天然次生林杉木枝材與干材材性比較

石江濤，丁笑紅，張勰，陳磊

(1.南京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京 210037;2.湖南省林業(yè)科學(xué)院，長沙 410004;3.杭州新竹文化創(chuàng)意有限公司，杭州 310026)

天然次生林杉木枝材與干材材性比較

石江濤1，丁笑紅1，張勰2，陳磊3

(1.南京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京 210037;2.湖南省林業(yè)科學(xué)院，長沙 410004;3.杭州新竹文化創(chuàng)意有限公司，杭州 310026)

比較分析了杉木枝材與干材的密度、干縮濕脹率、化學(xué)組成、弦切面色度、纖維素結(jié)晶度及熱解特性。結(jié)果表明：枝材的基本密度和氣干密度均大于干材。枝材的弦向和體積全干干縮率均小于干材，枝材的弦向和體積全濕脹率分別約為干材的60%和74%，兩者的徑向全干干縮率和全濕脹率基本相當(dāng)。枝材纖維素的結(jié)晶度為(41.15±1.47)%，遠(yuǎn)小于干材(65.86±1.44)%。枝材弦切面的明度值小于干材，而兩者的a*和b*值在心材和邊材之間略有不同。枝材邊材與干材邊材的色差為17.981，兩者的心材色差也達(dá)到13.482。枝材的主要質(zhì)量損失區(qū)域溫度范圍為150～375℃，而干材的區(qū)域范圍為230～375℃，超過375℃后，枝材的質(zhì)量損失率小于干材?？梢?，杉木枝材與干材的利用應(yīng)該選擇不同的方式和途徑。研究結(jié)果可望為杉木枝材的高效和高值化利用提供理論依據(jù)。

枝椏材；密度；色度；纖維素結(jié)晶度；熱重分析

科學(xué)高效地利用枝材、小徑材等低質(zhì)木材，是緩解我國木材原料供需矛盾的有效途徑[1-2]。為了提升低質(zhì)木材的綜合利用率，拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域，一些科研人員對它們的尺寸穩(wěn)定性[3]、制漿性能[4]、木材液化[5]和活體穿孔染色[6]等方面開展了研究。然而，這些應(yīng)用均與木材的密度、化學(xué)成分等基本性質(zhì)密切相關(guān)。由于枝材是樹木生長中樹枝形成，其受到的生長應(yīng)力、細(xì)胞分化過程、有機(jī)物質(zhì)分配和代謝等與主干木材有所不同，導(dǎo)致兩者之間的木材性質(zhì)存在差異。速生黑楊[4]、懸鈴木[7]等樹種研究表明，枝材與干材纖維特征和化學(xué)組成具有明顯區(qū)別。資源化利用是增加枝材附加值的關(guān)鍵，尤其是纖維素制品的開發(fā)。所以，有必要研究枝材的化學(xué)成分、纖維素結(jié)構(gòu)及其熱解特性。另外，木材顏色也會(huì)影響其品質(zhì)，枝材與干材的細(xì)胞結(jié)構(gòu)與化學(xué)成分的差別使得兩者之間顏色有所不同。杉木(Cunninghamialanceolata)作為我國特有的速生針葉樹種，其木材紋理通直，強(qiáng)度適中，抗蟲耐腐，是我國重要的商品材樹種之一。杉木枝材的心材顏色較深，材質(zhì)硬重，它的主要材性與干材應(yīng)該有所不同。在坊間，人們一直喜歡用較粗的枝材來做耐濕防腐的物件，但是對于杉木枝材與干材的材性比較研究鮮見報(bào)道。筆者比較分析次生林杉木枝材與干材的密度、尺寸穩(wěn)定性、材色、纖維素結(jié)晶度以及熱解特性，探明兩類木材之間的差異，以期為杉木枝材的合理利用提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料取自湖南省會(huì)同縣天然次生林。選擇健康生長的平均株杉木3棵，胸徑為17.5～19.2 cm，樹高11.8～14.7 m，齊地伐倒后，在每株伐倒木胸徑位置各截取一個(gè)厚約10 cm的圓盤。同時(shí)取下端枝條,15 cm長，直徑6.8～7.4 cm，帶回實(shí)驗(yàn)室備用。

