汽輪機(jī)零部件用12%Cr鋼粗晶細(xì)化熱處理工藝研究

劉禹炯 康 銅 李清松 陳猛猛 鞏秀芳 江 雷

(1.東方汽輪機(jī)有限公司材料研究中心，四川618000；2.長壽命高溫材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川618000)

汽輪機(jī)零部件用12%Cr鋼粗晶細(xì)化熱處理工藝研究

劉禹炯1,2康 銅1,2李清松1,2陳猛猛1,2鞏秀芳1,2江 雷1,2

(1.東方汽輪機(jī)有限公司材料研究中心，四川618000；2.長壽命高溫材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川618000)

對(duì)一種汽輪機(jī)零部件用12%Cr型耐熱鋼粗晶方鋼進(jìn)行了粗晶細(xì)化熱處理工藝研究，用試驗(yàn)電爐對(duì)粗晶方鋼分別進(jìn)行了1 040℃×4 h退火、1 040℃×2 h退火、1 040℃×4 h正火、1 040℃×2 h正火熱處理，并檢查了金相組織和晶粒度。結(jié)果表明，該鋼經(jīng)過上述熱處理后，晶粒度得到明顯的細(xì)化，宏觀粗晶可轉(zhuǎn)變成4級(jí)以上水平。其中，1 040℃×4 h退火的熱處理工藝最佳，宏觀粗晶可轉(zhuǎn)變成6級(jí)。

汽輪機(jī)零部件；12%Cr鋼；粗晶細(xì)化；熱處理工藝

12%Cr型馬氏體熱強(qiáng)不銹鋼是用于制造超臨界、超超臨界火電機(jī)組汽輪機(jī)零部件的重要材料。由于加入了Mo、V等合金元素，12%Cr型馬氏體熱強(qiáng)不銹鋼具有更加良好的高溫?zé)釓?qiáng)性、高溫組織和性能穩(wěn)定性、高溫抗氧化性及抗蒸汽腐蝕能力。

本研究中的一種12%Cr型馬氏體熱強(qiáng)不銹鋼在汽輪機(jī)零部件實(shí)際生產(chǎn)過程中，需經(jīng)過退火、鍛造、調(diào)質(zhì)等多道熱加工工序，因該材料對(duì)熱處理溫度較為敏感，容易出現(xiàn)粗晶或混晶現(xiàn)象，從而導(dǎo)致晶粒度、強(qiáng)度、沖擊等性能指標(biāo)不合格。研究表明，晶粒細(xì)化是同時(shí)提高鋼鐵材料強(qiáng)度和韌性的唯一方法[1]。Hall-Petch公式[2]描述了材料強(qiáng)度與晶粒度大小的關(guān)系為：σs=σ0+Ksd-1/2。鋼鐵材料獲得細(xì)晶的主要方法有：利用相變和再結(jié)晶熱處理、形變熱處理以及鋼液超速急冷等特殊工藝方法[3]。國內(nèi)外對(duì)這種12%Cr型馬氏體熱強(qiáng)不銹鋼晶粒細(xì)化的工藝少有報(bào)道，而生產(chǎn)中卻常遇到該材料的粗晶問題，因此有必要對(duì)該材料的晶粒細(xì)化工藝進(jìn)行深入的研究。

本文主要研究1 040℃×4 h退火、1 040℃×2 h退火、1 040℃×4 h正火、1 040℃×2 h正火對(duì)該12%Cr型馬氏體熱強(qiáng)不銹鋼晶粒細(xì)化的作用，并通過生產(chǎn)驗(yàn)證1 040℃×4 h退火細(xì)化晶粒工藝的可行性，深入分析晶粒細(xì)化的本質(zhì)原因，為該材料的粗晶細(xì)化提供理論依據(jù)，以解決實(shí)際生產(chǎn)問題。

1 試驗(yàn)材料與方案

本研究所采用的試驗(yàn)材料為一種12%Cr型馬氏體熱強(qiáng)不銹鋼，主要合金元素為Cr、Mo、V。加工工藝：鍛造+退火+調(diào)質(zhì)。晶粒度：宏觀粗晶。

