量子點(diǎn)網(wǎng)點(diǎn)導(dǎo)光板的制備及性能研究

汪江勝， 葉 蕓*， 徐 勝， 康冬茹，林志賢， 陳恩果， 郭太良， 楊 蘭

(1. 福州大學(xué) 物理與信息工程學(xué)院， 福建 福州 350002； 2. 集美大學(xué) 理學(xué)院， 福建 廈門 361021)

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量子點(diǎn)網(wǎng)點(diǎn)導(dǎo)光板的制備及性能研究

汪江勝1， 葉 蕓1*， 徐 勝1， 康冬茹1，林志賢1， 陳恩果1， 郭太良1， 楊 蘭2

(1. 福州大學(xué) 物理與信息工程學(xué)院， 福建 福州 350002； 2. 集美大學(xué) 理學(xué)院， 福建 廈門 361021)

為了實(shí)現(xiàn)量子點(diǎn)背光源的白平衡，將紅量子點(diǎn)和綠量子點(diǎn)與油墨均勻混合，采用絲網(wǎng)印刷的工藝將混合后的量子點(diǎn)漿料印刷到導(dǎo)光板的下表面，作為導(dǎo)光板的網(wǎng)點(diǎn)，在側(cè)邊藍(lán)光LED激發(fā)下，使紅、綠量子點(diǎn)發(fā)光并和藍(lán)光共同復(fù)合發(fā)光。通過調(diào)整優(yōu)化量子點(diǎn)在混合漿料中的比例和紅、綠量子點(diǎn)的配比最終實(shí)現(xiàn)白平衡。利用OLYMPUS顯微鏡、F-4600熒光分光光度計(jì)和SRC-200M光譜彩色亮度計(jì)對(duì)量子點(diǎn)網(wǎng)點(diǎn)導(dǎo)光板表面形貌和光學(xué)性能進(jìn)行了表征和分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)量子點(diǎn)在混合漿料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%并且紅量子點(diǎn)和綠量子點(diǎn)滿足1∶12時(shí)，能夠?qū)崿F(xiàn)白平衡，CIE 1931色坐標(biāo)為(0.330 8，0.327 1)，色溫為5 588 K，在100 mA的激發(fā)電流下亮度可達(dá)4.136×103cd/m2，色域?yàn)镹TSC的122.4%。 關(guān) 鍵 詞： 量子點(diǎn)； 白平衡； 絲網(wǎng)印刷； 色溫； 亮度； 色域

1 引 言

隨著顯示技術(shù)的發(fā)展，液晶顯示器(LCD)已成為眾多平面顯示器件中發(fā)展最成熟、應(yīng)用面最廣并仍在迅猛發(fā)展著的一種顯示器件[1]。LCD具有輕薄化、功耗低、散熱性能好等優(yōu)點(diǎn)，但LCD本身不能發(fā)光，需要依靠外界的背光源。目前市場上白光LED是通過在氮化鎵(GaN)藍(lán)光LED(波長450～470 nm)上覆蓋一層黃色熒光粉涂層[2](主要成分YAG)制成，但是它的發(fā)射光譜中缺少有效的紅光成分，發(fā)出的是冷白光，不夠自然，并且光譜寬，色域窄(65%～75%)，顯色指數(shù)低(CRI 小于75)[3-5]。量子點(diǎn)作為一種新穎的半導(dǎo)體納米材料，具有許多獨(dú)特的納米性質(zhì)。量子點(diǎn)的發(fā)光峰窄，保證了光的純度高；量子點(diǎn)的發(fā)光顏色可調(diào)，可實(shí)現(xiàn)更寬的色域，并且發(fā)光效率更高，使用壽命更長[6-8]。量子點(diǎn)的優(yōu)越性能使其得以廣泛的研究。2006 年，Li等[9]首次利用紅(618 nm)、綠(540 nm)、藍(lán)(490 nm)三色CdSe/ZnS核殼量子點(diǎn)在電流的激勵(lì)作用下發(fā)出了白光，成功制備出白光QLED。2014年，Lee等[10]首次將紅綠兩種量子點(diǎn)嵌入在PVP(polyvinylpyrrolidone)中，在藍(lán)光LED芯片的作用下，發(fā)出白光，制備出白光QD-LED，但色域只有87%。2015年，周忠偉等[11]同樣用LED芯片激發(fā)紅綠量子點(diǎn)制備出色域?yàn)?02.1%的量子點(diǎn)背光源?？偟膩碚f，使用紅色、綠色量子點(diǎn)來替代相應(yīng)的熒光材料，可以明顯提高白光器件的色彩表現(xiàn)，單色性好、飽和度高。