1.2 密度和干縮濕脹性測定

依據(jù)GB/T 1929—2009《木材物理力學(xué)試材鋸解及試樣截取方法》制備試件。密度和干縮濕脹性分別依據(jù)GB/T 1933—2009《木材密度測定方法》、GB/T 1932—2009《木材干縮性測定方法》和GB/T 1934.2—2009《木材濕脹性測定方法》進(jìn)行測定。

1.3 化學(xué)組成分析

木材樣品經(jīng)植物粉碎機(jī)磨碎，取60～40目(0.25～0.42 mm)篩后氣干。精確稱取2 g木粉，苯醇索氏抽提后烘干。纖維素采用硝酸-乙醇纖維素的測定方法。聚戊糖和酸不溶木質(zhì)素含量分別依據(jù)GB/T 2677.9—1994和GB/T 2677.8—1994進(jìn)行測定。以上測定均重復(fù)3次，取平均值。

1.4 纖維素結(jié)晶度

全干木材制成木粉過80目(0.18 mm)篩。在組合型多功能水平X射線衍射儀(Ultima IV，日本理學(xué))上進(jìn)行，掃描參數(shù)為：管電壓40 kV，管電流30 mA，測量方法采用2θ/θ聯(lián)動(dòng)掃描，掃描范圍3°～40°(2θ)，取樣間隔0.02°。每個(gè)樣品分兩次測量，取平均值。采用Turley法定點(diǎn)取值計(jì)算纖維素相對結(jié)晶度。

1.5 色度學(xué)分析

選擇上述鋸解的試樣，枝材和干材的心材與邊材各5個(gè)，氣干后將弦切面精刨平整，調(diào)整含水率為12%。采用X-Rite SP60型色差儀測量試樣材色。參照文獻(xiàn)[8]的方法在弦切面進(jìn)行多點(diǎn)多次(3點(diǎn)，每點(diǎn)2次)測量色度學(xué)參數(shù)，取平均值為測量值，然后將同類型木材各試樣的測量值取平均，作為枝材和干材的材色測定值。最后，計(jì)算枝材和干材的明度值和色品指數(shù)差ΔL*、Δa*、Δb*，色差ΔE=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]0.5。

1.6 熱重分析

在德國Netzsch 209F3熱重分析儀上進(jìn)行，天平靈敏度0.2 μg。稱取過80目(0.178 mm)篩的絕干木粉5～8 mg，放入坩堝，氮?dú)鈼l件下以10℃/min的升溫速率，從30℃加熱至650℃，氣體流量為30 mL/min。所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Office 2007和Origin 8.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析并作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 密度與尺寸穩(wěn)定性

圖1 枝材與干材的密度比較Fig. 1 Comparison of density of branch and trunk wood

杉木枝材與干材的密度測定結(jié)果見圖1。由圖1可知，杉木枝材的基本密度和氣干密度均大于干材。枝材的基本密度達(dá)到0.715 g/cm3，是干材的2.19倍；與此相似，枝材的氣干密度達(dá)到了0.832 g/cm3，為干材的2.16倍。根據(jù)國內(nèi)木材統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，杉木枝材的密度幾乎大于所有針葉樹的木材密度，接近多數(shù)熱帶闊葉樹木材的密度值，屬于硬重木材。枝材和干材密度之間的差異，主要與樹枝生長中所受的生長應(yīng)力、枝條木材形成中光合產(chǎn)物的分配與代謝有關(guān)。