工藝試驗(yàn)方案：第一步，將粗晶方鋼制備成12塊60 mm×50 mm×25 mm的低倍檢查試樣，檢查晶粒度；第二步，將12塊試樣分為4組，分別進(jìn)行1 040℃×4 h退火、1 040℃×2 h退火、1 040℃×4 h正火、1 040℃×2 h正火，每個(gè)熱處理參數(shù)用3塊試樣；第三步，檢查晶粒度。

工藝試驗(yàn)的晶粒度檢查采用1∶1的鹽酸和水，加熱到70℃保溫15 min。熱處理在SX2-16-14試驗(yàn)電爐中進(jìn)行，該電爐最高工作溫度為1 400℃，爐溫均勻性：±5℃。

生產(chǎn)試驗(yàn)方案：第一步，對(duì)200件60 mm×50 mm×100 mm的方鋼進(jìn)行抽樣檢查晶粒度，并挑選出5件粗晶試樣且做好標(biāo)記；第二步，將5件粗晶試樣和其他195件60 mm×50 mm×100 mm的方鋼同爐進(jìn)行1 040℃×4 h退火；第三步，將上述200件方鋼按生產(chǎn)流程和工藝進(jìn)行調(diào)質(zhì)處理；第四步，對(duì)上述5件試樣抽樣3件進(jìn)行常規(guī)力學(xué)性能和短時(shí)持久性能試驗(yàn)。

生產(chǎn)試驗(yàn)的熱處理在大型燃?xì)鉅t中進(jìn)行，最高工作溫度為1 200℃，爐溫均勻性：±10℃。

金相組織、晶粒度檢查采用DG3便攜式顯微鏡和AXIOVERT 40 MAT顯微鏡。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 工藝試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)材料在重新退火或正火前后的晶粒度檢查結(jié)果如表1、圖1～圖4所示。試驗(yàn)結(jié)果表明，在重新退火或正火之前，所有試樣晶粒度皆為宏觀粗晶。該材料在經(jīng)過1 040℃正火或退火后，晶粒度得到明顯的細(xì)化，所有試樣的晶粒度均達(dá)到了4級(jí)以上水平，能夠滿足生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)要求。其中1 040℃×4 h的熱處理工藝最佳，該工藝下所有試樣的晶粒度均達(dá)到了6級(jí)。

2.2 生產(chǎn)試驗(yàn)結(jié)果

表1 方鋼試樣在不同熱處理工藝下的晶粒度檢查結(jié)果Table 1 The test results of grain sizes of square steel specimens under different heat treatment processes

(a)正火前(宏觀粗晶)

(b)正火后(4級(jí))圖1 試驗(yàn)材料1 040℃×2 h正火前后的晶粒度和微觀組織Figure 1 Grain sizes and microstructures of test material before and after 1 040℃×2 h normalizing

(a)正火前(宏觀粗晶)

(b)正火后(5級(jí))圖2 試驗(yàn)材料1 040℃×4 h正火前后的晶粒度和微觀組織Figure 2 Grain sizes and microstructures of test material before and after 1 040℃×4 h normalizing

在重新退火前通過現(xiàn)場(chǎng)金相檢查的方法從200件60 mm×50 mm×100 mm的方鋼中挑選5塊粗晶方鋼試樣，上述試樣在退火前、1 040℃×4 h退火后及調(diào)質(zhì)后的晶粒度檢查結(jié)果如表2、圖5所示。由檢查結(jié)果可知，退火前方鋼試樣為1級(jí)粗晶或宏觀粗晶試樣，經(jīng)過1 040℃×4 h退火后，除一個(gè)試樣晶粒度為3級(jí)外，其他試樣晶粒度均到達(dá)4級(jí)合格水平。經(jīng)過調(diào)質(zhì)處理后，所有試樣的晶粒度均合格，調(diào)質(zhì)處理過程可以使該材料的晶粒度進(jìn)一步細(xì)化。這是由于在淬火保溫階段，該材料會(huì)重結(jié)晶成更加細(xì)小的奧氏體晶粒，而隨后的快速冷卻過程，抑制了晶粒長大。

(a)退火前(宏觀粗晶)

