碳含量對注射成形HK30不銹鋼顯微組織與力學性能的影響

張浩，何浩，李益民，張翔

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碳含量對注射成形HK30不銹鋼顯微組織與力學性能的影響

張浩1，何浩2，李益民1，張翔1

(1. 中南大學粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 廣西科技大學材料科學研究中心，柳州 545006)

針對實際生產中注射成形HK30不銹鋼碳含量較高導致其性能下降的問題，本研究在喂料中添加石墨來改變注射成形HK30奧氏體不銹鋼的碳含量，研究碳含量(質量分數(shù)，下同)對HK30不銹鋼顯微組織與力學性能的影響。結果表明，隨碳含量從0.02%增加至0.49%，HK30奧氏體不銹鋼的氧含量降低，材料的孔隙減少，相對密度、硬度和抗拉強度都提高；隨碳含量增加，不銹鋼晶界處逐漸析出M23C6型碳化物，少量晶界碳化物的析出能強化晶界，使材料硬度與強度都顯著提高，但碳含量從0.18%增加至0.49%，燒結階段液相量大幅度增加，材料出現(xiàn)過燒，并且晶界碳化物異常長大，達到3~5 μm，材料的伸長率顯著減小到26%。當碳含量控制在0.18%時材料性能最優(yōu)，硬度(HV)達到162.81，相對密度為96.4%，抗拉強度和伸長率分別為589.96 MPa和45.7%。

MIM；HK30不銹鋼；碳含量；碳化物；顯微組織；力學性能

金屬注射成形(metal injection molding，簡稱MIM)因能以較低成本制備具有復雜形狀的高性能金屬零部件而越來越受到人們的重視[1?2]。HK30不銹鋼是HK系列不銹鋼中的一種應用較廣泛的耐熱奧氏體不銹鋼，具有優(yōu)良的力學性能、抗氧化性能以及抗腐蝕能力。采用MIM工藝制備的HK30不銹鋼發(fā)動機渦輪葉片等零件能滿足較嚴苛環(huán)境下的使用要求。由于注射成形HK30不銹鋼的原料粉末粒度非常細小，表面活性高，在生產過程中難免接觸空氣而發(fā)生氧化，導致碳含量下降，但另一方面，MIM在喂料制備過程中添加了有機粘結劑，如果脫脂過程控制不當可能導致無定形碳析出[3?4]而使碳含量增加。這使得MIM不銹鋼的碳含量控制難度增加。而碳含量的波動對奧氏體不銹鋼的燒結密度、抗腐蝕性能和顯微組織有很大的影響[5]。例如文獻[6]報道，鐵素體不銹鋼中碳含量提高會增加晶界腐蝕的傾向，但能促進燒結致密化并擴大奧氏體相區(qū)，因此HK30的碳含量通常要求在0.2%~ 0.3 %之間。王狂飛等[7]通過數(shù)值模擬研究了碳含量對奧氏體等溫相變的影響，發(fā)現(xiàn)碳含量越高，在奧氏體–鐵素體界面處的鐵素體相長大速度越小，因此可通過改變碳含量來調控材料的組織。WU等[8]對于注射成形17-4PH不銹鋼脫脂過程的研究結果表明，在600 ℃溫度下熱脫脂的樣品比在450 ℃熱脫脂的樣品含有更低的殘余碳，在相同條件下燒結后，不銹鋼的抗拉強度更低，但具有較高的延性。沈紅仁等[9]發(fā)現(xiàn)在HK30不銹鋼中添加Ti后，C優(yōu)先與Ti結合，從而降低基體的碳含量，使HK30不銹鋼的致密度與力學性能均有所下降。在注射成形HK30不銹鋼的實際生產中，由于粉末的氧化以及脫脂過程中無定形碳的產生，產品的最高碳含量高達0.46%，導致材料性能下降，但目前國內對MIM HK30不銹鋼這一牌號中的碳含量對合金組織和性能影響的研究很少，且HK30燒結窗口很窄，材料中最佳碳含量難以確定。本文通過在喂料中添加石墨來改變不銹鋼的碳含量，研究碳元素對MIM制備HK30不銹鋼顯微組織和力學性能的影響，并提出HK30性能最優(yōu)時的碳含量，對生產控制碳含量具有一定指導意義。