側(cè)入式LED[12]背光模組中量子點(diǎn)背光源的制備通常有兩種方式：一種是直接在藍(lán)色LED上涂覆紅色和綠色兩種量子點(diǎn)[13]。這種方式雖然能混合出白光，但是燈條LED會(huì)發(fā)熱，使量子點(diǎn)出現(xiàn)光衰現(xiàn)象，最終導(dǎo)致顯示器的亮度降低，均勻性也隨之變差。另一種是在導(dǎo)光板上涂覆一層均勻混合的紅綠量子點(diǎn)薄膜(QDEF)[14]。Nnaosys公司與3M 公司共同研發(fā)了量子點(diǎn)薄膜[15]，并應(yīng)用到液晶顯示器當(dāng)中。雖然避免了因LED發(fā)熱問題帶來的一些不利因素，但是存在材料利用率不高、成本昂貴、光學(xué)效率不高的缺點(diǎn)。

針對(duì)上述量子點(diǎn)背光源的穩(wěn)定性和成本的問題，本課題采用絲網(wǎng)印刷工藝將紅色、綠色量子點(diǎn)與油墨均勻混合，并將混合的量子點(diǎn)漿料轉(zhuǎn)印至導(dǎo)光板的下表面，通過藍(lán)光LED激發(fā)紅色、綠色量子點(diǎn)實(shí)現(xiàn)白光平衡。該方法不僅工藝簡單、成本低廉，而且保證了量子點(diǎn)的穩(wěn)定性，使背光源壽命更長。

2 原 理

LCD本身不能發(fā)光，需要依靠背光模組提供背光源。背光模組是由反光膜、LGP(導(dǎo)光板)、增亮膜、擴(kuò)散膜共同組成[16-18]，如圖1(a)所示，其中LGP的成分是PMMA(有機(jī)玻璃)，折射率為1.49，當(dāng)光從PMMA向空氣傳播時(shí)(即光從光密介質(zhì)傳播到光疏介質(zhì))會(huì)發(fā)生全反射現(xiàn)象，該現(xiàn)象的臨界角滿足：

(1)

可得光從PMMA中發(fā)生全反射時(shí)臨界角C=42.2°。

在沒有量子點(diǎn)網(wǎng)點(diǎn)時(shí)，側(cè)邊緣LED發(fā)出的藍(lán)光在PMMA中傳播的路徑如圖1(b)所示，根據(jù)光的折射定律：

n1sinθ1=n2sinθ2，

(2)

由于θ1<90°，根據(jù)式(2)得θ2<42.2°，所以θ3>47.8°(θ1>C)，也就說明光在無網(wǎng)點(diǎn)的導(dǎo)光板中發(fā)生了全反射現(xiàn)象。LGP主要作用是將側(cè)邊緣的LED點(diǎn)光源轉(zhuǎn)化成面光源，量子點(diǎn)網(wǎng)點(diǎn)的作用不僅起到了光的轉(zhuǎn)化功能，而且改變了光的傳播路徑。當(dāng)導(dǎo)光板的下表面印刷有網(wǎng)點(diǎn)時(shí)，如圖1(c)所示，由于網(wǎng)點(diǎn)中有散射粒子，以及其折射率也和空氣不同，即改變了光在導(dǎo)光板的傳播路徑，使最終的合成光能夠射出導(dǎo)光板，并且在散射膜和棱鏡膜作用下提高了出射光的均勻和準(zhǔn)直效果。