杉木枝材和干材的全干干縮率和濕脹率測定結(jié)果見表1。由表1可見，枝材的弦向全干干縮率和體積全干干縮率均小于干材。枝材的弦向全干干縮率為(3.327±0.468)%，只有干材的56%，枝材的體積全干干縮率是干材的76%，但是枝材與干材的徑向全干干縮率基本相同。張國學(xué)等[3]研究結(jié)果表明，杉木小徑材徑向和弦向全干干縮率分別為2.309%和6.297%，這與本研究干材的結(jié)果相似。枝材的弦向和體積全濕脹率均小于干材。枝材的弦向和體積全濕脹率分別約為干材的60%和74%，而兩者在徑向的全濕脹率接近。

表1 枝材與干材的干縮濕脹率

注：標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值為平均值±標(biāo)準(zhǔn)差(n=3)。

2.2 化學(xué)組成與XRD

圖2 枝材與干材的化學(xué)組成Fig. 2 Chemical composition of branch and trunk wood

杉木枝材與干材的主要化學(xué)組分含量見圖2。比較而言，干材的纖維素含量平均值為44.56%，高于枝材，但是枝材中聚戊糖、木質(zhì)素和苯醇抽提物的含量高于干材，尤其是木質(zhì)素和苯醇抽提物。枝材中木質(zhì)素含量平均值為36.19%，高于干材的平均值30.51%。計(jì)算得知，枝材中苯醇抽提物的含量是干材的3.3倍。不同種植地杉木干材主要化學(xué)組分的含量接近。福建生長的人工林杉木硝酸-乙醇纖維素含量約為46.68%，戊聚糖含量約為8.54%，木質(zhì)素含量約為32.19%，苯醇抽提物含量約為2.39%[9]。王宗德等[10]測定江西6個(gè)不同地區(qū)生長的杉木，硝酸-乙醇纖維素含量約為44.39%，戊聚糖含量約為11.91%，木質(zhì)素含量約為32.84%，苯醇抽提物含量約為2.49%。這些與本研究干材的化學(xué)組分含量相近，但未見對于杉木枝材化學(xué)成分的報(bào)道。云杉、松枝材與干材化學(xué)組成的差別[11]與本研究類似。吳芹等[4]測得黑楊枝材的苯醇抽提物和木質(zhì)素含量均高于干材。相對于干材，枝材纖維素含量較低，聚戊糖和木質(zhì)素含量較高，并含有更高的苯醇抽提物。杉木枝材中纖維素含量低于桑樹(Ramulusmori)枝材(41.5%)，與杜仲(Eucommiaulmoides)(37.2%)和紅柳(Tamarixramosissima)(38.6%)枝材相近，而其木質(zhì)素含量高于桑樹枝材(20.7%)、杜仲(21.6%)和紅柳(20.3%)枝材，苯醇抽提物含量也高于桑樹枝材(6.16%)、杜仲(4.5%)和紅柳(9.01%)枝材[12]。綜合以上分析結(jié)果，杉木枝材屬于較低纖維素、較高木質(zhì)素與抽提物的范疇，這不利于其作為纖維工業(yè)原料的利用。

圖3 枝材和干材X-射線衍射圖譜及纖維素結(jié)晶度Fig. 3 X-ray diffraction spectrum and cellulose crystallinity of branch and trunk wood

杉木枝材與干材的X射線衍射曲線如圖3所示。兩種木材2θ衍射強(qiáng)度曲線圖的形狀相似，表明纖維素結(jié)晶區(qū)具有相同的晶胞結(jié)構(gòu)。但是枝材的衍射強(qiáng)度大于干材，尤其是掃描角度小于22°區(qū)域，出現(xiàn)在18°的衍射極小值強(qiáng)度大于干材，因此兩者之間的結(jié)晶度會(huì)有差異。定點(diǎn)法計(jì)算發(fā)現(xiàn)，杉木枝材的結(jié)晶度為(41.15±1.47)%，遠(yuǎn)小于干材的(65.86±1.44)%。纖維素的結(jié)晶度與其形成過程中所受的生長應(yīng)力及其他化學(xué)組成的相互作用有關(guān)。纖維素結(jié)晶度越大，說明纖維之間結(jié)合更加緊密。杉木干材纖維素結(jié)晶度遠(yuǎn)大于枝材，表明枝材纖維排列無序，結(jié)構(gòu)更容易被降解，有利于纖維的拆解和能源化利用。