1 實驗

1.1 注射成形HK30不銹鋼的制備

實驗采用Osprey公司提供的氣霧化HK30不銹鋼粉末(V50=19.08um)和石墨粉末為原料。HK30不銹鋼粉末的化學成分列于表1。

實際生產中注射成形HK30不銹鋼的最高碳含量高達0.46%，因此本實驗在HK30不銹鋼粉末中加入石墨粉，石墨添加量分別為0，0.04%，0.20%，0.31%和0.50%。將主要成分為石蠟(PW)、硬脂酸(SA)、聚丙烯(PE)和植物油等的蠟基粘結劑與添加了石墨的HK30不銹鋼粉末混合，粉末裝載量(體積分數(shù))為58.20%，經(jīng)混煉、制粒后注射成形制備拉伸試樣生坯。采用溶劑脫脂+熱脫脂兩步脫脂法進行脫脂。溶劑脫脂所用的溶劑為二氯甲烷，脫脂溫度為36 ℃，脫脂時間為6 h；溶劑脫脂后的樣品在50 ℃溫度下干燥1 h，然后Ar氣氛保護下在最高溫度為800 ℃進行熱脫脂，最后在Ar氣氛下1 280 ℃燒結，保溫5 h，得到注射成形HK30不銹鋼拉伸試樣。

表1 HK30奧氏體不銹鋼粉末的化學成分

1.2 性能檢測

采用排水法測定注射成形HK30不銹鋼的密度，并按照理論密度為7.78 g/cm3計算相對密度；用LECO碳–氧分析儀測量不銹鋼的碳、氧含量；用Polyvarmet金相顯微鏡觀察材料的微觀結構；用Instron萬能試驗機測試材料的抗拉強度和伸長率，拉伸速度為2.0 mm/min，并用JSM-6360掃描電鏡觀察拉伸斷口形貌，拉伸試樣尺寸如圖1所示；用MicroMet-5140顯微硬度儀進行硬度測試，每個試樣測10個點，計算平均值；利用電子場發(fā)射JXA-8530F電子探針顯微分析儀(electron probe micro-analyzer,簡稱EPMA)對不銹鋼進行點分析和面掃描分析。

圖1 注射成形HK30不銹鋼拉伸試樣尺寸

2 結果與討論

2.1 燒結致密化

表2所列為HK30不銹鋼的氧含量與相對密度隨碳含量的變化。從表中看出不銹鋼的碳含量為0.02%~ 0.49%，隨碳含量升高，HK30不銹鋼的氧含量逐步降低。這是因為HK30粉末粒度非常細，表面活性高，在儲存或生產時與空氣接觸，粉末表面發(fā)生少量氧化，在表面易形成Fe3O4和Fe2O3等氧化物[10]，在燒結時碳與HK30表面氧化物發(fā)生反應形成CO或者CO2脫離燒結體，隨碳含量增加生成更多的CO或者CO2，從而導致材料的氧含量降低；梁靜等[11]研究表明在TZM鉬合金粉中添加活性金屬元素和碳進行真空燒結時，金屬粉末與燒結氣氛中的雜質氣體發(fā)生反應而產生氧化物，碳元素再與材料中的氧化物發(fā)生氧化還原反應形成CO逸出，因此碳的添加使得材料中氧含量降低，與本實驗結果一致。從表2還看出，不銹鋼的相對密度隨碳含量增加而提高。分析認為是碳與HK30粉末表面的氧化物發(fā)生氧化還原反應，使得粉末顆粒表面的氧化物減少，HK30粉末顆粒之間有更多的接觸，燒結過程中物質能夠順利遷移，通過原子擴散更易形成燒結頸，從而促進燒結致密化，不銹鋼的密度提高。文獻[12]報道預氧化銅顆粒的表面氧化層阻礙燒結頸的形成，需要在更高燒結溫度下才出現(xiàn)燒結頸。