圖1 (a)背光模組結(jié)構(gòu)圖；(b)光在無網(wǎng)點(diǎn)的導(dǎo)光板中的傳播路徑圖；(c)光在有網(wǎng)點(diǎn)的導(dǎo)光板中的傳播路徑圖。

Fig.1 (a) Structure diagram of backlight module. (b) Schematic diagram of beam propagation without dot pattern in the LGP. (c) Schematic diagram of beam propagation with dot pattern in the LGP.

3 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中所使用的油溶性紅色、綠色量子點(diǎn)CdSe/ZnS由廣東普加福光電科技有限公司合成。兩種量子點(diǎn)的溶劑是正己烷，濃度均為30 mg/mL。綠色量子點(diǎn)的發(fā)射波長是513 nm，紅色量子點(diǎn)的發(fā)射波長是621 nm。實(shí)驗(yàn)中使用的油墨是韓國PHILO生產(chǎn)的導(dǎo)光油墨，是一種透光性能良好的隔水隔氧材料，油墨的主要成分有光敏樹脂和散射粒子等。取不同質(zhì)量比的紅、綠量子點(diǎn)和油墨均勻混合，然后將混合后的量子點(diǎn)漿料通過絲網(wǎng)印刷工藝將其印刷到導(dǎo)光板的下表面，在側(cè)邊緣藍(lán)光LED激發(fā)下共同復(fù)合發(fā)光。對(duì)上述背光模組的光譜以及色坐標(biāo)進(jìn)行測試，通過調(diào)整量子點(diǎn)在混合漿料中的比例和紅、綠量子點(diǎn)的配比，使復(fù)合發(fā)光最終能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)白光。

采用日本島津公司F-4600熒光分光光度計(jì)對(duì)量子點(diǎn)溶液的光致發(fā)光(PL)光譜和背光模組的電致發(fā)光(EL)光譜進(jìn)行測量分析，采用日本OLYMPUS公司BX51M和3D MEASURING LASER MICROSCOPE OLS4100對(duì)量子點(diǎn)漿料網(wǎng)點(diǎn)的表面形貌進(jìn)行表征，采用杭州遠(yuǎn)方SRC-200M光譜彩色亮度計(jì)測量背光模組的色坐標(biāo)、色溫和亮度。

4 結(jié)果與討論

4.1量子點(diǎn)網(wǎng)點(diǎn)導(dǎo)光板的制備

為了得到標(biāo)準(zhǔn)白光，將紅、綠量子點(diǎn)與油墨均勻混合，通過絲網(wǎng)印刷工藝將混合后的量子點(diǎn)漿料印刷至導(dǎo)光板的下表面，通過調(diào)整量子點(diǎn)在混合漿料中的比例和紅、綠量子點(diǎn)的配比最終實(shí)現(xiàn)白平衡。圖2(a)為量子點(diǎn)漿料中不同量子點(diǎn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與色坐標(biāo)的關(guān)系，可以發(fā)現(xiàn)隨著量子點(diǎn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，其CIE 1931 的x和y總體呈現(xiàn)上升的趨勢。量子點(diǎn)數(shù)量的增加使更多的量子點(diǎn)吸收藍(lán)光并發(fā)射出更多的紅、綠光子，所以x和y的值在上升。當(dāng)油墨中的量子點(diǎn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%時(shí)，色坐標(biāo)達(dá)到了(0.326 6,0.332 1)，已非常接近標(biāo)準(zhǔn)白光(0.33,0.33)。為進(jìn)一步研究量子點(diǎn)對(duì)色坐標(biāo)的影響，我們利用光譜設(shè)備測試了不同混合比例的紅、綠量子點(diǎn)的光譜圖和色坐標(biāo)，如圖2(b)所示?？梢钥吹郊t量子點(diǎn)(R)、綠量子點(diǎn)(G)的質(zhì)量比為1∶12時(shí)，色坐標(biāo)基本達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)白光，其中的插圖是m(R)∶m(G)=1∶12時(shí)背光源的照片，可以看到背光的顏色已呈現(xiàn)白色。

