高碳鋼奧氏體晶粒長大的預(yù)測

麻 晗，廖舒綸

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高碳鋼奧氏體晶粒長大的預(yù)測

麻 晗，廖舒綸

借助于高溫共聚焦顯微鏡(CLSM)、透射電鏡(TEM)研究含Ti鋼和無Ti鋼的奧氏體晶粒長大行為。試樣在1123～1473K之間保溫60min時(shí)測量一系列溫度下不同保溫時(shí)間的奧氏體晶粒尺寸。結(jié)果表明：兩種鋼奧氏體晶粒尺寸隨著溫度的上升而增大;另外，兩種鋼奧氏體晶粒尺寸隨時(shí)間的延長而長大，并符合拋物線方程。并且，觀察到了第二相粒子，用第二相粒子的熟化公式和體積公式分別計(jì)算兩種鋼的含Ti粒子尺寸與體積分?jǐn)?shù)。同時(shí)，采用修正的Gladman公式預(yù)測兩種鋼的奧氏體晶粒長大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果和預(yù)測結(jié)果吻合較好。

奧氏體晶粒尺寸；高碳鋼；含Ti鋼；析出物

奧氏體晶粒尺寸對(duì)產(chǎn)品最終性能具有重要影響，因此其變化規(guī)律備受關(guān)注；添加微合金化元素，可以細(xì)化晶粒，形成的納米尺寸析出物能對(duì)晶界釘扎，延緩?qiáng)W氏體晶粒長大，形成的最終產(chǎn)品性能良好。析出物對(duì)晶粒長大的影響研究較為重要的是高溫合金領(lǐng)域第二相粒子的研究[1,2]，在低碳鋼領(lǐng)域如TRIP鋼[3]、管線鋼[4]、雙相鋼[5,6]等方面的研究也較為活躍，高碳鋼方面的研究還較少。V是重要的微合金化元素，在1123K下能細(xì)化珠光體片距、延緩相變[7,8]，但是，在傳統(tǒng)加熱溫度下含V的粒子會(huì)完全溶解，對(duì)奧氏體晶粒尺寸細(xì)化起不到明顯的作用。通常需要添加其他元素如Ti，Nb來彌補(bǔ)，因?yàn)楹琓i，Nb的粒子在高溫下不會(huì)完全溶解于奧氏體，能延緩軋制過程中的奧氏體晶粒長大，如Sha等[9]研究了Nb-V-Ti鋼中添加Ti，Nb對(duì)奧氏體晶粒長大的影響，Gao等[10]研究了Al-V-Ti-N鋼中添加Ti對(duì)奧氏體晶粒長大的作用。雖然各國學(xué)者對(duì)奧氏體晶粒長大進(jìn)行了大量的研究，但是，高碳鋼里Ti-V復(fù)合合金化研究還比較滯后。Kikuchi 等[11]使用高溫共聚焦顯微鏡(CLSM)研究了含Ti低碳高錳鋼的奧氏體晶粒長大，本工作也采用該方法對(duì)Ti-V鋼和無Ti高碳鋼的奧氏體晶粒長大行為進(jìn)行了比較研究。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料成分如表1所示，A鋼為無Ti高碳鋼、B鋼為Ti-V微合金化高碳鋼。 兩種鋼都取自大生產(chǎn)的盤條，生產(chǎn)流程為: 電弧爐(EAF)-LF爐-連鑄-高線軋制-斯太爾摩控冷。將兩種鋼盤條制成φ5mm×3.5mm試樣, 磨拋后采用CLSM 觀察奧氏體晶粒長大。加熱過程采用高純氬氣保護(hù)加熱，兩種鋼的試樣均以5K/s的速率加熱到1123～1473K之間的一系列溫度下保溫60min，各組實(shí)驗(yàn)溫度之間的間隔為50K。為保證實(shí)驗(yàn)精度,各工藝條件下的實(shí)驗(yàn)重復(fù)了一遍。