圖2所示為不同碳含量的HK30不銹鋼金相組織，可見所有樣品均為奧氏體相，隨碳含量增加，材料中孔隙逐步變小、球化且減少。碳含量為0.02%，0.05%和0.18%的樣品孔隙較明顯，孔隙之間不相互連通并呈現(xiàn)為圓滑形狀?？紫遁^多是因為碳含量較低時，材料氧含量較高，即不銹鋼粉末表面氧化物較多，燒結時阻礙物質向孔隙遷移，從而在燒結體中留下較多孔隙。碳含量為0.02%的HK30不銹鋼樣品孔隙最大，大孔直徑已達到12~15 μm；碳含量為0.05%的樣品中看到孔隙稍微減小，但仍然存在較多的球形孔隙，孔隙直徑在3~6 μm；碳含量為0.18%時，孔隙大小和數(shù)量已有少量的收縮、減少；碳含量增加到0.3%時，氧含量僅為0.03%，材料中孔隙尺寸和數(shù)量顯著降低；當碳含量增加到0.49%時，氧含量降至0.005%，不銹鋼的致密度最高，達到97.81%，樣品中難以觀察到孔隙的存在。這是因為隨碳含量增加，不銹鋼的液相線溫度降低，在相同燒結溫度下高碳含量試樣有更多的液相量，液相迅速、均勻地潤濕粉末顆粒表面，促進物質遷移，使得孔隙逐漸球化并不斷縮小，試樣的密度隨之升高。GERMAN等[13]研究發(fā)現(xiàn)通過在316L不銹鋼中添加Ni和B元素，在燒結時出現(xiàn)液相，使得添加Ni元素試樣在1 285 ℃燒結條件下和添加B元素試樣在1 245 ℃燒結條件下的相對密度均達到98.78%。文獻[14]報道HK30不銹鋼的燒結窗口較窄，利用Thermocalc軟件計算發(fā)現(xiàn)HK30不銹鋼隨碳含量增加，液相點溫度降低，燒結溫度略微高于液相線溫度點時，液相量急劇增多。因此，本實驗中密度隨碳含量增加而升高，是因燒結時碳含量較高的試樣(0.30%、0.49%)出現(xiàn)了更多液相量，促進孔隙收縮和孔隙數(shù)量減少。所以必須嚴格控制HK30不銹鋼的碳含量與燒結溫度，碳含量過低則燒結難以致密，碳含量偏高或燒結溫度偏高則出現(xiàn)大量液相，使材料出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，從而影響材料的力學性能。

表2 HK30不銹鋼的氧含量與相對密度隨碳含量的變化

圖2 不同碳含量的HK30不銹鋼金相組織

(a) 0.02%; (b) 0.05%; (c) 0.18%; (d) 0.30%; (e) 0.49%

2.2 顯微組織

圖3所示為不同碳含量的HK30不銹鋼碳元素的EPMA面掃描分析。圖中的紅色部分為碳元素富集區(qū)域。由圖可見，碳元素均沿HK30奧氏體晶界出現(xiàn)偏聚，對碳元素偏聚處進行電子探針顯微分析(electron probe microanalysis，EPMA)，結果列于表3。結果表明碳元素偏聚處析出物的Cr和C的原子比為64:15，最接近于M23C6碳化物，因此可以斷定這種析出物為富Cr的M23C6型碳化物( M為Cr、Mo、Fe)。劉江文等[15]研究發(fā)現(xiàn)25-12型奧氏體鋼長期使用后有M23C6型碳化物在晶界析出，且有部分M23C6型碳化物轉變成M6C型碳化物。