圖2 (a)量子點(diǎn)在混合漿料中的質(zhì)量比對(duì)色坐標(biāo)的影響；(b)不同配比的紅、綠量子點(diǎn)的發(fā)光光譜及色坐標(biāo)，插圖為m(R)∶m(G)=1∶12的導(dǎo)光板照片。

Fig.2 (a) Effect of different QDs mass fraction in the mixture on the color coordinates. (b) Spectra and color coordinates with differentm(R)∶m(G). Inset is a photograph of LGP withm(R)∶m(G)=1∶12.

4.2形貌表征

FENG Ming-tao, LI Jin, ZHANG Hong-jian, XU Yi, HUANG Qing-hai, LIU Jian-min, YANG Peng-fei, HONG Bo

圖3是接近白光時(shí)的導(dǎo)光板上油墨混合量子點(diǎn)(即量子點(diǎn)網(wǎng)點(diǎn))在顯微鏡下的圖片。從圖3(a)中可以看出，本實(shí)驗(yàn)絲網(wǎng)印刷的網(wǎng)點(diǎn)是凸起的圓柱結(jié)構(gòu)，網(wǎng)點(diǎn)中混合了紅綠兩種量子點(diǎn)，油墨具有良好的隔水隔氧性能，保證了量子點(diǎn)的穩(wěn)定性。圖3(b)是網(wǎng)點(diǎn)在低倍率顯微鏡下的照片，量子點(diǎn)發(fā)出黃光是因?yàn)樵跓晒獾募ぐl(fā)下，紅光和綠光復(fù)合發(fā)出黃光。量子點(diǎn)網(wǎng)點(diǎn)呈現(xiàn)出有規(guī)則錯(cuò)位的分布方式，其目的在于獲得均勻的出射光。圖3(c)是網(wǎng)點(diǎn)在高倍率顯微鏡下的照片，可以看到量子點(diǎn)網(wǎng)點(diǎn)周邊呈現(xiàn)出綠色。這是因?yàn)樵诨旌狭孔狱c(diǎn)攪拌時(shí)，綠色量子點(diǎn)的用量遠(yuǎn)多于紅色量子點(diǎn)，促使少量的綠色量子點(diǎn)溢到邊緣位置，但整體還是混合均勻的。

圖3 油墨混合量子點(diǎn)印刷網(wǎng)點(diǎn)的3D圖片(a)及在低倍顯微鏡(b)和高倍顯微鏡(c)下的照片

Fig.3 3D picture (a) and photographs under low-powered microscope (b) and high-powered microscope (c) of the printed dots with ink mixing QDs, respectively.

4.3性能分析

在顯示領(lǐng)域，一般用NTSC(美國國家電視系統(tǒng)委員會(huì))標(biāo)準(zhǔn)作為衡量顯示設(shè)備的色彩還原能力的指標(biāo)。該指標(biāo)通過色域來實(shí)現(xiàn)。色域是一個(gè)設(shè)備所能表達(dá)的顏色數(shù)量所構(gòu)成的范圍區(qū)域，即紅、綠、藍(lán)三原色所圍成的區(qū)域。為計(jì)算區(qū)域面積，需測量三原色CIE 1931色坐標(biāo)：紅色(R)的表示值為xr，yr；綠色(G)的表示值為xg，yg；藍(lán)色(B)的表示值為xb，yb。色域Srgb的計(jì)算公式如下：

(3)