(b)退火后(5級(jí))圖3 試驗(yàn)材料1 040℃×2 h退火前后的晶粒度和微觀組織Figure 3 Grain sizes and microstructures of test material before and after 1 040℃×2 h annealing

(a)退火前(宏觀粗晶)

(b)退火后(6級(jí))圖4 試驗(yàn)材料1 040℃×4 h退火前后的晶粒度和微觀組織Figure 4 Grain sizes and microstructures of test material before and after 1 040℃×4 h annealing

表2 粗晶方鋼退火前、1 040℃×4 h退火后及調(diào)質(zhì)后的晶粒度級(jí)別Table 2 Grain size levels of coarse grain square steel before annealing, after 1 040℃×4 h annealing and after quenching&tempering

(a)退火前(宏觀粗晶)

(c)調(diào)質(zhì)后(4級(jí))圖5 粗晶方鋼退火前、1 040℃×4 h退火后及調(diào)質(zhì)后的晶粒度和微觀組織Figure 5 Grain size and microstructures of coarse grain square steel before annealing, after 1 040℃×4 h annealing and after quenching & tempering

表3 12%Cr型耐熱鋼在重新熱處理前后的室溫力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties at room temperature of 12%Cr heat resisting steel before and after repeated heat treatment

圖6 12%Cr型耐熱鋼在重新熱處理前后的沖擊功Figure 6 Impact engery of 12%Cr heat resisting steel before and after repeated heat treatment

在重新熱處理前后，抽取了三件方鋼試塊進(jìn)行力學(xué)性能檢查，結(jié)果如表3、圖6所示。由結(jié)果可知，該12%Cr型耐熱鋼在重新熱處理前后的強(qiáng)度、延伸率、斷面收縮率和硬度無明顯差異，但重新熱處理后的沖擊功明顯優(yōu)于重新熱處理之前。因此，晶粒細(xì)化對(duì)于提高該材料的沖擊性能效果顯著。

2.3 晶粒細(xì)化的原因分析

(1)合金元素對(duì)晶粒細(xì)化的影響。周維海等學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)[4]，由合金元素V、Ti、Nb形成的第二相粒子在奧氏體化時(shí)的溶解和析出行為是影響奧氏體晶粒粗化的主要因素。V、Ti、Nb等合金碳氮化物質(zhì)點(diǎn)會(huì)釘扎奧氏體晶界的遷移，阻止其晶粒長大，從而使奧氏體晶粒變細(xì)，為進(jìn)一步細(xì)化鐵素體晶粒提供有利條件[1]。T Kimura等人通過計(jì)算不同顆粒上鐵素體形核的界面能和驅(qū)動(dòng)力發(fā)現(xiàn)，TiN、VN、TiC、VC等顆粒十分有利于鐵素體形核[5]。本研究中的12%Cr型馬氏體熱強(qiáng)不銹鋼含有微量V等強(qiáng)碳氮化合物形成元素，可使碳氮化合物等相優(yōu)先在奧氏體內(nèi)的位錯(cuò)上析出，彌散分布的析出物一方面增加了鐵素體的形核位置，另一方面起到了釘扎效應(yīng)，抑制了晶粒長大，雙重作用使其達(dá)到細(xì)化晶粒的目的。

(2)熱處理對(duì)晶粒細(xì)化的影響。通過對(duì)鋼鐵材料實(shí)施退火或正火處理，可使其發(fā)生由α-Fe至γ-Fe和γ-Fe至α-Fe的相變重結(jié)晶，從而使粗大晶粒得到細(xì)化[6]。奧氏體等溫形成動(dòng)力學(xué)表明隨等溫溫度升高，奧氏體形成速度加快。這是由于奧氏體的形核率和長大速度隨溫度升高而增大，但形核率的增加更為明顯，因而控制奧氏體化溫度和加熱時(shí)間對(duì)控制奧氏體晶粒很重要[7]。本文研究的12%Cr型馬氏體熱強(qiáng)不銹鋼含有較多的Cr、Mo、V等合金元素，因此Ac3溫度較高，根據(jù)Ac3以上30～50℃退火或正火的原理，1 040℃退火或正火處理可使原粗晶通過重結(jié)晶形成細(xì)小的奧氏體晶粒。其中，1 040℃退火4 h可使奧氏體的形核率和長大速度達(dá)到一個(gè)較好的平衡點(diǎn)，從而使晶粒細(xì)化的效果最好。