表3 HK30不銹鋼晶界析出物的電子探針顯微分析結果

由面掃描結果和EPMA結果可知，碳化物均在HK30的晶界處偏聚析出，且隨碳含量增加，晶界處碳化物顯著增加，所包覆的晶界多，晶界處碳化物層厚度增加。由圖3(a)可知，HK30中的碳含量為0.02%時，碳元素在基體中分布較均勻，晶界處沒有碳化物析出，這是由于室溫下奧氏體中碳的固溶度約為0.02%，碳元素仍固溶在奧氏體基體中[5]，因此沒有碳或者碳化物在晶界處偏聚析出；當碳含量增加到0.05%時，晶界處開始出現(xiàn)碳偏聚，但偏聚程度很低，只有少數(shù)幾個微區(qū)出現(xiàn)紅色的碳偏聚區(qū)；碳含量為0.30%的試樣，晶界已出現(xiàn)大量較厚碳化物層包覆情況；當碳含量增加至0.49%時，晶界處形成更大區(qū)域的碳化物析出。KEARNS等[14]用Thermocalc軟件計算了不同碳含量的HK-30中碳化物所占比例，計算結果表明HK30不銹鋼中碳化物含量與碳含量成正比，與本實驗中碳化物量隨碳含量增加而提高的結果一致。碳化物沿晶界析出是因為碳化物的析出與長大是一個擴散過程，奧氏體晶界處為高能量區(qū)，有較多的懸空鍵，且晶界處的擴散相對更快，而Cr為強碳化物元素，更容易與C元素擴散到晶界處進行非均勻形核形成碳化物。初生的碳化物與基體有共格關系并沿晶界分布，如15Cr25Ni不銹鋼中M23C6型碳化物在奧氏體相界中與奧氏體的界面特定的晶體學關系為：{111}平行于{110}[16]。碳化物在晶界處共格析出一方面能降低晶界的表面能，另一方面能促進碳化物的形核。隨著碳化物增加，碳化物長大，碳化物與基體逐漸失去共格關系，出現(xiàn)脫溶且形貌球形化，同時由于此時燒結中晶界處的液相量增加，使碳化物的擴散更易偏聚到一起形成如圖3(e)中沿晶界分布的大區(qū)域碳化物富集情況。

圖3 不同碳含量的HK30不銹鋼中碳元素面掃描分析

(a) 0.02%; (b) 0.05%; (c) 0.18%;(d) 0.30%; (e) 0.49%

2.3 力學性能

圖4所示為HK30不銹鋼的硬度與拉伸性能隨碳含量的變化。由圖4(a)可知，隨碳含量增加，HK30不銹鋼的顯微硬度(HV)持續(xù)增加，碳含量為0.02%時，HV為155，當碳含量增加至0.49%時，HV提高至195.7，這是由碳原子固溶到奧氏體中導致晶格畸變起到的固溶強化效果，婁松山[17]等研究也表明隨淬火溫度提高，碳硼化合物的分解傾向更加明顯，其中部分碳硼化合物溶入基體, 促進基體的強化，使高速鋼軋輥材料硬度提高。從圖4(b)發(fā)現(xiàn)隨碳含量增加，材料的抗拉強度提高，但碳含量增加至0.18%后，其對抗拉強度的影響減小，而材料的伸長率顯著降低。

圖5所示為不同碳含量的HK30不銹鋼試樣拉伸斷口形貌?？梢娝性嚇拥臄嗫谛蚊捕汲尸F(xiàn)韌窩，表明材料均為韌性斷裂。材料的力學性能主要取決于孔隙率和顯微組織，隨碳含量增加，HK30不銹鋼的孔隙減小、致密度提高，與固溶強化作用共同使得其抗拉強度升高(如圖4(b)所示)。碳含量對HK30不銹鋼力學性能影響主要緣于晶界析出碳化物和燒結時出現(xiàn)的液相量。奧氏體組織具有極佳的延性，受到拉應力作用時通過位錯滑移來抵抗外力，但由于位錯的增殖和位錯在第二相粒子(晶界碳化物)界面形成位錯塞積，在界面處因應力集中而形成裂紋源，然后擴展成孔洞，再與鄰近孔洞連接，最后沿孔洞邊緣撕開，進而發(fā)生斷裂。SIGL等[18]研究沉淀析出的Cr2O3顆粒對粉末冶金Fe(Cr、Mo)鋼斷口的影響，發(fā)現(xiàn)Cr2O3顆粒與基體界面塑性變形時易形成孔隙，且Cr2O3顆粒間距越小有助于孔隙聚集聯(lián)通，使得材料韌性降低。本研究中添加少量石墨增碳后，晶界處析出少量碳化物并與基體保持共格關系，這些碳化物強化晶界，阻礙位錯滑移，對抗拉強度起到一定的提升作用；隨碳含量增加，一方面奧氏體晶界處析出大量碳化物，位錯在晶界碳化物和基體界面處形成，造成嚴重的位錯塞積，而且隨碳化物逐漸長大增多，形成連續(xù)的網(wǎng)狀結構時，更使基體組織被分割，在位錯塞集處因應力集中成為斷裂的發(fā)源地[19]，導致材料的延性顯著降低。另一方面由于HK30材料燒結窗口很窄，碳含量增加導致材料燒結時出現(xiàn)大量液相，從圖5觀察到碳含量超過0.3%后，晶界處熔化程度嚴重，碳含量進一步增加至0.49%時，難以辨別晶界，這是由于燒結時晶界處出現(xiàn)大量液相而產生過燒情況，從而弱化晶界，導致伸長率顯著降低(見圖4(b))。龔丹梅等[20]研究S135鋼級鉆桿的斷裂原因時發(fā)現(xiàn)過燒導致晶粒粗大和晶界弱化，材料在發(fā)生塑性變形時更易發(fā)生斷裂。本研究的結果表明MIM HK30的碳含量位于0.2%左右時，材料綜合性能最好，當碳含量超過0.2%時材料的伸長率大幅度下降，抗拉強度的提升效果卻有限，而實際生產中產品的最高碳含量高達0.46%，因此實際生產中需要嚴格控制碳含量在0.2%左右。MIM工藝中控制碳含量方式主要如下[21?22]：1) 注射坯粘結劑脫除干凈。MIM技術使用的多為有機粘結劑，若在450 ℃時粘結劑仍未脫除，殘留的粘結劑會使得產品在燒結階段增碳，所以熱脫脂后期加熱速率要低并在較低溫度下保溫，提高氣氛流動速率來促進粘結劑脫除。2)選擇適當?shù)臒Y保護氣氛。最好選用惰性氣體，因為使用N2氣氛燒結易導致增碳，H2氣氛易導致脫碳。3) 保障燒結時的真空度，避免空氣中氧等雜質氣體進入爐內，高溫下使金屬粉末發(fā)生氧化或直接與碳發(fā)生氧化反應導致脫碳。