保溫期間, 每隔5min切換10次視場，獲得保溫0～60min之間每隔5min時(shí)試樣不同位置的照片，對(duì)所有圖片采用截線法測量得出各條件下的奧氏體晶粒尺寸。另外，采用機(jī)械拋光和電解拋光制備B鋼透射樣品，并用裝備EDS的JEM-2100F 透射電鏡分析B鋼(Ti-V鋼)的析出物。

表1 實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of experimental steels (mass fraction/%)

2 結(jié)果與分析

2.1 溫度的影響

圖1顯示了在1173～1473K溫度范圍保溫15min后的A鋼和B鋼奧氏體晶粒照片?？梢钥吹剑谕瑯拥募訜嶂贫认?，A鋼的晶粒尺寸比B鋼的大很多，保溫時(shí)間不變時(shí)，A鋼奧氏體晶粒尺寸隨著溫度的增加而迅速增大，而B鋼晶粒尺寸雖然也隨著溫度的增加而增大，但是與A鋼相比，由于微合金元素Ti和V析出物的作用，B鋼顯示出相對(duì)較慢的增長速率。

圖1 保溫15min時(shí)鋼的奧氏體晶粒的光學(xué)顯微照片(a)A鋼,T=1173K;(b)A鋼,T=1273K;(c)A鋼,T=1473K;(d)B鋼,T=1173K;(e)B鋼,T=1273K;(f)B鋼,T=1473KFig.1 Optical micrographs of austenite grains after 15min holding(a)steel A,T=1173K;(b)steel A,T=1273K;(c)steel A,T=1473K;(d)steel B,T=1173K;(e)steel B,T=1273K;(f)steel B,T=1473K

圖2顯示了保溫60min時(shí)A鋼和B鋼奧氏體晶粒尺寸隨溫度變化的曲線，當(dāng)保溫溫度從1123K增加到1473K時(shí)，A鋼奧氏體晶粒尺寸明顯增加，從43.8μm增加到217.3μm，而B鋼奧氏體晶粒尺寸僅從19.1μm增加到71.9μm。奧氏體晶粒長大實(shí)際上是一種熱激活、擴(kuò)散與界面反應(yīng)控制的物理冶金過程，主要表現(xiàn)為晶界遷移，在奧氏體晶界凈驅(qū)動(dòng)壓力作用下發(fā)生晶界遷移，導(dǎo)致晶粒長大，所以溫度對(duì)晶粒長大的影響是對(duì)晶界原子跨越界面遷移的擴(kuò)散過程的影響[12]。大角度晶界的遷移率K與溫度T之間服從Arrhenius關(guān)系[13]：

K=K0exp(-Q/RT)

(1)

而考慮到眾多理論和實(shí)驗(yàn)研究，晶界移動(dòng)速率dD/dt為其凈驅(qū)動(dòng)壓力(正比于1/D)與晶界遷移率K的乘積，對(duì)dD/dt積分得到D2正比于Kt，時(shí)間t一定時(shí)，則有

D2=Aexp(-Q/RT)

(2)

式中：K0為常數(shù)；D為晶粒尺寸；A為與晶界擴(kuò)散系數(shù)及等溫時(shí)間因素相關(guān)的常數(shù)；Q為晶界遷移的表觀激活能；R為氣體常數(shù)；T為絕對(duì)溫度?；貧w可得A鋼和B鋼的方程分別為：

lnDA=9.49-6594/TR=0.87

(3)

lnDB=8.00-5600/TR=0.96

(4)

計(jì)算得出A鋼和B鋼的奧氏體晶界遷移的表觀激活能分別為：QA=108.8kJ/mol，QB=93.1kJ/mol，可以看出A鋼的奧氏體晶界遷移激活能要大于B鋼，所以晶粒長大較為迅速，導(dǎo)致溫度升高時(shí)A鋼的奧氏體晶粒的粗化較快。而B鋼由于激活能較小，因此奧氏體晶粒長大幅度小于A鋼。

圖2 保溫60min后晶粒尺寸隨溫度的變化Fig.2 Changes of grain size with temperature for samples after 60min holding

