureDaquand ordinary Moutai-flavorDaquwas determined by data fitting method combined with similarity system theory,and similarity analysis of flavor compounds composition in high quality Moutai-flavorDaqu.Finally,the optimum mixing ratio of functional high-temperatureDaquand ordinary Moutai-flavorDaquwas 6:4.The similarity of flavor compounds composition in actual mixed samples with corresponding fitting samples was 97.62%,which conformed to the sensory quality standards of high quality Moutai-flavorDaquand improved the quality of Moutai-flavorDaqu.

    functional high-temperatureDaqu;flavor compounds;data fitting;similarity

    TS261.7;TS262.3;O657

    0254-5071(2017)01-0098-04

    10.11882/j.issn.0254-5071.2017.01.020

    2016-08-30

    貴州省科技重大專項(xiàng)項(xiàng)目(黔科合重大專項(xiàng)20136009)

    陳宗校(1989-),男,助理工程師,本科,主要從事白酒風(fēng)味及品質(zhì)研究工作。

    *通訊作者:王莉(1972-),女,工程技術(shù)應(yīng)用研究員,碩士,主要從事白酒釀造及品質(zhì)研究工作。

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