圖4 碳含量對HK30不銹鋼顯微硬度與拉伸性能的影響

圖5 不同碳含量的HK30不銹鋼拉伸斷口SEM形貌

(a) 0.02%; (b) 0.05%; (c) 0.18%; (d) 0.30%; (e) 0.49%

3 結論

1) 隨碳含量增多，MIM HK30不銹鋼的晶界處逐漸析出M23C6型碳化物。隨碳含量從0.02%增加至0.49%，材料的氧含量降低，致密度、硬度與抗拉強度都提高。

2) 碳含量較低時，少量晶界碳化物的析出能強化晶界，使材料硬度與強度顯著提高；碳含量超過0.18%時，燒結階段液相量大幅度增加，材料出現(xiàn)過燒，并且晶界碳化物異常長大，材料的抗拉強度小幅增加，伸長率顯著降低。

3) 需嚴格控制HK30的碳含量，碳含量(質量分數(shù))保持在0.18%時HK30的相對密度達到96.4%，晶界處出現(xiàn)少量碳化物，材料力學拉伸最優(yōu)，抗拉強度為589.96 MPa，伸長率為45.7%。

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(編輯 湯金芝)

Effect of carbon content on microstructure and mechanical properties of metal injection molded HK30 stainless steel

ZHANG Hao1, HE Hao1, LI Yimin1, ZHANG Xiang1

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Research Center of materials science; Guangxi University of science and technology, Liuzhou 545006, China)

To solve the problem of performance degradation due to high carbon content in injection molding HK30 stainless steel, the graphite was added to adjust the content of carbon. The effects of carbon content on microstructure and mechanical properties of metal injection molded HK30 stainless steel were investigated. The results show that the content of oxygen and the number of pores in samples decrease, and the relative density, hardness and tensile strength increase with increasing carbon content from 0.02% to 0.49%. The phase of M23C6precipitats gradually at the grain boundary with the increase of carbon content. The carbides can improve the mechanical properties by strengthen the grain boundaries. When increasing carbon content from 0.18% to 0.5%, the content of liquid phase increases sharply in the sintering procedure, resulting in oversintering and the carbides grain at the boundary grows up abnormally to 3?5 μm, the elongation decreases to 26%. The optimal properties with the hardness of 162.81 HV, the relative density of 96.4%, the tensile strength of 589.96 MPa and the elongation of 45.7% are obtained when the carbon content is 0.18%.

MIM; HK30 stainless steel; carbon content; carbide; microstructure; mechanical properties

2017?02?20；

2017?03?23

何浩，博士。電話：0731-88836310；E-mail: 28241330@qq.com

TG142.25

A

1673-0224(2017)06-739-08