2.2 時(shí)間的影響

圖3顯示了1473K溫度下不同保溫時(shí)間的奧氏體晶粒照片。可以看到，當(dāng)保溫時(shí)間從5min延長到45min時(shí)，兩種鋼的奧氏體晶粒尺寸都增加。1473K溫度下隨時(shí)間延長時(shí)，A鋼奧氏體晶粒顯著粗化；然而，由于析出物的影響，B鋼的奧氏體晶粒增長較慢。

圖4顯示了奧氏體晶粒尺寸隨保溫時(shí)間變化的曲線。類似溫度對(duì)晶粒尺寸的影響，隨保溫時(shí)間延長，奧氏體晶粒尺寸逐漸增大。在1173K時(shí)，隨著時(shí)間延長，A鋼奧氏體晶粒尺寸由14.7μm增加到52.5μm，B鋼奧氏體晶粒尺寸由9.0μm增加到27.3μm；在1473K時(shí)，A鋼奧氏體晶粒尺寸由61.7μm增加到127.8μm，B鋼奧氏體晶粒尺寸由38.7μm增加到59.5μm，可見，隨時(shí)間的延長，A鋼的平均晶粒增長速率大于B鋼。等溫條件下，奧氏體晶粒長大與時(shí)間的關(guān)系符合拋物線關(guān)系[13]：

D=Ktn

(5)

式中：K和n是與材料有關(guān)的常數(shù)，可以擬合出1173K時(shí)DA=21.55t0.13，DB=2.29t0.31，其他溫度下的奧氏體晶粒長大同樣可以用式(5)進(jìn)行擬合，預(yù)測不同時(shí)間下的晶粒長大，從而預(yù)防實(shí)際加熱條件下組織過熱。

圖3 1473K時(shí)兩種鋼的晶粒圖像 (a)A鋼, t=5min；(b)A鋼, t=20min；(c)A鋼, t=45min；(d)B鋼, t=5min；(e)B鋼, t=20min；(f)B鋼, t=45minFig.3 Optical images of grain for both steels at 1473K (a)steel A, t=5min;(b)steel A, t=20min;(c)steel A, t=45min; (d)steel B, t=5min;(e)steel B, t=20min;(f)steel B, t=45min

圖4 兩種鋼晶粒長大隨保溫時(shí)間的變化Fig.4 Changes of grain growth of both steels with holding time

2.3 第二相粒子的觀察

B鋼中典型的第二相析出物TEM形貌如圖5所

示。這些析出物在鋼中呈隨機(jī)分布，大部分顆粒呈近似圓形或矩形的形狀，尺寸約在20～40nm范圍，從圖5可以看出，矩形的粒子2尺寸大于球形的粒子1，粒子的化學(xué)成分列于表2。能譜分析表明，它們都是富Ti的氮化物或碳氮化物，并含少量的V。較大的顆粒(粒子2)，Ti含量較高；較小的顆粒(粒子1)是球形，Ti含量低。它們大小、形狀、成分的差異可能是由其形成溫度不同而引起。在較高的溫度下形成的粒子通常含有較高的Ti，在很寬的溫度范圍內(nèi)生長，從而形成矩形形狀，如TiN[14]，在隨后的冷卻過程,其形狀幾乎保持不變；相反，在較低的溫度下形成的粒子，由于在較高的溫度下大量富Ti顆粒已經(jīng)析出，因而只含少量的Ti，從而形成小尺寸的球形形狀，文獻(xiàn)[15]的研究也觀察到類似現(xiàn)象。

圖5 含Ti鋼析出物的TEM照片 (a)粒子1；(b)粒子2Fig.5 TEM images of precipitates in Ti-bearing steel (a)particle 1;(b)particle 2

ElementCNSiTiVCrMnParticle163．1512．031．7114．572．381．624．54Particle258．27—0．5230．667．810．851．88

2.4 討論

鋼中的第二相粒子在加熱過程中的變化符合Ostwald熟化原理，方程如下：

(6)