2.3 木材弦切面的L*a*b*和ΔE

杉木枝材和干材弦切面的明度(L*)、紅綠指數(shù)(a*)和黃藍(lán)指數(shù)(b*)與色差比較見圖4。由圖4a可知，枝材的明度值顯著小于干材，枝材的邊材與心材明度平均值分別為11.985和12.682，而干材的邊材和心材明度平均值分別為29.808和26.123。枝材和干材心材的a*值和b*值均大于邊材,這與心材中含有更多的抽提物有關(guān)。枝材邊材的a*值稍大于干材，而b*值小于干材邊材；但是枝材心材的a*值明顯大于干材，兩者的b*值接近。以此認(rèn)為枝材心材顏色更傾向深紅褐色，而干材心材顏色接近褐色。比較枝材和干材以及心邊材之間的色差發(fā)現(xiàn)，兩者心邊材色差均可達(dá)到人肉眼可分辨(ΔE>3)的程度。枝材邊材、心材與干材邊材、心材的色差分別達(dá)到17.981和13.482(圖4b)。木質(zhì)素和抽提物含量是枝材和干材顏色差異的主要原因，這與上文所述的枝材含有較多的木質(zhì)素與抽提物一致。雖然還無法確定杉木苯醇抽提物與心材、枝材較深紅色顯色成分之間的關(guān)系，但范國榮等[13]認(rèn)為陳山紅心杉心材顏色比邊材顏色更紅更深，紅心杉壁普通杉顏色更深均與苯醇抽提物含量密切相關(guān)。

圖4 枝材和干材弦切面色度值和色差Fig. 4 Colorimetric values and aberration of tangential section of branch and trunk wood

2.4 熱重分析

木材的熱解是其能源化利用的基礎(chǔ)，它與木材的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。圖5是杉木枝材和干材的熱重分析曲線圖。由圖可知，兩種木材在不同溫度階段的熱解過程均有差別。在30～150℃之間，是木材的加熱干燥階段，主要是木材中的自由水和結(jié)合水的散失[14]。在該過程中，由于枝材有較大的實(shí)質(zhì)密度，因此其絕對含水量相對較低，木材質(zhì)量損失也較少。在150～230℃的階段，干材木粉中水蒸氣幾乎不存在，質(zhì)量損失約1.8%，是“玻璃化轉(zhuǎn)變”過程[15]；但是枝材木粉卻出現(xiàn)較明顯的質(zhì)量損失，約為8.6%。與干材相比，枝材顏色更深，抽提物含量更高，它們在該溫度區(qū)間快速分解揮發(fā)從而導(dǎo)致較大的質(zhì)量損失。230～375℃階段是杉木的劇烈熱解，枝材的質(zhì)量從83.8%銳減至31.6%，而干材質(zhì)量降幅更大，從90.5%降至27.4%。在這一階段，是木材主要成分纖維素、半纖維素及木質(zhì)素快速熱裂解成揮發(fā)性氣體的過程。任學(xué)勇等[16]發(fā)現(xiàn)落葉松木材氣體析出主要集中在375℃，由于枝材抽提物在較低溫度區(qū)域已經(jīng)揮發(fā)，所以在375℃處枝材的質(zhì)量損失率小于干材。與干材相比，枝材中抽提物和木質(zhì)素含量較高，纖維素結(jié)晶度較低，使得枝材的快速熱分解反應(yīng)提前，溫度降低。枝材的快速分解溫度區(qū)間為225℃，而干材在145℃溫度差內(nèi)即完成主要熱解。溫度大于375℃之后是炭化階段，雖然還有一定的質(zhì)量損失，但熱解反應(yīng)趨于溫和。由于枝材中含有較多的木質(zhì)素，其質(zhì)量損失明顯小于干材，表明枝材更有利于成炭，木炭中固定碳含量高于干材。 因此，在杉木能源化利用中，枝材和干材應(yīng)該選擇不同的溫度條件，產(chǎn)物種類和含量也不盡相同。