表1為標(biāo)準(zhǔn)NTSC的三原色色坐標(biāo)。

根據(jù)式(3)可計(jì)算出NTSC的色域Srgb=0.158 2。

表1 NTSC和導(dǎo)光板(LGP)的三原色CIE 1931色坐標(biāo)

Tab.1 CIE 1931 color coordinates of NTSC and LGP RGB color

xyNTSCLGPNTSCLGPR0.670.67940.330.3204G0.210.16140.710.7629B0.140.15440.080.0214

圖4是CIE 1931色度圖，其中紫色實(shí)線圍成的三角形區(qū)域是導(dǎo)光板背光源的色域空間，背光源的色坐標(biāo)是(0.330 8,0.327 1)，色溫是5 588 K，其三原色色坐標(biāo)如表1所示，得到導(dǎo)光板(LGP)的色域Srgb=0.193 6。則導(dǎo)光板色域占標(biāo)準(zhǔn)NTSC的比例即覆蓋率[19]為：

(4)

圖4 量子點(diǎn)背光源和標(biāo)準(zhǔn)NTSC的CIE 1931色度圖

Fig.4 Color gamut in CIE 1931 of LGP(light guide plate) backlight and NTSC(National Television System Committee)

使用量子點(diǎn)作為背光源達(dá)到了122.4%的NTSC的色域，實(shí)現(xiàn)了廣色域、高色彩飽和度，比市場普通LCD背光源的色域提升了50%。

圖5(a)、(b)、(c)是導(dǎo)光板在不同電流下的測試結(jié)果。LED的工作電流范圍是10～110 mA，從圖5(a)中可以看到，隨著工作電流的增加，色坐標(biāo)發(fā)生了微小變化，x的值從0.331 1減小到0.328 2，y的值從0.334 0減小到0.323 5，整體上x和y減少的程度較小，仍屬于白光的范圍內(nèi)，說明該印刷型量子點(diǎn)背光源是比較穩(wěn)定的。從圖5(b)中可以看到，隨著驅(qū)動(dòng)電流的增大，背光源的亮度在不斷上升。從圖5(c)中可以看到，隨著驅(qū)動(dòng)電流的增大，背光源的色溫基本不變，說明LED的波長基本不隨驅(qū)動(dòng)電流而改變。

圖5(d)、(e)、(f) 分別是色坐標(biāo)、亮度和色溫隨工作時(shí)間的變化曲線。LED的工作電流固定為50 mA?？梢钥吹?，LED點(diǎn)亮的時(shí)間越長，背光源的色坐標(biāo)就越小，x從0.329 7減小到0.324 8，y從0.322 0減小到0.295 7。另外，亮度有減小的趨勢，色溫有上升的趨勢。這是因?yàn)殡S著LED點(diǎn)亮?xí)r間的延長，LED會(huì)有明顯的發(fā)熱現(xiàn)象，結(jié)溫升高導(dǎo)致LED芯片的禁帶寬度減小，主波長紅移。激發(fā)波長的變化導(dǎo)致紅綠兩種量子點(diǎn)的發(fā)光效率降低，合成的白光向藍(lán)色區(qū)域偏移，即色坐標(biāo)在不斷減小，同時(shí)亮度降低，色溫上升。雖然色坐標(biāo)、亮度和色溫都有變化，但色坐標(biāo)仍然滿足x=0.33±0.05,y=0.33±0.05;所以在不同的時(shí)間下，量子點(diǎn)背光源發(fā)出的光隨工作時(shí)間的變化很小，仍然在白光的范圍內(nèi)。

圖5 電流變化對(duì)背光源的色坐標(biāo)(a)、亮度(b)和色溫(c)的影響，以及工作時(shí)間對(duì)背光源的色坐標(biāo)(d)、亮度(e)和色溫(f)的影響。

Fig.5 Effect of various current on CIE coordinates (a), brightness (b) and color temperature (c) of LGP, and effect of various working time on CIE coordinates (d), brightness (e) and color temperature (f) of LGP, respectively.