式中：r是最終的粒子半徑；r0是初始粒子的半徑；t是粒子粗化時(shí)間；γ是界面能(8×10-5J/cm)；D是溶質(zhì)在基體中的擴(kuò)散系數(shù)；Ce是飽和溶質(zhì)濃度；Vm是粒子的摩爾體積；TiN和TiC的摩爾體積分別為11.48cm3/mol和12.21cm3/mol[16]，Ti的碳氮化物的摩爾體積可以通過線性插值得到；R是氣體常數(shù)；T是絕對(duì)溫度。Ti在奧氏體中的擴(kuò)散系數(shù)如下：

(7)

第二相粒子TiN，TiC，TiC1-xNx的析出溫度與固溶量的關(guān)系通常用固溶度積公式來計(jì)算：

lg[w(Ti)w(C)]r=2.75-7500/T

(8)

lg[w(Ti)w(N)]r=0.322-8000/T

(9)

lg[w(Ti)[w(N)]xw(C)1-x]r=A-B/T=
xlg[w(Ti)w(N)]+(1-x)lg[w(Ti)w(C)]+
xlgx+(1-x)lg(1-x)

(10)

根據(jù)方程(10)[17]可以計(jì)算出A，B值，最后求得不同溫度下A鋼和B鋼中Ti的固溶量Ce，如表3所示。

表3 計(jì)算得出的不同加熱溫度下Ti的固溶含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 3 Calculated dissolved Ti contents at different temperatures (mass fraction/%)

將已知的參數(shù)代入式(6)，最后可以求出不同粒子的長大情況。圖6顯示了900s時(shí)A鋼和B鋼的TiC1-xNx粒子尺寸隨溫度升高粗化的規(guī)律。

在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，主要析出的是含Ti的碳氮化物，因此，可以忽略V的碳氮化物的影響，只考慮Ti的碳氮化物。由于析出的TiC和TiN的互溶性，兩種鋼中Ti的碳氮化物的化學(xué)計(jì)量比可用TiC1-xNx表示,析出物體積分?jǐn)?shù)可由式(11)計(jì)算：

(11)

式中：V是給定質(zhì)量m的體積，m是質(zhì)量分?jǐn)?shù)；NA是阿伏加德羅常數(shù)(6.0222×1023mol-1)；Vu是一個(gè)單元胞的體積(TiN為(4.24×l0-8)3cm3[16]，TiC為(4.3285×10-8)3cm3[16]，奧氏體為(3.59×l0-8)3cm3)[18]；TiC1-xNx的晶格參數(shù)可以從TiC和TiN的晶格參數(shù)獲得，與N / C呈線性關(guān)系[17]；Nu是材料的每個(gè)單元晶胞原子數(shù)(TiN，TiC，奧氏體均為4)；Ar是材料的原子量。

TiC1-xNx的體積分?jǐn)?shù)可由式(12)計(jì)算出：

(12)

圖7為計(jì)算得出的兩種鋼析出物體積分?jǐn)?shù)的變化。這些析出物可以對(duì)晶界遷移施加阻力，阻礙奧氏體晶粒生長?？梢钥闯?，相同溫度下，B鋼的TiC1-xNx體積分?jǐn)?shù)要遠(yuǎn)大于A鋼，因此，B鋼粒子對(duì)晶界遷移形成的阻力更大，會(huì)導(dǎo)致奧氏體晶粒長大傾向更小。隨著溫度的升高，由于粒子的溶解，體積分?jǐn)?shù)不斷地下降，對(duì)晶界遷移的阻力減小，兩種鋼的奧氏體晶粒都隨著溫度升高而長大。

為了模擬粒子釘扎力對(duì)晶粒生長的阻礙作用，Gladman在Zener經(jīng)典方程的基礎(chǔ)上考慮第二相粒子分?jǐn)?shù)描述了晶粒長大，該方程如下：

圖6 t=900s時(shí)所預(yù)測的粒子隨溫度的粗化 (a)A鋼;(b)B鋼Fig.6 Predicted particle coarsening with temperature at t=900s (a)steel A;(b)steel B

(13)