圖5 枝材和干材的熱重分析Fig. 5 Thermogravimetric analysis of branch and trunk wood

3 結(jié) 論

通過對比分析杉木枝材和干材木材的密度、干縮濕脹率、纖維素結(jié)晶度、弦切面的色度指數(shù)以及熱解特性，得到如下結(jié)論：

1)杉木枝材的基本密度和氣干密度均大于干材的，基本密度為0.715 g/cm3。杉木枝材的弦向全干干縮率和體積全干干縮率均小于干材，枝材與干材的徑向全干干縮率基本相當(dāng)。枝材的弦向和體積全濕脹率分別約為干材的60%和74%，兩者的徑向全濕脹率接近。杉木枝材的尺寸穩(wěn)定性優(yōu)于干材。

2)杉木枝材纖維素的結(jié)晶度顯著低于干材的。杉木枝材纖維素含量低于干材，但木質(zhì)素、聚戊糖和苯醇抽提物含量均高于干材。

3)杉木枝材弦切面的明度值顯著小于干材。枝材邊材的a*值稍大于干材，而b*值小于干材邊材。枝材心材的a*值明顯大于干材，b*值接近。枝材心材顏色更傾向深紅褐色，而干材心材顏色接近褐色。枝材邊材、心材與干材邊材、心材的色差可以達(dá)到肉眼可分辨的程度。

4)杉木枝材的主要熱解質(zhì)量損失區(qū)域相對于干材較寬，前者的主要質(zhì)量損失溫度范圍為150～375℃，而后者為230～375℃。熱解后期，枝材殘?zhí)柯矢哂诟刹摹?/p>

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Comparison of characteristics of branch and truck ofCunninghamialanceolatafrom natural secondary forest

SHI Jiangtao1, DING Xiaohong1, ZHANG Xie2, CHEN Lei3

(1.CollegeofMaterialsScienceandEngineering,NanjingForestryUniversity,Nanjing210037,China；2.HunanAcademyofForestry,Changsha410004,China； 3.HangzhouXinzhuCulturalandCreativeCo.,Ltd.,Hangzhou310026,China)

The density, shrinkage and bulking ratio, chemical compositions, tangential section chromaticity, cellulose crystalline and pyrolysis characteristics of branch and truck wood were measured and compared to each other. Results showed that the basic and air-dried density of branch wood were greater than that of truck wood. The tangential and volume shrinkage of branch wood from green to bone dry were smaller than that of truck wood. Similarly, compared to the truck wood, the tangential and volume bulking rate of branch wood were 60% and 74%, respectively. On the other hand, the redial shrinkage and bulking rate from green to bone dry were almost equal for these two types of wood. The cellulose crystalline of branch wood was (41.15±1.47)%, and much less than that of truck wood (65.86±1.44)%. The tangential brightness value of branch wood was lower than that of truck wood. However,a*andb*values were obviously different in heartwood and sapwood from branch and truck wood. The chromatic aberration of sapwood vs sapwood and heartwood vs heartwood of branch and truck wood were 17.981 and 13.482, respectively. The chief weightlessness temperature range was from 150℃ to 375℃ in branch wood，but which was from 230℃ to 375℃ in truck wood. When the pyrolysis temperature exceed 375℃, the weight loss ratio in branch wood was less than that in truck wood. All of these suggested that it should select different methods and application areas for the utilization of branch and truck wood from Chinese fir. Therefore, it is desired to provide theoretical basis in order to efficiently utilize the branch wood from Chinese fir.

branch wood; density; chromaticity; cellulose crystalline; thermogravimetric analysis

2016-03-15

2016-08-28

“十二五”國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2012BAD24B01)。

石江濤，男, 講師, 博士, 主要從事木材性質(zhì)與改良研究。E-mail:shijt@njfu.edu.cn

S781.2

A

2096-1359(2017)01-0020-05