3 結(jié)論

(1)該12%Cr型耐熱鋼粗晶方鋼分別在1 040℃×4 h退火、1 040℃×2 h退火、1 040℃×4 h正火、1 040℃×2 h正火熱處理后，晶粒度得到明顯的細(xì)化，宏觀粗晶轉(zhuǎn)變成4級(jí)以上的晶粒度合格水平，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。其中1 040℃×4 h退火的熱處理工藝最佳，晶粒度可以達(dá)到了6級(jí)。

(2)該粗晶方鋼經(jīng)1 040℃×4 h退火后，按照實(shí)際生產(chǎn)熱處理工藝進(jìn)行調(diào)質(zhì)后，原方鋼的粗晶得到了明顯的細(xì)化，其晶粒度均達(dá)到了4級(jí)以上合格水平，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。此外，晶粒細(xì)化顯著地提高了該材料的沖擊性能。

(3)該粗晶方鋼晶粒細(xì)化的主要原因是1 040℃退火4 h可使奧氏體的形核率和長大速度達(dá)到很好的平衡，從而使晶粒細(xì)化效果最好。另外，碳氮化合物等相增加了晶粒形核質(zhì)點(diǎn)，同時(shí)對(duì)晶界起到了釘扎作用。

[1] 李江, 劉天模, 王金星. 鋼鐵材料晶粒細(xì)化的研究進(jìn)展[J]. 材料導(dǎo)報(bào), 2004, 18(z3):147-150.

[2] 石德珂. 材料科學(xué)基礎(chǔ)(第2版)[M].北京：機(jī)械工業(yè)出版社， 2003.

[3] 牧正志. 細(xì)化鋼鐵材料晶粒的原理與方法[J]. 熱處理, 2006, 21(1):1-9.

[4] 周維海, 王存宇, 張文輝. 2.25Cr-1Mo-0.25V鋼的晶粒長大規(guī)律[J]. 金屬熱處理, 2005, 30(11):35-37.

[5] Kimura T, Ohmori A, Kawabata F, etal. Ferrite Grain Refinement through Intra-Granular Ferrite Transformation on VN Precipitates in TMCP of HSLA Steel[A]. International Conference on Thermomechanical Processing of Steel & Other Materials[C]. Wollongong, Australia:1997. 645-651.

[6] 張思清, 劉凱泉, 劉時(shí)雨. 1Cr12Mo鋼晶粒細(xì)化熱處理工藝的研究[J]. 大型鑄鍛件, 2007(6):11-14.

[7] 朱祖昌, 許雯. 鋼的加熱轉(zhuǎn)變(二)[J]. 熱處理技術(shù)與裝備, 2011, 32(2):61-66.

編輯 杜青泉

Research on Heat Treatment Process for Coarse Grain Refining of 12%Cr Steel Used for Steam Turbine Component

Liu Yujiong, Kang Tong, Li Qingsong, Chen Mengmeng, Gong Xiufang, Jiang Lei

The heat treatment process for coarse grain refining of 12%Cr heat resisting coarse grain square steel used for steam turbine component has been reseached. 1 040℃×4 h annealing, 1 040℃×2 h annealing, 1 040℃×4 h normalizing and 1 040℃×2 h normalizing have been performed for coarse grain square steel in testing electric furnace. The results show that After the heat treatment, the grain size of the steel can be refined obviously, and the macroscopic coarse grain size can be changed into level 4 and above. 1 040℃×4 h annealing is the best heat treatment process, and the macroscopic coarse grain size can be changed into level 6.

steam turbine component; 12%Cr steel; coarse grain refining; heat treatment process

2016—08—01

劉禹炯(1962—)，男，高級(jí)工程師，從事金屬材料熱處理及新材料開發(fā)研究。

康銅(1986—)，男，工程師，從事汽輪機(jī)材料技術(shù)研究。

TG156

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