式中：R0是奧氏體晶粒的半徑；r是粒子的半徑；fv是粒子的體積分?jǐn)?shù)；Z是生長晶粒的直徑與基體的晶粒的比率，Z值大小對(duì)預(yù)測的準(zhǔn)確性有直接影響。Gladman發(fā)現(xiàn)，Z值 在1.41～2之間時(shí)，模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合較好。謝長生等[19]認(rèn)為Gladman的模型考慮晶界為平面，高估了析出物的釘扎力，而實(shí)際上由于質(zhì)點(diǎn)的釘扎, 晶界已不是平面, 而是一種凹凸不平的空間曲面, 因此，他們修正Gladman方程如下：

(14)

基于以上結(jié)果，使用公式(14)計(jì)算兩種鋼的奧氏體晶粒尺寸，結(jié)果如圖8所示，可以看到模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合較好。

圖8 兩種鋼晶粒尺寸預(yù)測值與實(shí)測值之間的比較Fig.8 Comparison between predicted and measured grain sizes for both steels

3 結(jié)論

(1)與傳統(tǒng)的無Ti高碳鋼(A鋼)相比，含Ti鋼(B鋼)顯示出更小的奧氏體晶粒尺寸和較慢的晶粒生長速率。在1123～1473K奧氏體化溫度下保溫60min時(shí)，可以根據(jù)Arrhenius方程，計(jì)算出A鋼和B鋼的奧氏體晶界遷移的表觀激活能分別為：QA=108.8kJ/mol，QB=93.1kJ/mol。A鋼的奧氏體晶粒長大傾向更大。

(2)在相同保溫溫度下，奧氏體晶粒尺寸隨保溫時(shí)間近似呈拋物線變化規(guī)律，即D=Ktn，可以擬合出1173K時(shí)DA=21.55t0.13，DB=2.29t0.31，同樣可以對(duì)不同保溫時(shí)間的奧氏體晶粒進(jìn)行預(yù)測。

(3)由于B鋼是含Ti鋼，因此觀察到大量以Ti的碳氮化物為主的析出物，尺寸主要在20～40nm之間。在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，Ti的碳氮化物通過對(duì)晶界遷移施加阻力，阻礙奧氏體晶粒生長。計(jì)算得到，相同溫度下B鋼的含Ti的碳氮化物體積分?jǐn)?shù)要遠(yuǎn)大于A鋼。隨著溫度的升高，兩種鋼析出物的體積分?jǐn)?shù)都逐漸減小。

(4)采用修正的Gladman模型對(duì)A鋼和B鋼的奧氏體晶粒尺寸進(jìn)行預(yù)測，預(yù)測結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合較好。

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(本文責(zé)編：寇鳳梅)

Prediction on Austenite Grain Growth in High Carbon Steel

MA Han,LIAO Shu-lun

(Institute of Research of Iron & Steel,Shasteel,Zhangjiagang 215625,Jiangsu,China)

The austenite grain growth behavior of Ti-bearing and Ti-free steel was investigated using confocal laser scanning microscope (CLSM) and transmission electron microscope (TEM). Samples were held for 60min at 1123-1473K and then austenite grain sizes for different holding time at a series of temperatures were measured. The results show that austenite grain size of both steels increases with the increase of temperature. Besides, the austenite grain size of both steels grows with the holding time, which meets parabolic equation. The second phase particle was observed. The equation of Ostwald ripening was introduced to calculate the size of particle, and the volume fraction equation of second phase particle was applied to calculate the volume fraction of particle. Meanwhile, the modified Gladman model was adopted to predict austenite grain growth. The predicted results agree well with the measured results.

austenite grain size;high carbon steel;Ti-bearing steel;precipitation

10.11868/j.issn.1001-4381.2014.001547

TG156.1

A

1001-4381(2017)01-0078-07

江蘇省科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(BE2009073)

2014-12-26；

2016-07-18

麻晗(1977-)，男，博士,高級(jí)工程師，主要從事棒線材新產(chǎn)品開發(fā)，聯(lián)系地址：江蘇省張家港市錦豐鎮(zhèn)沙鋼鋼鐵研究院(215625)，E-mail:mahan-iris@shasteel.cn