5 結(jié) 論

采用絲網(wǎng)印刷的工藝制備了量子點(diǎn)網(wǎng)點(diǎn)導(dǎo)光板，該方法具有工藝簡單、成本較低的優(yōu)點(diǎn)。通過調(diào)整優(yōu)化量子點(diǎn)在漿料中所占比例以及紅、綠量子點(diǎn)的配比實(shí)現(xiàn)了白光平衡，此時(shí)量子點(diǎn)在油墨中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%，m(R)∶m(G)=1∶12，導(dǎo)光板的色坐標(biāo)為(0.330 8，0.327 1)，色溫為5 588 K，100 mA電流下的亮度可達(dá)4.136×103cd/m2，色域?yàn)镹TSC的122.4%，色域比市場上的LED背光源提升了50%。通過分析發(fā)現(xiàn)，隨著工作電流的增大，背光源的色坐標(biāo)x和y均在減小，但整體來說，減小的程度較小，亮度在增大，色溫基本保持穩(wěn)定。固定工作電流，隨著點(diǎn)亮?xí)r間的延長，背光源的色坐標(biāo)和亮度都在減小，色溫上升，但仍屬于白光的范圍內(nèi)。整體來說，將量子點(diǎn)和網(wǎng)點(diǎn)結(jié)合得到的背光模組具有良好的穩(wěn)定性。

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汪江勝(1990-)，男，安徽安慶人，碩士研究生，2014年于淮南師范學(xué)院獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事量子點(diǎn)背光源方面的研究。

E-mail: 1620994368@qq.com葉蕓(1977-)，女，福建福州人，博士，研究員，2007年于電子科技大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事物理電子學(xué)方面的研究。

E-mail: yeyun07@fzu.edu.cn

Fabrication and Properties of Quantum-dots Backlight Light Guide PlateWANG Jiang-sheng1, YE Yun1*, XU Sheng1, KANG Dong-ru1, LIN Zhi-xian1, CHEN En-guo1, GUO Tai-liang1, YANG Lan2

(1.CollegeofPhysicsandTelecommunicationEngineering,FuzhouUniversity,Fuzhou350002,China;

2.SchoolofScience,JimeiUniversity,Xiamen361021,China) *CorrespondingAuthor,E-mail:yeyun07@fzu.edu.cn

The quantum-dots (QDs) light guide plate (LGP) was prepared with red quantum dots (R-QDs), green quantum dots (G-QDs) and ink on the surface of PMMA by screen printing. The red and green light emitted from R-QDs and G-QDs which were excited by the side blue LED. The white light was achieved by adjusting the proportion of the QDs in the mixture and optimizing the ratio of R-QDs and G-QDs. The morphology was characterized by OLYMPUS microscope. The LGP optical properties were investigated by F-4600 fluorescence spectrophotometer and SRC-200M spectrum color luminance meter. The results showed that white light could be achieved when the QDs was 7% in the mixture and the ratio of R-QDs/G-QDs was 1∶12, which showed the CIE 1931 color coordinates of (0.330 8, 0.327 1), CCT of 5 588 K, brightness of 4 136 cd/m2, and a color gamut of 122.4% NTSC. Key words: quantum dots; white light; screen printing; CCT; brightness; color gamut

2016-06-29；

2016-08-23

福建省自然科學(xué)基金(2014J01236)； 福建省科技重大專項(xiàng)(2014HZ0003-1)； 廣東省科技重大專項(xiàng)(20160906)； 廈門市科技局項(xiàng)目(3502Z20143024)資助 Supported by National Science Foundation of Fujian Province(2014J01236); Science and Technology Major Projects of Fujian Province(2014HZ0003-1); Science and Technology Major Projects of Guangdong Province(20160906); Project of Xiamen Municipal Science and Technology Bureau(3502Z20143024)

1000-7032(2017)01-0091-06

O482.31

A

10.3788/fgxb20173801.0091